一种质轻型石墨纤维泡沫镍电磁屏蔽材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种质轻型石墨纤维泡沫镍电磁屏蔽材料的制备方法，属于电子材料制备领域。
【背景技术】
[0002]现代电子技术的飞速发展给人们的生活提供了极大的便利，同时也带来了严重的电磁污染。它不仅危害人的身体健康，也对电子设备的信息安全及周围设备的系统稳定性构成威胁。开发高性能的电磁屏蔽材料是解决上述问题的有效途径。近年来，为适应电子设备轻型化和高度集成化的发展趋势，轻质透气型电磁屏蔽材料逐渐成为新的研究热点。
[0003]电磁辐射无处不在，继大气污染，水污染，噪音污染后被公认为第四大污染。电磁辐射不仅会造成电磁干扰，破坏电子电气设备的正常运行，而且会对人体健康造成威胁。具有良好屏蔽效果的电磁屏蔽材料已经成为当今研究的热点，各国在新型屏蔽材料的研究方面做了大量工作。填充型复合电磁屏蔽材料由于性能优越而备受关注，而国内在这方面的研究远落后于国外，因此研究新型电磁屏蔽复合材料有着重要的现实意义。电磁屏蔽是指将电磁污染源至指定区域之间的电磁波传播路径阻断，从而降低或消除污染源对指定区域内的敏感设备、器件或人体产生的不良影响。根据屏蔽的工作原理不同，可将其分为静电屏蔽、磁屏蔽和电磁屏蔽三大类。
[0004]碳纤维填充聚合物能使复合材料具有导电性以及良好的力学性能，但屏蔽效果不好，为了在宽广的频率范围内获得较好的电磁屏蔽性能，电磁屏蔽材料应该是高磁导率和高电导率材料的组合。
【发明内容】
[0005]本发明主要解决的技术问题:针对目前传统的电磁屏蔽材料多为金属系，而金属系材料存在密度大，价格昂贵、难以满足质轻的要求，而且易于从基体中析出，与电子设备轻型化和高度集成化的发展趋势相违背的缺陷，提供了一种质轻型石墨纤维泡沫镍电磁屏蔽材料的制备方法。该方法以聚丙烯腈纤维为原材料经两步炭化和石墨化后制得石墨纤维，再以多孔聚氨酯泡沫为基质进行化学镀镍制得泡沫镍，最终将石墨纤维经电泳沉积到泡沫镍上制得电磁屏蔽材料，本发明以高电导率的石墨纤维和高磁导率的金属镍作原料，起到联合屏蔽效果，其中以石墨纤维代替金属系材料，将镍镀在聚氨酯泡沫上，复配后解决了传统金属系电磁屏蔽材料密度大，价格昂贵、难以满足质轻的要求，而且易于从基体中析出的问题，而且制备过程简单，成本低廉，适合大规模生产运用。
[0006]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
(I)称取500?600g聚丙烯腈纤维装入氧化炉，在250?300 V的氧化温度下保温预氧化45?60min，再将预氧化后的纤维移入炭化炉，先以5°C/min速率程序升温至300?500°C低温炭化15?25min，再以10°C/min速率升温至900?1000°C，高温炭化10?20min，得到聚丙烯腈碳纤维； (2)将上述制得的聚丙烯腈碳纤维转入石墨化炉，向炉中以lOmL/min速率通入氩气直至置换出炉中所有空气后，在2500?3000°C的温度下石墨化处理2?3min，出料后得到石墨纤维，备用；
(3)取100?200g聚氨酯泡沫放入粉碎机中粉碎后过50目标准筛，将过筛后的聚氨酯泡沫颗粒浸入400?500mL质量浓度为10%的高锰酸钾硫酸溶液中，搅拌粗化3?5min，粗化结束后将泡沫颗粒和20?30g氯化锡混合加入100?200mL浓度为0.lmol/L盐酸，搅拌敏化10?15min;
(4)将上述敏化后的泡沫颗粒分别用500?600mL甲醛和等体积的质量浓度为30%的磷酸二氢钾溶液浸泡3?5min，最后用去离子水冲洗10?20min后即得预处理后的泡沫颗粒；
(5)量取I?2L质量浓度为40%硫酸镍溶液倒入化学镀槽中，再依次加入10?20g氯化铵和3?5g柠檬酸钠，搅拌均匀后再用质量浓度为25%氨水调节pH至8?9，再将200?300g上述预处理后的泡沫颗粒倒入镀槽，加热镀槽温度至25?35°C，启动超声装置进行化学镀镍20?30min后，用去离子水洗净并干燥，制得泡沫镍，备用；
(6)称取10?20g石墨纤维和10?15g硝酸镁粉末混合均勾后倒入200?300mL丙酮中，用超声分散仪以200?300W功率超声分散2?3h后配得石墨纤维电泳液；
