专利名称：工业化制造硅烷的方法
技术领域：
本发明涉及化工原料的合成方法，尤其是涉及一种工业化制造硅烷的方法。
技术背景
硅烷是重要的化工原料，可用于制造电子级多晶硅、非晶硅薄膜电池、硅片外延、 覆膜玻璃、纳米硅材料等，目前仅在美国和日本等少数企业实现了产业化。美国采用的UCC 法(以三氯氢硅烷和氢气为原料)和MeMc法(以四氟化硅和氢化铝钠为原料)生产硅烷，适合 建设(单个工厂)年产千吨级以上硅烷工厂，投资巨大(需要几十亿到上百亿人民币)，技术、 设备和投资门槛都极高；日本是采用小松法(以氯化铵和硅化镁为原料)生产硅烷，虽然投 资小，但生产规模小，仅适合建设小规模(20—50吨左右)的硅烷工厂，且副产物6氨氯化镁 结晶易堵塞反应釜，氨回收困难，生产成本高。我国在上世纪七十年代引进日本小松法技术 生产硅烷相继失败后，至今未实现产业化生产。发明内容
本发明的目的在于提供一种低成本、无污染的工业化制造硅烷的方法。
为实现上述目的，本发明采取下述技术方案本发明所述的工业化制造硅烷的方法，它是由原料柠檬酸/水合柠檬酸和原料硅化镁 反应制得。
具体方法为将柠檬酸/水合柠檬酸和硅化镁原料按照4 3摩尔数的比例，水相条 件下隔绝空气，连续加入到反应釜中常温搅拌反应，从反应釜顶部冷凝器出口连续收集生 成的粗硅烷气体，经常规工艺处理后，得到的精制硅烷经金隔膜压缩机压缩，液化装瓶为硅 烷成品。成品硅烷的纯度在5N(99. 999%)以上，可直接用作多晶硅、非晶硅薄膜电池等生产 原料。
反应釜内原料搅拌反应后，生成的柠檬酸镁母液间歇排出，经收集、处理后，得到 柠檬酸镁晶体。柠檬酸镁是重要的食品添加剂和医药原料，主要生理功能是软化血管、防止 老年性动脉硬化症。常规的工业化生产是以柠檬酸和氢氧化镁(或碳酸镁)为原料。
本发明的优点在于整个生产过程没有污染物和废弃物需要处理，在得到硅烷的同 时还能获得高纯度柠檬酸镁。本发明方法中，每生产1吨硅烷，可以产出9吨无水柠檬酸镁， 即生产柠檬酸镁不再增加原料成本。而以柠檬酸和硅化镁为原料制造硅烷和柠檬酸镁，国 内外均无报道，也未被用于工业化生产。
本发明的化学反应如下 柠檬酸(C6H8O7)+硅化镁(Mg2Si)—甲硅烷(SiH4) +乙硅烷(Si2H6) +柠檬酸镁[Mg3(C6H5O7)2] 本发明与现行方法对比如下
权利要求
1.一种工业化制造硅烷的方法，其特征在于它是由原料柠檬酸/水合柠檬酸和原料 硅化镁反应制得。
2.根据权利要求1所述的工业化制造硅烷的方法，其特征在于将原料柠檬酸/水合 柠檬酸和原料硅化镁按照4:3摩尔数的比例，水相条件下隔绝空气，连续加入到反应釜中 常温搅拌反应，从反应釜顶部冷凝器出口连续收集生成的粗硅烷气体，经常规工艺处理后， 得到的精制硅烷经金属隔膜压缩机压缩，液化装瓶为硅烷成品。
3.根据权利要求2所述的工业化制造硅烷的方法，其特征在于原料搅拌反应后，反应 釜内生成的柠檬酸镁母液间歇排出，收集、处理后，得到柠檬酸镁晶体。
全文摘要
本发明公开了一种工业化制造硅烷的方法，它是由原料柠檬酸和硅化镁反应制得。将柠檬酸和硅化镁按照4:3摩尔数的比例，水相条件下隔绝空气，连续加入到反应釜中常温搅拌反应，从反应釜顶部冷凝器出口连续收集生成的粗硅烷气体，经常规工艺处理后，得到的精制硅烷经金属隔膜压缩机压缩，液化装瓶为硅烷成品。成品硅烷的纯度在5N(99.999%)以上。本发明的优点在于整个生产过程没有污染物和废弃物需要处理，在得到硅烷的同时还能获得高纯度柠檬酸镁。本发明方法中，每生产1吨硅烷，可以产出9吨无水柠檬酸镁，即生产柠檬酸镁不再增加原料成本。而以柠檬酸和硅化镁为原料制造硅烷和柠檬酸镁，国内外均无报道，也未被用于工业化生产。
文档编号C01B33/04GK102030333SQ20101056317
公开日2011年4月27日 申请日期2010年11月29日 优先权日2010年11月29日
发明者范清春 申请人:范清春