专利名称：液相混合固相煅烧法合成锆酸钙工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种锆酸钙合成工艺，尤其涉及一种液相混合固相煅烧法合成锆酸钙 工艺。
背景技术：
目前锆酸钙制备方法主要有固相高温合成法[3_4]、水热法[5]及共沉淀法[6_7]。固 相高温合成法一般是以氧化锆与氧化钙为原料，摩尔比为1:1进行机械混料后，再将物料 在1400°C -1700°c高温下煅烧；此法不仅能耗高，粒度分布广，活性弱。水热法是以钙盐或 氢氧化钙与氧氯化锆(摩尔比2 :1)混料，用KOH调PH > 12后入反应釜反应一定时间，过滤 洗涤，烘干煅烧(900°C -1200°C )所制备出的锆酸钙质量虽然很好，但对设备要求过高，物 料浪费大，成本过高，规模生产不现实。共沉淀法是以(NH4)2C2O4沉淀钙，用NH3 · H2O沉淀 锆得混合物料，同样洗涤烘干煅烧，操作繁琐，成本较高。从目前锆酸钙整体的制备方法可 归结为能耗高，操作复杂，废水量大，颗粒不均等几点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可克服现的技术上述缺陷的工艺流程短，设备简单、 操作控制容易、适应大生产化、产品品质高、成本相对较低的液相混合固相煅烧法合成锆酸 钙工艺。本发明工艺包括以下步骤包括以下步骤第一步将碳酸锆或氢氧化锆与CaCO3 或Ca (OH)2以金属氧化物摩尔比1 :1. 0-1. 2比例用精制水调浆混合，精制水加入量为固体 物料总质量的1. 3-2. 5倍；第二步对浆料进行离心分离脱水；第三步将脱水后的混合料装 入石英坩埚，并送入隧道窑，中心最高温度为850°C -1200°C，慢速升温；第四步出料、冷却、 粉碎，包装成产品；
本发明工艺中的第二步初步脱水后的物料含水量为50%-40%。调浆混合时间为 20min-60 min。第二脱水时间为 3 min-40 min。本发明克服了干法混料不勻、反应不完全、颗粒不均、耗能过高的缺陷，同时也避 开了湿法中杂质难清洗，废水量大，烘干等工艺问题。整个生产工艺流程短，设备简单，操作 控制容易，适应大生产化，产品品质高，成本相对较低。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明进行详细说明。实施例1
第一步，将20L精制水放入50L反应釜中，启动搅拌；第二步，将10KgZBC(39. 5% ZrO2) 与3. 25Kg碳酸钙(55. 5%Ca0)放入反应釜中，搅拌30 min ；第三步，将浆料直接放入离心机 进行离心脱水5 min ；第四步，初步脱水后的物料含水量为40%-50%，装入石英坩埚，送入隧 道窑，中心温度控制为950°C -970°C ；第五步，16h后出料，冷却，球磨粉碎30min，包装得成品。实施例2
第一步，将22L精制水放入50L反应釜中，启动搅拌；第二步将IOKgZBC (40. 2% ZrO2) 与3. 3Kg碳酸钙(55. 5%Ca0)放入反应釜中，搅拌40 min ；第三步将浆料直接放入离心机进 行离心脱水15 min ；第四步初步脱水后的物料含水量为45%，装入石英坩埚，送入隧道窑， 中心温度控制为930°C -960°C ；第五步17h后出料，冷却，球磨粉碎50min，包装得成品。实施例3
第一步，将18L精制水放入50L反应釜中，启动搅拌；第二步，将IOKgZOH (40. 6%Zr02) 与3. 3Kg碳酸钙(55. 8%Ca0)放入反应釜中，搅拌32 min ；第三步，将浆料直接放入离心机进 行离心脱水；第四步，初步脱水后的物料含水量为50%，装入石英坩埚，送入隧道窑，中心温 度控制为900°C -940°C ；第五步，20h后出料，冷却包装得成品。实施例4:
