专利名称：一种分析纯三氧化二镍的制备方法
技术领域：
本发明涉及无机化合物制备方法领域，特别涉及一种分析纯三氧化二镍的制备方法。
背景技术：
分析纯三氧化二镍可用作电子元件材料、蓄电池材料等，如利用它的强氧化性制 成镉镍碱性电池，也可用于制造人造卫星、宇宙飞船的高能电池。目前三氧化二镍的制备方 法为将硝酸镍干燥后，250°C灼烧制得三氧化二镍，这种方法制得的三氧化二镍纯度低，杂 质含量高，只能用作陶瓷、玻璃、搪瓷的着色颜料，不能满足电子行业、航天技术飞速发展的需要。发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种分析纯三氧化二镍的制备方法。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案
(1)、硝酸镍除铁
将硝酸镍溶解在蒸馏水中，加双氧水氧化，其中硝酸镍、蒸馏水、双氧水的重量份 数比为1 3 0.01，加热至80 90°C，边搅拌边缓慢加入85 100g/L碳酸钠溶液，控 制溶液pH值为1. 6 2. 0，滴加1. 5 2小时，继续加碳酸钠至溶液pH值至4. 0 4. 5，溶 液中无铁离子，过滤，得溶液A ；
O)、除钙、镁离子
将溶液A加热至85 95°C，缓慢加入氟化铵，控制溶液pH值为5 6. 5，静置2 3小时，过滤，得溶液B;
(3)、合成草酸镍
将溶液B在40 60°C下加热浓缩，浓缩至相对密度15 18° Be，边搅拌边加入 1. 04 1. 05g/L的草酸溶液，控制溶液pH值为4. 5 5. 5，生成草酸镍沉淀，将沉淀洗涤、 抽干，得草酸镍；
(4)、制得分析纯三氧化二镍
将草酸镍移入镍盘中在200 300°C下进行煅烧，煅烧时间3 4小时，密闭冷却、 研磨、过筛，即得分析纯三氧化二镍。
本发明所具有的有益效果
本发明易操作且容易控制，有效除去铁离子、钙离子、镁离子等杂质，制得的三氧 化二镍杂质含量低，纯度高，提高产品在市场上的竞争力。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种分析纯三氧化二镍的制备方法，其步骤为
(1)、硝酸镍除铁
将Ikg硝酸镍溶解在3000mL蒸馏水中，加IOg双氧水氧化，加热至80°C，边搅拌边 缓慢加入85g/L碳酸钠溶液，控制溶液pH值为1. 7，滴加1. 5小时，继续加碳酸钠至溶液pH 值至4. 0，溶液中无铁离子，过滤，得溶液A ；
O)、除钙、镁离子
将溶液A加热至85°C，慢慢加入氟化铵，控制溶液PH值为5. 0，静置2小时，过滤， 得溶液B;
(3)、合成草酸镍
将溶液B在50°C加热浓缩，浓缩至相对密度15° Be，边搅拌边加入1. 04g/L的草 酸溶液，控制溶液PH值为4. 5，生成草酸镍沉淀，将沉淀洗涤3次、抽干，得草酸镍；
(4)、制得分析纯三氧化二镍
将草酸镍移入镍盘中在200°C下进行煅烧，煅烧时间3小时，密闭冷却、研磨、过 筛，即得分析纯三氧化二镍。
实施例2
—种分析纯三氧化二镍的制备方法，其步骤为
(1)、硝酸镍除铁
将1. 2kg硝酸镍溶解在3600mL蒸馏水中，加12g双氧水氧化，加热至85 °C，边搅拌 边缓慢加入90g/L碳酸钠溶液，控制溶液pH值为2. 0，滴加2小时，继续加碳酸钠至溶液pH 值至4. 5，溶液中无铁离子，过滤，得溶液A ；
O)、除钙、镁离子
将溶液A加热至90°C，慢慢加入氟化铵，控制溶液pH值为6. 0，静置2. 5小时，过 滤，得溶液B;
(3)、合成草酸镍
将溶液B在60°C加热浓缩，浓缩至相对密度18° Be，边搅拌边加入1. 05g/L的草 酸溶液，控制溶液PH值为5. 0，生成草酸镍沉淀，将沉淀洗涤4次、抽干，得草酸镍；
(4)、制得分析纯三氧化二镍
将草酸镍移入镍盘中在300°C下进行煅烧，煅烧时间3. 5小时，密闭冷却、研磨、过筛，即得分析纯三氧化二镍。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式 上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修 饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
权利要求
1. 一种分析纯三氧化二镍的制备方法，其特征在于包括(1)、硝酸镍除铁将硝酸镍溶解在蒸馏水中，加双氧水氧化，其中硝酸镍、蒸馏水、双氧水的重量份数比 为1 3 0.01，加热至80 90°C，边搅拌边缓慢加入85 100g/L碳酸钠溶液，控制溶 液pH值为1. 6 2. 0，滴加1. 5 2小时，继续加碳酸钠至溶液pH值至4. 0 4. 5，溶液中 无铁离子，过滤，得溶液A ；O)、除钙、镁离子将溶液A加热至85 95°C，缓慢加入氟化铵，控制溶液pH值为5 6. 5，静置2 3 小时，过滤，得溶液B;(3)、合成草酸镍将溶液B在40 60°C下加热浓缩，浓缩至相对密度15 18° Be，边搅拌边加入 1. 04 1. 05g/L的草酸溶液，控制溶液pH值为4. 5 5. 5，生成草酸镍沉淀，将沉淀洗涤、 抽干，得草酸镍；(4)、制得分析纯三氧化二镍将草酸镍移入镍盘中在200 300°C下进行煅烧，煅烧时间3 4小时，密闭冷却、研 磨、过筛，即得分析纯三氧化二镍。
全文摘要
本发明涉及无机化合物制备方法领域，特别涉及一种分析纯三氧化二镍的制备方法，包括向硝酸镍溶液中加双氧水进行氧化，并加入碳酸钠，除去铁离子，加入氟化铵，除去钙、镁离子，再与草酸反应生成草酸镍，煅烧得分析纯三氧化二镍。本发明易操作且容易控制，制得的三氧化二镍杂质含量低，纯度高，提高产品在市场上的竞争力。
文档编号C01G53/04GK102030377SQ200910070649
公开日2011年4月27日 申请日期2009年9月28日 优先权日2009年9月28日
发明者胡建华 申请人:天津市化学试剂研究所