(7)将上述制得的电泳液装入电泳槽中，以20mmX2mmXImm的金属铀片作为阳极，再将备用的泡沫镍热压成20mmX5mmX2mm的规格并将其作为阴极，调整阴阳两级之间的距离为2?3cm，启动直流电源在50?60V电压下电泳沉积处理I?2h后，取出沉积石墨纤维后的泡沫镍，放入烘箱于105?110 °C下干燥2?3h，S卩得质轻型石墨纤维泡沫镍电磁屏蔽材料。
[0007]本发明的具体应用方法:用本发明制得的电磁屏蔽材料将电子元件、电路、组合金、电缆或整个系统干扰源包覆起来，经检测，在8?12GHz频率内，本发明制得的电磁屏蔽材料以吸收损耗为主要屏蔽机制，其电磁屏蔽效能在12?14dB之间，比屏蔽性能可达128?130dB.cm3.g—、
[0008]本发明的有益效果是:本发明以高电导率的石墨纤维和高磁导率的金属镍作原料，起到联合屏蔽效果，其中以石墨纤维代替金属系材料，将镍镀在聚氨酯泡沫上，复配后解决了传统金属系电磁屏蔽材料密度大，价格昂贵、难以满足质轻的要求，而且易于从基体中析出的问题，而且制备过程简单，成本低廉，适合大规模生产运用。
【具体实施方式】
[0009]称取500?600g聚丙烯腈纤维装入氧化炉，在250?300°C的氧化温度下保温预氧化45?60min，再将预氧化后的纤维移入炭化炉，先以5°C/min速率程序升温至300?500°C低温炭化15?25min，再以10°C/min速率升温至900?1000°C，高温炭化10?20min，得到聚丙烯腈碳纤维;将上述制得的聚丙烯腈碳纤维转入石墨化炉，向炉中以10mL/min速率通入氩气直至置换出炉中所有空气后，在2500?3000°C的温度下石墨化处理2?3min，出料后得到石墨纤维，备用；取100?200g聚氨酯泡沫放入粉碎机中粉碎后过50目标准筛，将过筛后的聚氨酯泡沫颗粒浸入400?500mL质量浓度为10%的高锰酸钾硫酸溶液中，搅拌粗化3?5min，粗化结束后将泡沫颗粒和20?30g氯化锡混合加入100?200mL浓度为0.1mol/L盐酸，搅拌敏化10?15min;将上述敏化后的泡沫颗粒分别用500?600mL甲醛和等体积的质量浓度为30%的磷酸二氢钾溶液浸泡3?5min，最后用去离子水冲洗10?20min后即得预处理后的泡沫颗粒;量取I?2L质量浓度为40%硫酸镍溶液倒入化学镀槽中，再依次加入10?20g氯化铵和3?5g柠檬酸钠，搅拌均匀后再用质量浓度为25%氨水调节pH至8?9，再将200?300g上述预处理后的泡沫颗粒倒入镀槽，加热镀槽温度至25?35°C，启动超声装置进行化学镀镍20?30min后，用去离子水洗净并干燥，制得泡沫镍，备用；称取10?20g石墨纤维和10?15g硝酸镁粉末混合均匀后倒入200?300mL丙酮中，用超声分散仪以200?300W功率超声分散2?3h后配得石墨纤维电泳液;将上述制得的电泳液装入电泳槽中，以20mmX 2mmX Imm的金属铂片作为阳极，再将备用的泡沫镍热压成20mmX5mmX2mm的规格并将其作为阴极，调整阴阳两级之间的距离为2?3cm，启动直流电源在50?60V电压下电泳沉积处理I?2h后，取出沉积石墨纤维后的泡沫镍，放入烘箱于105?110°C下干燥2?3h，即得质轻型石墨纤维泡沫镍电磁屏蔽材料。
[0010]实例I
称取500g聚丙烯腈纤维装入氧化炉，在250°C的氧化温度下保温预氧化45min，再将预氧化后的纤维移入炭化炉，先以5°C/min速率程序升温至300°C低温炭化15min，再以10°C/min速率升温至900°C，高温炭化1min，得到聚丙稀腈碳纤维;将上述制得的聚丙稀腈碳纤维转入石墨化炉，向炉中以10mL/min速率通入氩气直至置换出炉中所有空气后，在2500°C的温度下石墨化处理2min，出料后得到石墨纤维，备用;取10g聚氨酯泡沫放入粉碎机中粉碎后过50目标准筛，将过筛后的聚氨酯泡沫颗粒浸入400mL质量浓度为10%的高锰酸钾硫酸溶液中，搅拌粗化3min，粗化结束后将泡沫颗粒和20g氯化锡混合加入10mL浓度为0.1mol/L盐酸，搅拌敏化1min;将上述敏化后的泡沫颗粒分别用500mL甲醛和等体积的质量浓度为30%的磷酸二氢钾溶液浸泡3min，最后用去离子水冲洗1min后即得预处理后的泡沫颗粒；量取IL质量浓度为40%硫酸镍溶液倒入化学镀槽中，再依次加入1g氯化铵和3g柠檬酸钠，搅拌均匀后再用质量浓度为25%氨水调节pH至8，再将200g上述预处理后的泡沫颗粒倒入镀槽，加热镀槽温度至25°C，启动超声装置进行化学镀镍2