专利名称：偏硅酸高温加压脱水的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及由含结晶水高，且含铝、钛、铁杂质的工业用偏硅酸钠溶液中脱去部分
结晶水且除去铝、钛、铁杂质的湿法冶炼方法，更具体地是一种偏硅酸高温加压脱水的工艺。
背景技术：
经由偏硅酸钠溶液在常压沉淀获得的偏硅酸，其中水份含量> 75%，而且主要杂质铝、钛、铁等含量高。目前，对于工业用偏硅酸基本不作提纯除杂和脱结晶水措施就直接应用于工业，对于相对要求较高的使用场合，只对偏硅酸做简单的烘干处理，偏硅酸中水份含量高，且杂质的含量也高，如水份含量> 75%，A1的含量> 0. 25g/l。对于制取高纯偏硅酸的工艺中，要求水份含量在40 45%， Al、Fe、 Ti的含量小于0. 005%的要求有较大差距。因此有必要探索一种有效脱结晶水，且除去偏硅酸中铝、钛、铁等杂质，使其中的水份含量小于45%，且杂质的含量小于0. 005%的方法。
发明内容
本发明提供一种冶炼过程简单、可靠易行、脱水率高、除杂率高、环境友好的偏硅酸钠高温加压脱水的工艺，克服了现有工业偏硅酸脱水、提纯方法的不足，能制取符合要求的高纯偏硅酸。 实现本发明的步骤是 (1)工业偏硅酸钠溶液中加入浓度10 20g/L的沉淀剂氧化钙，直接加压高温搅拌沉淀，控制温度为120 18(TC，压力为0. 4 1.4MPa，沉淀终点pH到9. 0 10. 0后，
降至常温常压，过滤，得到脱水偏硅酸钠和滤液；偏硅酸钠溶液中的部分杂质留在沉淀后液中，且沉淀出的偏硅酸中大量结晶水被脱除后也留在沉淀后液中，而较难除去的铝、钛、铁则沉淀在脱水偏硅酸中，待进一步除杂处理； (2)高温加压沉淀出来的脱水偏硅酸与浓度50 100g/L硫酸溶液一起调浆，加入搅拌槽进行酸洗脱杂处理，控制温度50 80°C ，常压，反应时间为2 5h，反应时间到后过滤，获得脱杂质后的偏硅酸和滤液； (3)酸洗脱杂后的偏硅酸与纯水一起调浆，加入搅拌槽，控制温度50 8(TC，常压，反应时间为2 5h，反应时间到后进行过滤，获得合格的偏硅酸和滤液。
上述脱除结晶水和除杂过程产生的沉淀后滤液及酸洗后滤液合并中和后，进行蒸发结晶回收氯化钠，工艺过程为封闭体系，不污染环境。 所述脱结晶水后的合格偏硅酸中结晶水含量按重量计为40 45% ;合格偏硅酸中Al的含量按重量计< 0. 0005% ;Ti的含量按重量计< 0. 0005% ;Fe的含量按重量计< 0. 0005%。 所述脱除结晶水、除杂过程中高温加压沉淀为一段高温加压沉淀；酸洗为一段酸洗。
本发明的有益效果为工业用偏硅酸钠溶液经高温加压沉淀，脱除大量结晶水，获 得的偏硅酸经酸洗除杂，高纯水洗涤脱酸而获得结晶水含量低，杂质Al， Ti、Fe被有效除去 的高纯偏硅酸。本发明提出的工艺流程短，容易实现工业化生产，偏硅酸中结晶水，杂质铝、 钛、铁等高效脱去；同时脱杂过程中产出的沉淀后液、酸洗后液经合并中和后蒸发结晶回收 氯化钠，工艺过程形成封闭循环体系，对环境不构成污染，降低了生产成本。
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施例方式
下面结合实施例进一步对本发明进行说明。 实施例1 :工业用偏硅酸钠溶液中按重量计铝含量0. 28g/l，铁含量0. 6g/l，钛含 量0. 05g/l。此偏硅酸钠溶液中先加入浓度10 20g/L的沉淀剂氧化钙，进行高温加压沉 淀，控制温度为120 18(TC，压力为0. 4 1. 4MPa，沉淀终点pH为9. 0 10. 0，降至常温 常压，过滤后获得大量结晶水被脱去，且部分杂质也被脱去的偏硅酸。 将脱水偏硅酸与浓度50 100g/L硫酸溶液一起调浆后，加入容积为3升的搅拌 槽中，常压下加热至温度55t:进行酸洗脱杂，反应2h后，过滤，获得脱Al、 Fe、 Ti后的偏硅 酸。经酸洗脱杂后的偏硅酸用高纯水一起调浆，加入容积为3升的搅拌槽中，升温加热到温 度55t:进行2h反应后，过滤，获得脱去大量结晶水，且杂质Al、Fe、Ti被有效脱去的合格偏 硅酸。 经测定结晶水的脱除率35 % ，铝的脱除率99. 77 % ，钛的脱除率99. 65 % ，铁的脱 除率99. 9%。 经高温加压脱除结晶水，酸洗脱杂，高纯水洗酸后的偏硅酸烘干后就获得高纯偏 硅酸。高温加压沉淀后的沉淀后滤液、酸洗和纯水洗涤后滤液合并中和后，蒸发结晶回收氯 化钠。 实施例2 :工业用偏硅酸钠溶液中铝含量0. 35g/l，铁含量0. 7g/l，钛含量0. 06g/ 1。此偏硅酸钠溶液中先加入浓度10 20g/L的沉淀剂氧化钙，进行高温加压沉淀，控制温 度为120 18(TC，压力为0. 4 1. 4MPa，沉淀终点pH为9. 