专利名称：一种回收钾蒸气的方法
技术领域：
本发明一种回收钾蒸气的方法，具体涉及一种回收在含炭前驱体与K0H高温反应过程中 产生金属钾蒸气的方法。
背景技术：
目前，在超级活性炭制备时要采用KOH作为活化剂以便得到高比表面积的活性炭，但当 反应温度升高到80(TC以后产生大量的金属钾，后者以蒸气的形式逸出反应体系。如不进行 处理或回收，将造成环境污染，同时也浪费宝贵的钾资源。
名称为"一种缓和金属钾危害的方法"，申请号为200710022323.0的专利公开了一种办 法是将反应过程中生成的金属钾蒸气用含有醇的蒸气或水蒸气进行消除，使之转化为醇钾或 KOH。该专利的存在的问题有1、处理钾蒸气时采用醇类蒸气，导致活性炭制备成本的上升； 2、采用在醇蒸气中添加少量水蒸气的方法一方面很麻烦，另一方面如何确切控制二者的数量 也较困难；3、由于是在反应系统中采用水蒸气，而水蒸气将不可避免地与反应物料反应，导 致所得活性炭的比表面积降低，甚至严重时活性炭被刻蚀烧掉。因此，该方法在实际操作中 比较困难。
发明内容
本发明克服现有技术存在的问题，所要解决的问题是提供一种既方便同时又能够回收宝 贵的金属钾资源的方法。
为了解决上述问题，本发明采用的方案为 一种回收钾蒸气的方法，先将重量比为l: 1 一6的含炭前驱体与KOH的混合物装入活化炉，通入保护气体，然后从室温升到预定的反应 温度800—100(TC，然后冷却到室温的过程，按照以下步骤回收钾蒸气第一步，将此过程 中产生的废气全部通入带冷凝功能的密闭容器中；第二步，然后向密闭容器中加入溶剂，此 时加入溶剂的量为每公斤含炭前驱体与KOH的混合物需要加入2—20升；充分振荡后静置1 一2小时后，然后将溶剂排出，按照此步骤重复2—4次；第三步，再向密闭容器中加入溶剂， 此时加入溶剂的量为每公斤含炭前驱体与KOH的混合物需要加入1—10升，然后在溶剂的保 护下将附着在密闭容器内壁上的钾剥离下来，存储在溶剂内；第四步，待钾全部剥离后，连 同溶剂一起排出保存；上述第二步和第三步的溶剂为煤油、或为在使用密闭容器之前，将密闭容器抽成真空，或用保护气体，将密闭容器中的空气排净; 其中保护气体均为氮气，或为惰性气体。
密闭容器带冷凝功能可以采用外壳设置有水冷夹套，并通入冷却水来实现。
每公斤含炭前躯体与K0H的混合物需要密闭容器的体积为IO—IOO升。
本发明的实施原理如下
在含炭前躯体与KOH反应过程中，产生含有金属钾蒸气、煤焦油、H2、 CH4、 CO和C02 等气体，其中金属钾的和煤焦油的含量约占全部废气的70%以上。这些废气组分中，金属钾 蒸气和煤焦油的沸点较高，在较低的温度如在室温下即可全部冷凝，而上述废气中的其它气 体则很难冷凝，只能够以气体的形式排到反应器外，通过点火燃烧的方法可将其完全除去。 本发明根据金属钾蒸气和煤焦油易冷凝的特点，将反应废气直接通入含有水夹套冷凝器的密 闭容器中内，将金属钾蒸气和煤焦油进行冷凝，从而实现钾和煤焦油与其它气体的分离。分 离后的金属钾和煤焦油冷凝后将各自聚集到一起，利于对二者进一步的分离。由于金属钾不 能溶解到煤油、石油醚和汽油等溶剂中，而煤焦油则正好相反，可以完全溶解到煤油、石油 醚和汽油的溶剂中，为此可实现二者的分离。这样也就实现了金属钾的回收。
本发明的优点首次实现了宝贵的金属钾资源的回收，可显著降低超级活性炭制备的成 本；操作极其简单，无需发生任何蒸气，也不必进行蒸气等的控制；减少了煤焦油对大气环 境的污染，回收后的煤焦油可通过进一步提炼后用作原料使用。
本发明的实施过程如下
首先加工一带有水夹套的储存罐作为密闭容器，该储存罐为广口容器，目的是方便取出 金属钾。容器上部采用法兰密封，法兰上设置有废气进气管和废气出气管，废气进气管和废 气出气管上均设置有阀门，该管子直接通入储存罐的底部，储存罐的底部设置有带阀门的出
液口。废气出气管用于未被冷凝的气体如CH4、 CO和C02等的逸出，同时在反应结束后才
能够加入煤油、汽油或石油醚等溶剂。带阀门的出液口则用于在反应结束后排除已溶解了煤 焦油的煤油、汽油或石油醚的液体。
