专利名称：羰基铁粉热解工艺列管式反应器的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种羰基铁粉热解エ艺的装置，属于化工技术领域，特别涉及ー种羰基铁粉热解エ艺列管式反应器。
背景技术：
羰基铁粉作为具有特殊性能的基础材料，广泛应用于冶金、化工、电子、军事等领域。制备过程为海绵铁与ー氧化碳气体在高温、高压下合成五羰基鉄，五羰基铁在特殊条件下经过加热分解，生产成羰基鉄粉和ー氧化碳。制备的羰基鉄粉因具有粒径小、铁纯度高、外观呈球形、电子性能优良等特点而具有广泛的实用性。现有技术的羰基铁粉热解的方法为将五羰基铁汽化后，在氮气的保护下通入反应器进行高温热解反应，反应结束后收集产品。如申请号为2007103041997、2006101453517、2006100374363的中国专利申请，其中反应器通常为单管式反应器，生产规模较小，为了扩大生产规模，通常的做法是增加反应器炉体直径，降低了设备的稳定性，对温度和压カ等辅助设备的要求需要提高，从而提高了生产成本，产品的纯度下降。由于羰基鉄粉在热解过程中，只要温度和流量发生微小改变，将影响热解鉄粉的粒径大小，所以反应器必须是ー种稳定性高的装置。列管式反应器是一种换热装置，广泛的用于化工エ艺中。尤其是陶瓷类列管式反应器，具有良好的导热性能和热稳定性，将列管式反应器应用于羰基鉄粉的热解过程，将大大提高反应的热稳定性，从而提高产品的纯度。
发明内容
本发明提供一种羰基铁粉热解エ艺列管式反应器，解决了羰基铁粉热解反应中热稳定性的问题，从而提高生产效率，降低成本，并且产品的纯度也得到提高。本发明是通过以下的技术方案实现的—种羰基铁粉热解エ艺列管式反应器，包括依次连接的五羰基铁储存装置、自动调节控制装置、反应装置和收集纯化装置，所述反应装置采用列管式反应器。所述五羰基铁储存装置与自动调节控制装置之间还连接离心泵。所述五羰基铁储存装置是ー种带有计量装置和压カ计的储罐。所述自动调节控制装置包括依次连接的过滤器、节流阀和流量计。所述列管式反应器是并列连接的两个及两个以上的单管式反应器，每ー个单管式反应器顶部设置ー个雾化装置。所述收集纯化装置包括依次连接的收料槽和过滤装置。所述收料槽内含有螺旋式输送机。本发明还公开了ー种采用这种列管式反应器进行羰基铁粉的热解エ艺，是通过以下的步骤实现的(I)五羰基铁预处理储罐中的五羰基铁经离心泵加压后进入过滤器进行过滤，过滤后的五羰基铁粉经节流阀和流量计的控制，平均分配到列管式反应器的每个单一列管
(2)羰基铁粉热解进入列管式反应器的五羰基铁在氮气的保护下进行热解反应，汽化分解，生成微米级具有球形外观和层状结构的鉄粉，生成的鉄粉落入收料槽，在螺旋式输送机的推动下从系统中取出，一氧化碳经过滤装置回收使用。所述步骤(I)中五羰基铁在列管式反应器的每ー个单一列管顶部进行雾化。所述步骤(2)中的热解温度为上段温度220-240°C，中段温度230_250で，下段温度:240-2600C ;压カ为 10. Okpa，进料量:180kg/h。本发明的有益效果为I、克服了単体式反应器产能小，稳定性差的缺点，采用列管式布局，从根本上实现了羰基铁粉规模化生产，稳定性高，铁粉产品粒径分布合理。2、本发明产能是现有单管式反应器产能的6倍以上，成本为原有的70%左右，实现了产品与产能的最佳匹配。
图I是羰基铁粉热解エ艺列管式反应器的装置示意图
