专利名称：一种降膜气-液合成化学试剂方法
技术领域：
本发明涉及合成化学试剂方法，具体为一种降膜气_液合成化学试剂方法。
技术背景
化学试剂生产的特点是品种多、批量小，多数试剂的合成是沿用上世纪50年代的敞口反应锅，随着各行各业的发展，试剂的需求也越来越大，对产品的质量、环境要求也越来越高，以往的设备和设施已制约了试剂批量的扩大和质量的提高，因此，有必要将其它产业的先进设备用于试剂生产。目前合成工业级硝酸铵反应设备，一般使用自制的中和器合成硝酸铵溶液，该中和器利用合成中反应放出的热量进一步使硝铵溶液初步浓缩，合成过程中的氨损失较大，并存在中和器结构稳定性差，吸收中和反应效率低，易产生漏点及对环境污染较大的不足。发明内容
本发明针对以上技术问题，提供一种具有合成效率高，氨损失小，合成、浓缩温度低，对设备腐蚀小的特点，一次可合成出试剂级硝酸铵的降膜气-液合成化学试剂方法。
一种降膜气_液合成化学试剂方法，其方法特征在于1.对于气-液反应合成的试剂产品，如硝酸铵等产品，本方法联合采用了文丘里射流器气_液预混及液相走管壁、气相走管中的降膜式合成方式。
2.融降膜合成与合成液过滤、浓缩于一体，降膜合成与真空浓缩同时在降膜合成蒸发器中完成。
3.合成溶液及浓缩液比重、温度、PH值可实现在线监测。
一种降膜气_液合成化学试剂方法，其方法步骤如下A、加料，阀I、阀2、阀5、阀10处于开启状态，其余阀门处于关闭状态，将已计量好的 68%试剂硝酸或工业硝酸，通过磁力泵抽入降膜合成蒸发器中。
B、试剂硝酸铵合成，阀2、阀3、阀5、阀9、阀10、阀12、阀13、阀14处于开启状态， 其余阀门处于关闭状态，蒸汽加热系统处于关闭状态，打开冷却水系统。启动磁力泵将试剂硝酸或工业硝酸经文丘里射流器与氨气进行预混合，再进入降膜吸收器进行合成，合成过程中，反应液的比重d、温度t、PH值，通过比重、温度、PH计系统进行在线监测，合成液终点为d=l. 15-1. 25、ΡΗ=6· 0-7. 5、t=30_50°C，关闭冷却水系统，合成后期将阀门8开启，使未反应完的氨气随循环合成的同时，进入二级吸收系统回收使用；C、试剂硝酸铵溶液过滤，阀2、阀3、阀4、阀7处于开启状态，其余阀门处于关闭状态，开启磁力泵，将合成好的硝酸铵溶液进行循环过滤5-30分钟；D、试剂硝酸铵溶液真空浓缩，阀2、阀3、阀6、真空阀11、阀12、阀13、阀14处于开启3状态，其余阀门处于关闭状态，打开加热系统，启动磁力泵，将已过滤好的硝酸铵溶液进行循环真空浓缩，至浓缩液d=l. 26-1. 32、t=60-120°C止，关闭加热系统；E、放料，阀I、阀3、阀12、阀13、阀14、放空阀16处于开启状态，其余阀门处于关闭状态，将浓缩好的硝酸铵溶液转移至结晶釜。
本发明设计的降膜气-液合成化学试剂方法，具有合成效率高(两级吸收合成)，氨损失小(合成过程采用冷却装置及前期密闭合成)，合成、浓缩温度低(真空浓缩)对设备腐蚀小的特点，由于采用特殊的工艺一次可合成出试剂级硝酸铵，如原料改用高纯水制备的试剂硝酸，则该方法也可用于高纯硝酸铵的生产。
图I为本发明流程结构示意图。
图2为本发明中分布器示意图。
I-阀、2-阀、3-阀、4-阀、5-阀、6-阀、7-阀、8-阀、9-阀、10——阀、11——真空阀、12——阀、13——阀、14——阀、15——阀、16——放空阀、 17——LS水蒸气、18——SW冷却循环水进、19——RW冷却循环水出、20——SC蒸汽冷凝水、 21——安全阀、22——压力表、23——温度显示表、24——PH显示计、25——比重计、26—— 去真空冷却系统、27——去二级吸收系统、28——流量计、29——降膜合成蒸发器、30—— 放空、31——文丘利射流器、32——净化氨气、33——微孔过滤器、34——比重温度PH值在线测试系统、35——降膜管、36——液面。
具体实施方式
