一种弥散强化铁镍软磁材料的制备方法
【专利摘要】一种弥散强化铁镍软磁材料的制备方法，属于磁性材料领域。其特征是在铁镍合金中加入高熔点的纳米金属氧化物颗粒，在熔炼时通过对铁镍合金熔体施加超声振动，利用超声波的强分散能力，使加入的高熔点纳米金属氧化物颗粒弥散分布在铁镍合金基体中。具体步骤为：将铁镍合金原材料及高熔点纳米金属氧化物颗粒放入真空感应熔炼炉的坩埚内，真空感应加热铁镍合金至熔融状态，待温度降至铁镍合金液相线温度以上10－30℃时开始施加超声波振动，使高熔点纳米金属氧化物颗粒弥散分布在铁镍合金熔体中，直至温度降低到铁镍合金液相线温度以下10－80℃时停止超声振动，直至冷却至室温得到样品。本发明方法工艺简单，易和传统工艺设备结合。
【专利说明】一种弥散强化铁镍软磁材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于磁性材料领域，特别涉及一种弥散强化铁镍软磁材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]铁镍合金是一种在弱磁场中具有高磁导率和低矫顽力的低频软磁材料。含Ni78%的铁镍合金在弱磁场中的磁导率比硅钢高约10~20倍，铁镍合金普遍用于灵敏继电器、磁屏蔽、电话和无线电变压器、精密的交流和直流仪表、电流互感器中。在铁镍合金中加入钥、锰、钴、铜、铬等元素，可得具有更大初始磁导率和最大磁导率μ m的三元、四元铁镍合金。
[0003]对于磁性功能材料，以往通常只重视它的磁性能，而现在实际应用中则要求功能结构一体化。如金属软磁材料在电磁铁中，既作为导磁材料，又作为力施加机构及位移传导部件。因此除了要求磁性功能材料具有高磁感、高导磁、低损耗的物理性能，同时要求具有优异的力学性能，如高强度、耐磨、耐蚀。
[0004]铁镍合金的加工性能好，可制成各种形状复杂、尺寸要求精确的元件。但它的磁性能对机械应力比较敏感，工艺因素对磁性能的影响较大，如冲压会使磁导率下降。为了消除加工、相变应力导致铁镍合金的磁感和导磁率下降，通常需要经过接近相变温度的长时间退火处理，由此导致抗拉强度和硬度下降，大大限制了该材料在需要高强度、高硬度、高耐磨性领域的应用。
[0005]为提高金属软磁材料的机械强度，传统的方法是加入合金化元素，如含Nb的坡莫合金，在晶粒内部和晶界处析出第二相粒子提高强度，然而非磁性第二相会使磁性能严重下降。而且传统的沉淀硬化，其析出相在高温下会聚集长大或重新固溶于基体中，失去强化作用，限制了合金的使用温度。
[0006]弥散强化是在金属和合金基体中引入高度弥散的稳定的第二相粒子达到强化材料的方法。弥散相粒子能够钉扎位错、晶界、亚晶界，阻碍位错的移动，所以弥散强化材料的强度很高。氧化物弥散强化合金的研究始于上世纪初，最初为了防止钨条高温时晶粒长大，加入ThO2得到W-ThO2合金。1946年瑞士 R.1rman发现烧结铝(Al-Al2O3)，铝粉上的天然涂层氧化铝可提高烧结铝制品的强度与硬度。从此以后氧化物弥散强化合金一直受到广泛的重视。氧化物弥散强化材料在提高材料强度的同时对基体材料的物理性能影响不大，最可贵的是氧化物弥散相熔点高，在高温下稳定，其强化效果可以维持到接近合金的熔点温度，使得弥散强化材料在接近基体金属熔点附近(0.8-0.9TJ仍然具有很高的强度、蠕变性能和抗氧化性能。
【发明内容】
[0007]本发明的目的:铁镍合金的磁性能对机械应力比较敏感，工艺因素对磁性能的影响较大，为了消除加工、相变应力导致铁镍合金的磁感和导磁率下降，通常需要经过接近相变温度的长时间退火处理，由此导致抗拉强度和硬度下降，大大限制了该材料在需要高强度、高硬度、高耐磨性领域的应用。
[0008]本发明提供了一种稳定的高熔点纳米金属氧化物颗粒弥散分布在铁镍合金基体中的制备方法，通过在铁镍合金基体中加入高熔点纳米颗粒，利用在真空冶炼过程中对铁镍合金熔体施加超声振动，使纳米金属氧化物颗粒高度弥散的分布在铁镍基体中。旨在通过纳米颗粒阻碍位错运动提高铁镍合金机械强度，而不影响磁畴壁运动，因此不会损害软磁性能。使其可应用于抗拉压耐磨电子器件上，拓展铁镍系软磁材料的应用领域。
[0009]具体工艺步骤为:按设计需要配料；将铁镍合金原材料及高熔点纳米金属氧化物颗粒放入真空感应熔炼炉的坩埚内，真空感应加热铁镍合金至熔融状态；待温度降至铁镍合金液相线温度以上10 - 30°C时开始施加超声波振动，使高熔点纳米金属氧化物颗粒弥散分布在铁镍合金熔体中，直至温度降低到铁镍合金液相线温度以下10 - 80°C时停止振动；直至冷却至室温后取出得到样品。高熔点纳米颗粒可以是A1203、MgO、Ti02、Zr02、Y203、La203、Th02、Hf02等中的一种或以上。高熔点纳米颗粒的尺寸在50nm以下，体积分数在5%以下。超声振动频率10~25kHz，超声振动功率为3~6kW ;振动起始和终止温度以及振动时间可调，液体中振动的时间为20 - 80s,固体中的时间一般为5-60min。超声振动器可以直接插入熔炼坩埚的合金熔体中，也可以在熔炼坩埚底下放置超声振动装置实现。
