专利名称：一种药用盐酸的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种制备药用盐酸的方法。
背景技术：
盐酸是工业生产中的一种重要的化工原料，也是医药行业中的一
种应用广泛的药用辅料，其在药剂中能够做为酸化剂、pH调节剂、 辅助浸出剂等被使用。药剂生产中所使用的盐酸通常对其中的铁盐和 重金属含量等要求极高，其含量要求小于1(T6。目前，各制药厂所采 用的盐酸基本上是采用蒸馏法及其阴离子交换树脂法进行生产。这两 种生产方法各有优点，也各有其不足之处。蒸馏法生产药用盐酸，工 艺投资大，能耗高，对环境的污染严重，生产成本较高；由于树脂的 吸附能力有限，所以在采用离子交换树脂法生产药用盐酸时通常有处 理量有限，处理速度较慢及树脂的再生较困难的缺点。
发明内容
本发明中要解决的技术问题是提供一种能够以较低的生产成本， 环境污染小，适应于工业化大生产的要求的药用盐酸生产方法，所得 药用盐酸符合药典所规定的各项理化指标要求。
本发明解决上述技术问题的方案为
将离子交换纤维经过预处理后装柱，将食用级浓盐酸通过离子 交换纤维柱进行离子交换，控制通过离子交换纤维的酸液流速为 ld/sec 10d/sec，交换吸附处理后取样检验至盐酸中的离子含量 <2ppm，然后输出精制后的酸液，得成品；所述的离子交换纤维采用 的是阴离子交换纤维，离子交换纤维基材为聚酯纤维(PET)、聚乙 烯醇纤维(PVA)、聚丙烯晴纤维(PAN)、聚氯乙烯纤维(PVC)、
3聚烯烃纤维、聚苯乙烯纤维(pst)、聚酚醛或聚酰胺。
离子交换纤维表面含有的活性功能基团为N" (CH3) cr或-N (CH3) 2基团。本发明中使用的最优离子交换纤维的基材为聚氯乙
烯纤维，活性基团为n" (ch3) cr。
发明人通过以上技术方案的使用，在工艺上对所要进行吸附交换 的材料进行有效的选择和设计，及对工艺控制步骤进行精心的设计， 使得本发明可以控制在较低的生产成本。且由于本发明所使用的离子 交换纤维具有较大的比表面积，比凝胶型离子交换树脂约大两个数量 级，比大孔树脂大5 6倍，因而它的动力学性能好，交换速度快，洗 脱再生容易，从而从縮短工时，节约能源，减少交换剂再生处理及三 废处理费用方面降低了生产成本。本发明是一种对环境污染小的药用 盐酸的生产工艺，更加适应于工业化大生产的要求。以上技术方案本 发明具有生产过程中处理方法简单，设备简易，纤维可再生，再生废 液对环境污染小，能耗较低，因而生产盐酸的成本较低。
本发明的方法具有交换容量大，交换速度快，交换能力强，再生 速度快，再生率高的特点。且本发明所选用的离子交换纤维是以合成 纤维或天然纤维为基体，表面含有丰富的离子交换基团的纤维状材 料，比表面积大，是凝胶型球状树脂的100倍，比大孔型树脂的比表 面积也要大5 6倍。另外，在采用食用盐酸生产药用盐酸时，主要须 解决的问题是降低游离氯及溴含量和F^+等金属杂质的浓度，降低色 度。为了达到此目的，发明人采用阴离子交换纤维进行吸附和交换提
纯，对分子带有负电子云的游离氯和溴、与盐酸中cr形成配位离子
FeCU'的F^+离子及带有负电荷的色素都具有很好的选择性吸附，同 时离子交换纤维的立体网状结构也能够加强对上述有关物质的吸收。
所述的离子交换纤维的预处理是用纯化水清洗离子交换纤维，以除去其中的机械杂质至无污物，再用无水乙醇浸泡，然后用纯化水洗 涤至无乙醇为止。
当离子交换纤维在达到离子交换容量上限后，可用纯化水淋洗再
生，直至铁离子含量<10'6,再加入纯化水进行液封保存，以待下次使用。
生产中离子交换纤维使用量与盐酸用量比为1: 1~1000 (w/w),
离子交换操作可采用固定床式、半连续移动床式和流动床式操作 三种方式。
本方法生产出来的药用盐酸为无色透明液体，质量符合2005年 版《中国药典》规定的各项理化指标要求。