然后将储存罐抽成真空，或通入氮气或惰性气体，在开始反应，将重量比为h l—6的 含炭前驱体与KOH混合均匀，通入惰性气体或氮气，然后从室温升到预定的反应温度 800-100(TC。在此升温反应过程中，产生的废气直接通入储存罐中，该储存罐一直通入自来 水进行冷却，其中每公斤含炭前躯体与K0H的混合物需要储存罐的体积为10-100升。待反应 结束后自然降温到近室温时，停止通入惰性气体。未被冷凝的气体如CH4、 CO和C02等从 废气出气管排出经行处理，然后关闭废气出气管，然后从废气进气管加入煤油、汽油或石油醚，其中每公斤含炭前躯体与K0H的混合物需要加入2-20升的煤油、汽油或石油醚，充分振 荡后，静置大约1一2小时以便煤焦油溶解入其中，再打开出液口阀门，放出溶解了煤焦油的 煤油、汽油或石油醚。关闭阀门，重新注入与第一次同量的煤油、汽油或石油醚于储存罐中， 充分振荡后，再静置1一2小时，打开阀门，放出液体。如此反复2-3次，可将储存罐内的煤 焦油全部提取干净，从而留下洁净的金属钾固体。最后，从上部注入煤油、汽油或石油醚， 每公斤含炭前躯体与KOH的混合物需要加入1-10升的煤油、汽油或石油醚，得到含有金属钾 的煤油、汽油或石油醚，打开法兰盖，将金属钾从储存罐的内壁上用工具剥离下来，将金属 钾和煤油、汽油或石油醚一起取出，储存罐重新进行下一次的使用。
具体实施例方式
实施例l:将重量比为l: 6的石油焦与KOH混合均匀，混合物总重量为5公斤，通入 氮气，然后从室温升到80(TC。在此升温反应过程中，产生的废气直接通入自来水冷却的80 升密闭储存罐中。待反应结束后炉温接近室温时，停止通入氮气。此时从废气进气管通入5 升煤油，静置2小时，之后打开出液口阀门，放出溶解了煤焦油的煤油。关闭阀门，重新注 入5升煤油，再静置2小时，打开阀门，放出液体。如此反复共3次。最后，从上部注入l 升煤油，打开法兰盖，取出金属钾和煤油。
实施例2:将重量比为l: 4的无烟煤与KOH混合均匀，混合物总重量为100公斤，通 入氩气，然后从室温升到1000。C。在此升温反应过程中，产生的废气直接通入自来水冷却的 1000升储存罐中。待反应结束后炉温接近室温时，停止通入氮气。此时从废气进气管通入800 升汽油，静置1小时，之后打开出液口阀门，放出溶解了煤焦油的汽油。关闭阀门，重新注 入800升汽油，再静置3小时，打开阀门，放出液体。如此反复共2次。最后，从上部注入 20升汽油，打开法兰盖，取出金属钾和汽油。
实施例3:将重量比为l: 5的酚醛树脂碳化物与KOH混合均匀，混合物总重量为60公 斤，通入氮气，然后从室温升到900'C。在此升温反应过程中，产生的废气直接通入1000升 储存罐中，该储存罐一直通入自来水进行冷却。待反应结束不再有废气产生后，此时从废气 进气管注入500升石油醚，静置3小时，之后打开出液口阀门，放出溶解了煤焦油的石油醚。 关闭阀门，重新注入500升石油醚，再静置1小时，打开阀门，放出液体。最后，从上部注 入100升石油醚，打开法兰盖，取出金属钾和石油醚。
权利要求
1、一种回收钾蒸气的方法，先将重量比为1∶1-6的含炭前驱体与KOH的混合物装入活化炉，通入保护气体，然后从室温升到预定的反应温度800-1000℃，然后冷却到室温的过程，其特征在于按照以下步骤回收钾蒸气第一步，将此过程中产生的废气全部通入带冷凝功能的密闭容器中；第二步，然后向密闭容器中加入溶剂，此时加入溶剂的量为每公斤含炭前驱体与KOH的混合物需要加入2-20升；充分振荡后静置1-3小时后，然后将溶剂排出，按照此步骤重复2-4次；第三步，再向密闭容器中加入溶剂，此时加入溶剂的量为每公斤含炭前驱体与KOH的混合物需要加入1-10升，然后在溶剂的保护下将附着在密闭容器内壁上的钾剥离下来，存储在溶剂内；第四步，待钾全部剥离后，连同溶剂一起排出保存；上述第二步和第三步的溶剂为煤油、或为汽油，或为石油醚，或为其任意混合物；所述保护气体均为氮气，或为惰性气体。
2、 根据权利要求1所述的一种回收钾蒸气的方法，其特征在于在使用密闭容器之前， 将密闭容器抽成真空，或用保护气体，将密闭容器中的空气排净；其中保护气体均为氮气， 或为惰性气体。
3、 根据权利要求1所述的一种回收钾蒸气的方法，其特征在于密闭容器带冷凝功能可 以采用外壳设置有水冷夹套，并通入冷却水来实现。
4、 根据权利要求1所述的一种回收钾蒸气的方法，其特征在于每公斤含炭前躯体与KOH的混合物需要密闭容器的体积为10—100升。
全文摘要
本发明一种回收钾蒸气的方法，属于回收钾蒸气的方法，所要解决的问题是提供一种既方便同时又能够回收宝贵的金属钾资源的方法，采用的方案为将此过程中产生的废气全部通入带冷凝功能的密闭容器中；然后向密闭容器中加入溶剂；充分振荡后静置1-2小时后，然后将溶剂排出，按照此步骤重复2-4次；再向密闭容器中加入溶剂，在溶剂的保护下将附着在密闭容器内壁上的钾剥离下来，存储在溶剂内；待钾全部剥离后，连同溶剂一起排出保存；上述溶剂为煤油、或为汽油，或为石油醚，或为其任意混合物；保护气体均为氮气，或为惰性气体；本发明可应用到回收钾蒸气领域中。
文档编号C01B31/12GK101514000SQ200910073830
公开日2009年8月26日 申请日期2009年2月27日 优先权日2009年2月27日
发明者李绪成, 王志良, 娟 陈 申请人:山西元唐煤化工科技有限公司