0 10. 0，降至常温常压，过滤 后获得大量结晶水被脱去，且部分杂质也被脱去的偏硅酸。 将脱水偏硅酸与浓度50 100g/L硫酸溶液一起调浆后，加入容积为3升的搅拌 槽中，常压下加热至温度6(TC进行酸洗脱杂，反应3h后，过滤，获得脱Al、 Fe、 Ti后的偏硅 酸。经酸洗脱杂后的偏硅酸用高纯水一起调浆，加入容积为3升的搅拌槽中，升温加热到温 度6(TC进行2h反应后，过滤，获得脱去大量结晶水，且杂质Al、Fe、Ti被有效脱去的合格偏 硅酸。 经测定结晶水的脱除率40 % ，铝的脱除率99. 80 % ，钛的脱除率99. 75 % ，铁的脱 除率99. 9%。 经高温加压脱除结晶水，酸洗脱杂，高纯水洗酸后的偏硅酸烘干后就获得高纯偏 硅酸。高温加压沉淀后的沉淀后滤液、酸洗和纯水洗涤后滤液合并中和后，蒸发结晶回收氯 化钠。
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实施例3 :工业用偏硅酸钠溶液中铝含量O. 25g/l，含铁0. 5g/l，含钛0.03g/1。此 偏硅酸钠溶液中先加入浓度10 20g/L的沉淀剂氧化钙，进行高温加压沉淀，控制温度为 120 18(TC，压力为0. 4 1.4MPa，沉淀终点pH为9. 0 10. 0，降至常温常压，过滤后获 得大量结晶水被脱去，且部分杂质也被脱去的偏硅酸。 将脱水偏硅酸与浓度50 100g/L硫酸溶液一起调浆后，加入容积为3升的搅拌 槽中，常压下加热至温度7(TC进行酸洗脱杂，反应4h后，过滤，获得脱Al、 Fe、 Ti后的偏硅 酸。经酸洗脱杂后的偏硅酸用高纯水一起调浆，加入容积为3升的搅拌槽中，升温加热到温 度7(TC进行4h反应后，过滤，获得脱去大量结晶水，且杂质Al、Fe、Ti被有效脱去的合格偏 硅酸。 经测定结晶水的脱除率45%，铝的脱除率99. 67%，钛的脱除率99. 95%，铁的脱 除率99. 8%。 经高温加压脱除结晶水，酸洗脱杂，高纯水洗酸后的偏硅酸烘干后就获得高纯偏 硅酸。高温加压沉淀后的沉淀后滤液、酸洗和纯水洗涤后滤液合并中和后，蒸发结晶回收氯 化钠。
权利要求
一种偏硅酸高温加压脱水的工艺，其特征在于步骤是(1)工业偏硅酸钠溶液中加入浓度10～20g/L的沉淀剂氧化钙，直接加压高温搅拌沉淀，控制温度为120～180℃，压力为0.4～1.4MPa，沉淀终点pH到9.0～10.0后，降至常温常压，过滤，得到脱水偏硅酸钠和滤液；(2)高温加压沉淀出来的脱水偏硅酸与浓度50～100g/L硫酸溶液一起调浆，加入搅拌槽进行酸洗脱杂处理，控制温度50～80℃，常压，反应时间为2～5h，反应时间到后过滤，获得脱杂质后的偏硅酸和滤液；(3)酸洗脱杂后的偏硅酸与纯水一起调浆，加入搅拌槽，控制温度50～80℃，常压，反应时间为2～5h，反应时间到后进行过滤，获得合格的偏硅酸和滤液。
2. 根据权利要求1所述的偏硅酸高温加压脱水的工艺，其特征是上述脱除结晶水和 除杂过程产生的滤液合并中和后，进行蒸发结晶回收氯化钠，工艺过程为封闭体系，不污染 环境。
3. 根据权利要求1所述的偏硅酸高温加压脱水的工艺，其特征是所述合格偏硅酸中 结晶水含量按重量计为40 45%。
4. 根据权利要求1所述的偏硅酸高温加压脱水的工艺，其特征是所述合格偏硅酸中 Al的含量按重量计< 0. 0005%。
5. 根据权利要求1所述的偏硅酸高温加压脱水的工艺，其特征是所述合格偏硅酸中 Ti的含量按重量计< 0. 0005%。
6. 根据权利要求1所述的偏硅酸高温加压脱水的工艺，其特征是所述合格偏硅酸中 Fe的含量按重量计< 0. 0005%。
7. 根据权利要求l所述的偏硅酸高温加压脱水的工艺，其特征是所述脱除结晶水、除 杂过程中高温加压沉淀为一段高温加压沉淀。
8. 根据权利要求l所述的偏硅酸高温加压脱水的工艺，其特征是所述脱除结晶水、除 杂过程中酸洗为一段酸洗。
全文摘要
一种偏硅酸高温加压脱水的工艺，采用工业用偏硅酸钠溶液经高温加压沉淀，脱除大量结晶水，获得的偏硅酸经酸洗除杂，高纯水洗涤脱酸而获得结晶水含量低，杂质Al，Ti、Fe被有效除去的高纯偏硅酸，克服了现有工业偏硅酸脱水、提纯方法的不足，本发明提出的工艺流程短，容易实现工业化生产，同时脱杂过程中产出的沉淀后液、酸洗后液经合并中和后蒸发结晶回收氯化钠，工艺过程形成封闭循环体系，对环境不构成污染，降低了生产成本。
文档编号C01B33/12GK101792146SQ20101003910
公开日2010年8月4日 申请日期2010年1月4日 优先权日2010年1月4日
发明者和晓才, 李小英, 李怀仁, 李永佳, 李永刚, 杨大锦, 臧健, 赵群 申请人:云南冶金集团股份有限公司技术中心