具体实施例方式
以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。 实施例1:
将36%的食用级盐酸50kg输入离子交换柱，柱内装有聚氯乙烯纤 维基材的阴离子交换纤维(功能基团为1^ (CH3) Cr)50g，常温下控 制流速为2dl/sec ，盐酸经过柱内离子交换之后，从柱底部流入成 品储罐。离子交换纤维达到吸附容量后用纯化水淋洗再生，至洗出液 中金属离子含量〈10—6为止。生产出来的药用盐酸为无色透明的液体， 按照2005年版中国药典检验其铁盐含量不大于0.0001%,重金属含 量不大于2ppm，达到药用要求。 实施例2:
将36%的食用级盐酸10kg输入离子交换柱，柱内装有聚氯乙烯纤 维基材的阴离子交换纤维(功能基团为N" (CH3) Cr)20g，常温下控 制流速为5dl/sec，盐酸经过柱内离子交换之后，从柱底部流入成品 储罐。离子交换纤维达到吸附容量后用纯化水淋洗再生，至洗出液中 金属离子含量〈10—6为止。生产出来的药用盐酸为无色透明的液体，按 照2005年版中国药典检验其铁盐含量不大于0.0001%,重金属含量不大于2ppm，达到药用要求。 实施例3:
将36%的食用级盐酸8kg输入离子交换柱，柱内装有聚氯乙烯纤 维基材的阴离子交换纤维(功能基团为N" (CH3) Cr)8kg，常温下控 制流速为10dl/sec，盐酸经过柱内离子交换之后，从柱底部流入成 品储罐。离子交换纤维达到吸附容量后用纯化水淋洗再生，至洗出液 中金属离子含量〈10—6为止。生产出来的药用盐酸为无色透明的液体， 按照2005年版中国药典检验其铁盐含量不大于0.0001%,重金属含 量不大于2ppm，达到药用要求。 实施例4
其它步骤同实施例2，离子交换柱的柱内装有聚丙烯晴纤维 (PAN)基材的阴离子交换纤维(功能基团为-N (CH3) 2)。 实施例5
其它步骤同实施例2，离子交换柱的柱内装有聚酯纤维(PET) 基材的阴离子交换纤维(功能基团为-N (CH3) 2)。
权利要求
1、一种药用盐酸的生产方法，其特征在于，将离子交换纤维经过预处理后装柱，将食用级浓盐酸通过离子交换纤维柱进行离子交换，控制通过离子交换纤维的酸液流速为1d/sec～10d/sec，交换吸附处理后取样检验至盐酸中的离子含量<2ppm，然后输出精制后的酸液，得成品；所述的离子交换纤维采用的是阴离子交换纤维，离子交换纤维基材为聚酯纤维、聚乙烯醇纤维、聚丙烯晴纤维、聚氯乙烯纤维、聚烯烃纤维、聚苯乙烯纤维、聚酚醛或聚酰胺。
2、 根据权利要求1所述的一种药用盐酸的生产方法，其特征在 于，所述的离子交换纤维表面含有的活性功能基团为n" (ch3) cr 或-n (ch3) 2基团。
3、 根据权利要求1所述的一种药用盐酸的生产方法，其特征在 于，所述的离子交换纤维的基材为聚氯乙烯纤维，活性基团为n"(ch3) cr。
全文摘要
一种药用盐酸的生产方法，将离子交换纤维经过预处理后装柱，将食用级浓盐酸通过离子交换纤维柱进行离子交换，控制通过离子交换纤维的酸液流速为1d/sec～10d/sec，交换吸附处理后取样检验至盐酸中的离子含量＜2ppm，然后输出精制后的酸液，得成品；所述的离子交换纤维采用的是阴离子交换纤维，离子交换纤维基材为聚酯纤维、聚乙烯醇纤维、聚丙烯晴纤维、聚氯乙烯纤维、聚烯烃纤维、聚苯乙烯纤维、聚酚醛或聚酰胺。本发明具有生产成本低，环境污染小，适应于工业化大生产的特点。
文档编号C01B7/00GK101508425SQ200910042950
公开日2009年8月19日 申请日期2009年3月25日 优先权日2009年3月25日
发明者傅海燕, 导 周, 孟庆玉, 帅放文, 凯 文, 王向峰, 章家伟, 郭起坤 申请人:湖南尔康制药有限公司