[0010]本发明的原理:冶炼合金时，利用超声振动作用，在铁镍合金基体中引入高度弥散的稳定的高熔点纳米金属氧化物颗粒，弥散相粒子能够钉扎位错、晶界、亚晶界，阻碍位错的移动，所以弥散强化材料的强度很高。由于弥散相粒子是纳米级的颗粒，因此不会对磁畴壁的位移产生影响，因此磁性能包括磁导率和磁化强度等不会受到影响。由于弥散相熔点高，在高温下稳定，其强化效果可以维持到接近合金的熔点温度，使得弥散强化材料在接近基体金属熔点附近(0.8-0.9TJ仍然具有很高的强度、蠕变性能和抗氧化性能。
[0011]本发明的优点是:在超声振动作用下，高熔点纳米颗粒弥散分布在铁镍基体中，该纳米颗粒可以阻碍位错运动从而提高机械强度，同时磁畴壁移动不受纳米颗粒的影响，因此可以保持铁镍合金原有的优异软磁性能，从而实现材料功能结构一体化。本发明方法工艺简单，易和传统工艺设备结合。
【具体实施方式】
[0012]实施例1:
1.设计铁镍Fe50Ni50合金中添加1.5vol%粒度为40nm的A1203颗粒。
[0013]2.将原材料放入坩埚内，真空感应加热铁镍合金至熔融状态。
[0014]3.待温度降至铁镍合金液相线温度以上10°C时开始施加超声波振动，使高熔点纳米金属氧化物颗粒弥散分布在铁镍合金熔体中，直至温度降低到铁镍合金液相线温度以下40°C时停止振动；直至冷却至室温后取出得到样品。振动频率18kHz，超声振动功率为4kW，液体中振动的时间为20s，固体中的时间一般为8min。
[0015]4.冷却至室温后取出。
[0016]实施例2:
1.设计铁镍Fe22Ni78合金中添加3.0 vol%粒度为40nm的Y203颗粒。
[0017]2.将原材料放入 坩埚内，真空感应加热铁镍母合金至熔融状态。
[0018]3.待温度降至铁镍合金液相线温度以上20°C时开始施加超声波振动，使高熔点纳米颗粒弥散分布在铁镍合金熔体中，直至温度降低到铁镍合金液相线温度以下60°C时停止振动；直至冷却至室温后取出得到样品。振动频率20kHz，超声振动功率为5kW，液体中振动的时间为40s，固体中的时间一般为lOmin。
[0019]4.母合金冷却至室温后取出。
[0020]实施例3:
1.设计铁镍Fe65Ni35合金中添加2.0vo 1%粒度为50nm的Y203颗粒和2.0vo 1%粒度为40nm的Ti02颗粒。
[0021]2.将原材料放入坩埚内，真空感应加热铁镍母合金至熔融状态。
[0022]3.待温度降至铁镍合金液相线温度以上30°C时开始施加超声波振动，使高熔点纳米金属氧化物颗粒弥散分布在铁镍合金熔体中，直至温度降低到铁镍合金液相线温度以下70°C时停止振动；直至冷却至室温后取出得到样品。振动频率22kHz，超声振动功率为
5.5kW，液体中振动的时间为60s，固体中的时间一般为15min。[0023]4.母合金冷却至室温后取出。
【权利要求】
1.一种弥散强化铁镍软磁材料的制备方法，其特征是在铁镍合金中加入高熔点的纳米金属氧化物颗粒，在熔炼时通过对铁镍合金熔体施加超声振动，利用超声波的强分散能力，使加入的高熔点纳米金属氧化物颗粒弥散分布在铁镍合金基体中；该纳米金属氧化物颗粒可以阻碍位错的运动从而提高机械强度，同时磁畴壁的移动不受纳米颗粒的影响，因此可以保持铁镍合金原有的优异软磁性能，从而实现材料功能结构一体化； 具体工艺步骤为:按设计需要配料；将铁镍合金原材料及高熔点纳米金属氧化物颗粒放入真空感应熔炼炉的坩埚内，真空感应加热铁镍合金至熔融状态；待温度降至铁镍合金液相线温度以上10 - 30°C时开始施加超声波振动，使高熔点纳米金属氧化物颗粒弥散分布在铁镍合金熔体中，直至温度降低到铁镍合金液相线温度以下10 - 80°C时停止振动；直至冷却至室温后取出得到样品。
2.如权利要求1所述一种弥散强化铁基软磁材料的制备方法，其特征在于:高熔点纳米金属氧化物颗粒为 A1203、MgO、Ti02、Zr02、WO、TaO, Y203、La203、Th02、Hf02 中的一种或以上。
3.如权利要求1所述一种弥散强化铁基软磁材料的制备方法，其特征在于:高熔点纳米颗粒的尺寸在50nm以下,体积分数在5%以下。
4.如权利要求1所述一种弥散强化铁基软磁材料的制备方法，其特征在于:超声振动频率10~25kHz，超声振动功率为3~6kW。
5.如权 利要求1所述一种弥散强化铁基软磁材料的制备方法，其特征在于:液体中振动的时间为20 - 80s,固体中的时间为5-60min。
6.如权利要求1所述一种弥散强化铁基软磁材料的制备方法，其特征在于:超声振动器是直接插入熔炼坩埚的合金熔体中或在熔炼坩埚底下放置超声振动装置实现。
【文档编号】H01F1/147GK103789562SQ201410024330
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2014年1月20日 优先权日:2014年1月20日
【发明者】包小倩, 高学绪, 朱洁, 牟星, 李纪恒 申请人:北京科技大学