具体实施例方式以下结合附图，对本发明做进ー步说明。如图1，是羰基铁粉热解エ艺列管式反应器的装置示意图，包括依次连接的五羰基铁的储罐I、离心泵2、过滤器3、节流阀11、流量计4、并且连接的列管式反应器单管5 8、收料槽9、过滤器10，其中列管式反应器的每ー个单管顶部都设置ー个雾化装置12。具体的工作流程为储罐I中的五羰基铁经离心泵2加压后进入过滤器3进行过滤，过滤后的五羰基铁经节流阀11和流量计4的控制，平均分配到列管式反应器的每个单一列管中，在列管式反应器顶部的雾化装置12中进行五羰基铁雾化；进入列管式反应器的五羰基铁在氮气的保护下进行热解反应，汽化分解，生成微米级具有球形外观和层状结构的鉄粉，生成的鉄粉落入收料槽9，在螺旋式输送机13的推动下，经两道蝶阀气密后从系统中取出，一氧化碳经过滤装置10回收使用。本发明生产的铁粉粒径在I 10 μ m，适合大規模生产。
权利要求
1.一种羰基铁粉热解エ艺列管式反应器，包括依次连接的羰基铁粉储存装置、自动调节控制装置、反应装置和收集纯化装置，其特征在于所述反应装置采用列管式反应器。
2.如权利要求I所述的羰基铁粉热解エ艺列管式反应器，其特征在于所述羰基铁粉储存装置与自动调节控制装置之间还连接离心泵。
3.如权利要求I所述的羰基铁粉热解エ艺列管式反应器，其特征在于所述羰基铁粉储存装置是ー种带有计量装置和压カ计的储罐。
4.如权利要求I所述的羰基铁粉热解エ艺列管式反应器，其特征在于所述自动调节控制装置包括依次连接的过滤器、节流阀和流量计。
5.如权利要求I所述的羰基铁粉热解エ艺列管式反应器，其特征在于所述列管式反应器是并列连接的两个及两个以上的单管式反应器，每ー个单管式反应器顶部设置ー个雾化装置。
6.如权利要求I所述的羰基铁粉热解エ艺列管式反应器，其特征在于所述收集纯化装置包括依次连接的收料槽和过滤装置。
7.如权利要求I所述的羰基铁粉热解エ艺列管式反应器，其特征在于所述收料槽内含有螺旋式输送机。
8.一种采用这种列管式反应器进行羰基铁粉的热解エ艺，其特征在于是通过以下的步骤实现的 (1)五羰基铁预处理储罐中的五羰基铁经离心泵加压后进入过滤器进行过滤，过滤后的五羰基铁经节流阀和流量计的控制，平均分配到列管式反应器的每个单一列管中； (2)羰基铁粉热解进入列管式反应器的羰基铁粉在氮气的保护下进行热解反应，汽化分解，生成微米级具有球形外观和层状结构的鉄粉，生成的鉄粉落入收料槽，在螺旋式输送机的推动下，经两道蝶阀气密后从系统中取出，一氧化碳经过滤装置回收使用。
9.如权利要求8所述的ー种采用这种列管式反应器进行羰基铁粉的热解エ艺，其特征在于所述步骤(I)中五羰基铁在列管式反应器的每ー个单一列管顶部进行雾化。
10.如权利要求8所述的ー种采用这种列管式反应器进行羰基铁粉的热解エ艺，其特征在于所述步骤(2)中的热解的温度为上段温度220-240°C，中段温度230-250°C，下段温度:240-2600C ;压カ为 10. Okpa，进料量:180kg/h。
全文摘要
本发明公开了一种羰基铁粉热解工艺列管式反应器，包括依次连接的羰基铁粉储存装置、自动调节控制装置、反应装置和收集纯化装置，其特征在于所述反应装置采用列管式反应器。与单纯增加炉体直径的单管式反应器相比，本发明操作弹性大，运行稳定，羰基铁粉粒度分布区间更趋于合理，实现了羰基铁粉规模化生产。
文档编号C01G49/16GK102910685SQ20111022468
公开日2013年2月6日 申请日期2011年8月5日 优先权日2011年8月5日
发明者林亮 申请人:陕西兴化化学股份有限公司