第一步，将21L精制水放入50L反应釜中，启动搅拌；第二步，将10KgZ0H(41.6%Zr02) 与3. 49Kg碳酸钙(55. 8%Ca0)放入反应釜中，搅拌52 min ；第三步，将浆料直接放入离心机 进行离心脱水12 min ；第四步，初步脱水后的物料含水量为40%，装入石英坩埚，送入隧道 窑，中心温度控制为880°C -910°C ；第五步，15h后出料，冷却包装得成品。实施例5:
第一步，将19L精制水放入50L反应釜中，启动搅拌；第二步，将IOKgZBC (40. 3%Zr02)与 2. 60Kg氢氧化钙(74. 2% CaO)放入反应釜中，搅拌25 min ；第三步，将浆料直接放入离心机 进行离心脱水18 min ；第四步，初步脱水后的物料含水量为40%-50%，装入石英坩埚，送入 隧道窑，中心温度控制为850°C -900°C ；第五步，17h后出料，冷却，球磨粉碎45min，包装得 成品。实施例6:
第一步，将24L精制水放入50L反应釜中，启动搅拌；第二步，将IOKgZBC (40. 3%Zr02) 与2. 70Kg氢氧化钙(74. 2% CaO)放入反应釜中，搅拌34 min ；第三步，将浆料直接放入离 心机进行离心脱水；第四步，初步脱水后含水量为48%，的物料装入石英坩埚，送入隧道窑， 中心温度控制为890°C -1200°C;第五步，16. 5h后出料，冷却，球磨粉碎33min，包装得成品。实施例7:
第一步，将25L精制水放入50L反应釜中，启动搅拌；第二步将IOKgZOH (41. 6%Zr02) 与2.64Kg氢氧化钙(74.2% CaO)放入反应釜中，搅拌31 min ；第三步将浆料直接放入离心 机进行离心脱水50 min ；第四步初步脱水后的物料装入石英坩埚，送入隧道窑，中心温度控 制为920°C -950°C ；第五步16h后出料，冷却包装得成品。实施例8:
第一步，将20L精制水放入50L反应釜中，启动搅拌；第二步，将IOKgZOH (41. 0%Zr02) 与2. 69Kg氢氧化钙(74. 2% CaO)放入反应釜中，搅拌36 min ；第三步，将浆料直接放入离 心机进行离心脱水60 min ；第四步，初步脱水后的物料装入石英坩埚，送入隧道窑，中心温 度控制为860°C -900°C ；第五步，16. 5h后出料，冷却包装得成品。
权利要求
1.一种液相混合固相煅烧法合成锆酸钙工艺，其特征在于包括以下步骤第一步将 碳酸锆或氢氧化锆与CaCO3或Ca(OH)2以金属氧化物摩尔1 :1. 0-1. 2比例用精制水调浆 混合，精制水加入量为固体物料总质量的1. 3-2. 5倍；第二步对浆料进行离心分离脱水；第 三步将脱水后的混合料装入石英坩埚，并送入隧道窑，中心最高温度为850°C -1200°C，慢 速升温；第四步出料、冷却、粉碎，包装成产品。
2.根据权利要求1所述的合成锆酸钙工艺，其特征在于第二步初步脱水后的物料含 水量为50%-40%。
3.根据权利要求1或2所述的合成锆酸钙工艺，其特征在于调浆混合20min-60min。
4.根据权利要求1或2所述的合成锆酸钙工艺，其特征在于脱水时间为3min-40min。
全文摘要
本发明一种液相混合固相煅烧法合成锆酸钙工艺，第一步将碳酸锆或氢氧化锆与CaCO3或Ca(OH)2以金属氧化物摩尔比11.0-1.2比例用精制水调浆混合，第二步对浆料进行离心分离脱水；第三步将脱水后的混合料装入石英坩埚，并送入隧道窑，中心最高温度为850℃-1200℃，慢速升温；第四步出料、冷却、粉碎，包装成产品。脱水后的物料含水量为40%-50%。本发明克服了干法混料不匀、反应不完全、颗粒不均、耗能过高的缺陷，同时也避开了湿法中杂质难清洗、废水量大、烘干等工艺问题，整个生产工艺流程短、设备简单、操作控制容易、适应大生产化、产品品质高、成本相对较低。
文档编号C01G25/00GK102001705SQ20101056331
公开日2011年4月6日 申请日期2010年11月29日 优先权日2010年11月29日
发明者吴江, 罗方承, 董雪平, 邱才华, 陈忠锡 申请人:江西晶安高科技股份有限公司