专利名称：二亚硫酸钠合成方法
技术领域：
本发明涉及合成医药、农药的领域，主要是一种二亚硫酸钠催化 合成方法。
背景技术：
二亚硫酸钠，是一种白色结晶粉末，以二水合物形式存在，分子
式为Na2S204 2H20，无气味或略带二氧化硫气味。保险粉广泛用于 纺织工业的还原性染色、还原清洗、印花和脱色及用作丝、毛、尼龙 等织物的漂白。在印染工业中用作还原剂时，它能保证印染质量，使 纺织品色泽鲜艳，不致被空气中的氧所氧化，因而称为保险粉。保险 粉在食品工业中用于糖汁、饴糖等食品的漂白，另可用作医药工业、 合成染料的原料，还可用于铜板印刷及分析试剂等。保险粉具有极强 的还原性，遇氧化剂、少量水或吸收潮湿空气能发热，引起燃烧甚至 爆炸，属四类自燃物品，遇水放出有毒的二氧化硫。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺合理、生产安全可靠、反应收率高、 生产成本低、基本无三废的二亚硫酸钠催化合成方法。
本发明的技术方案为以焦亚硫酸钠的二氧化硫-甲醇悬浮液(简 称AME)、稀甲酸钠溶液(简称AE)、浓甲酸钠溶液、二氧化硫-甲醇溶 液为原料进行制备。反应介质为80%(质量分数)左右的甲醇水溶液， 该反应介质既能溶解作为反应原料的无机盐，使合成反应顺利进行，同时又能最大限度地减少保险粉遇水而发生的分解，最大限度地提高 保险粉的收率。
具体实施例方式
保险粉遇水的分解产物为亚硫酸氢钠和硫代硫酸钠，硫代硫酸钠 又是该分解反应的促进剂，能促使保险粉进一步分解，因此须采用环
氧乙烷来控制反应体系中硫代硫酸钠的质量浓度不应超过3. 16 g/L。
保险粉合成的主要设备是反应釜，配置搅拌及传热夹套。正常反应时 往夹套通入蒸汽以维持反应温度，在反应完后往夹套通入循环水降温。
保险粉的合成，分为4个阶段，先后为大滴加、小滴加、保温、冷却 阶段。在大滴加阶段，各种反应物料以较大的流量加入反应釜中，直 至二氧化硫-甲醇悬浮液、稀甲酸钠溶液、浓甲酸钠溶液全部加完，大 滴加阶段结束，进入小滴加阶段。小加阶段继续将剩余的二氧化硫-甲醇溶液以逐渐减小的流量加入反应釜中，使合成反应继续进行，直 至二氧化硫-甲醇溶液全部加完。保温阶段维持正常的反应温度，保温 半小时，以提高保险粉的纯度和收率。反应釜中的物料在送往旋转真 空干燥器前须进行冷却降温。
大滴加调值4-5min后，当温度升至83。C时，开始加入AE、細E， 使pH值稳定在4.4-4. 5，压力为0.20MPa左右。物料加入量至第二叶 搅拌时可停止假如物料并保温一段时间。PH值上升至4. 6-4. 7时，再 将AE、 AME、浓HCOONa溶液同加入，稳定pH值、压力和温度。整个 过程，AE加完约需70min， AME 90min，浓HCOONa溶液80min。
小滴加将温度控制在81-83。C、压力0. 15-0. 20MPa，加入S0厂CH3OH溶液1. 5-1. 8m3， pH值控制在4. 6-4. 8之间进行保险粉继续生成反应， 提高保险粉含量。
保温体系中残余部分原料继续反应，含量升高，pH值升高，提高 保险粉收率。
冷却将温度控制在6(TC以上，防止保险粉与水结合生成二水保险粉。
权利要求
1、一种二亚硫酸钠合成方法，分为4个阶段大滴加、小滴加、保温、冷却阶段，其特征在于各种反应物料以较大的流量加入反应釜中，直至二氧化硫-甲醇悬浮液、稀甲酸钠溶液、浓甲酸钠溶液全部加完。
2、 根据权利要求1所述的.-种二亚硫酸钠合成方法，其特征在于 继续将剩余的二氧化硫-甲醇溶液以逐渐减小的流量加入反应釜中，使 合成反应继续进行，直至二氧化硫-甲醇溶液全部加完。
3、 根据权利要求1所述的一种二亚硫酸钠合成方法，其特征在于: 保温阶段维持正常的反应温度，保温半小时。
4、 根据权利要求1所述的 一种二亚硫酸钠合成方法，其特征在于: 反应釜中的物料在送往旋转真空干燥器前须进行冷却降温。
全文摘要
本发明公开了一种二亚硫酸钠合成方法，分为4个阶段大滴加、小滴加、保温、冷却阶段，在大滴加阶段，各种反应物料以较大的流量加入反应釜中，直至二氧化硫-甲醇悬浮液、稀甲酸钠溶液、浓甲酸钠溶液全部加完，大滴加阶段结束；进入小滴加阶段，小滴加阶段继续将剩余的二氧化硫-甲醇溶液以逐渐减小的流量加入反应釜中，使合成反应继续进行，直至二氧化硫-甲醇溶液全部加完；保温阶段维持正常的反应温度，保温半小时，以提高保险粉的纯度和收率，反应釜中的物料在送往旋转真空干燥器前须进行冷却降温。
文档编号C01B17/66GK101676199SQ20081015716
公开日2010年3月24日 申请日期2008年9月19日 优先权日2008年9月19日
发明者于网林 申请人:于网林