下面结合具体实施方式
以及流程示意图对本发明作进一步说明。
一种降膜气_液合成化学试剂方法，其特征在于步骤如下A、加料，阀I、阀2、阀5、阀10处于开启状态，其余阀门处于关闭状态，将已计量好的 68%试剂硝酸或工业硝酸，通过磁力泵抽入降膜合成蒸发器中。
B、试剂硝酸铵合成，阀2、阀3、阀5、阀9、阀10、阀12、阀13、阀14处于开启状态， 其余阀门处于关闭状态，蒸汽加热系统处于关闭状态，打开冷却水系统。启动磁力泵将试剂硝酸或工业硝酸经文丘里射流器与氨气进行预混合，再进入降膜吸收器进行合成，合成过程中，反应液的比重d、温度t、PH值，通过比重、温度、PH计系统进行在线监测，合成液终点为d=l. 15-1. 25、ΡΗ=6· 0-7. 5、t=30_50°C，关闭冷却水系统，合成后期将阀门8开启，使未反应完的氨气随循环合成的同时，进入二级吸收系统回收使用；C、试剂硝酸铵溶液过滤，阀2、阀3、阀4、阀7处于开启状态，其余阀门处于关闭状态，开启磁力泵，将合成好的硝酸铵溶液进行循环过滤5-30分钟；D、试剂硝酸铵溶液真空浓缩，阀2、阀3、阀6、真空阀11、阀12、阀13、阀14处于开启状态，其余阀门处于关闭状态，打开加热系统，启动磁力泵，将已过滤好的硝酸铵溶液进行循环真空浓缩，至浓缩液d=l. 26-1. 32、t=60-120°C止，关闭加热系统；E、放料，阀I、阀3、阀12、阀13、阀14、放空阀16处于开启状态，其余阀门处于关闭状4CN 102923734 A书明说3/3页态，将浓缩好的硝酸铵溶液转移至结晶釜。
对于气-液反应合成的试剂产品，如硝酸铵等产品，本发明方法联合采用了文丘里气-液预混及液相走管壁、气相走管中的降膜式合成方式。融降膜合成与合成液过滤、浓缩于一体。合成溶液、浓缩液比重、温度、PH值可实现在线监测。
本工艺生产试剂硝酸铵过流件采用适宜的不锈钢材质或耐蚀合金材质加工，文丘利及其降膜合成器采用适宜的不锈钢制作。流量计外壳及视镜材料用耐压高硼硅玻璃加工。权利要求
1. 一种降膜气-液合成化学试剂方法，其特征在于步骤如下 A、加料，阀I、阀2、阀5、阀10处于开启状态，其余阀门处于关闭状态，将已计量好的68%试剂硝酸或工业硝酸，通过磁力泵抽入降膜合成蒸发器中； B、试剂硝酸铵合成，阀2、阀3、阀5、阀9、阀10、阀12、阀13、阀14处于开启状态，其余阀门处于关闭状态，蒸汽加热系统处于关闭状态，打开冷却水系统；启动磁力泵将试剂硝酸或工业硝酸经文丘里射流器与氨气进行预混合，再进入降膜吸收器进行合成，合成过程中，反应液的比重d、温度t、PH值，通过比重、温度、PH计系统进行在线监测，合成液终点为d=l. 15-1. 25、PH=6. 0-7. 5、t=30_50°C，关闭冷却水系统，合成后期将阀门8开启，使未反应完的氨气随循环合成的同时，进入二级吸收系统回收使用； C、试剂硝酸铵溶液过滤，阀2、阀3、阀4、阀7处于开启状态，其余阀门处于关闭状态，开启磁力泵，将合成好的硝酸铵溶液进行循环过滤5-30分钟； D、试剂硝酸铵溶液真空浓缩，阀2、阀3、阀6、真空阀11、阀12、阀13、阀14处于开启状态，其余阀门处于关闭状态，打开加热系统，启动磁力泵，将已过滤好的硝酸铵溶液进行循环真空浓缩，至浓缩液密度=1. 26-1. 32、温度=60-120°C止，关闭加热系统； E、放料，阀I、阀3、阀12、阀13、阀14、放空阀16处于开启状态，其余阀门处于关闭状态，将浓缩好的硝酸铵溶液转移至结晶釜。
全文摘要
本发明涉及合成化学试剂方法，具体为一种降膜气-液合成化学试剂方法。一种降膜气-液合成化学试剂方法，步骤为A、加料；B、试剂硝酸铵合成；C、试剂硝酸铵溶液过滤；D、试剂硝酸铵溶液真空浓缩；E、放料。本发明具有合成效率高，氨损失小，合成、浓缩温度低对设备腐蚀小的特点，一次可合成出试剂级硝酸铵。
文档编号C01C1/18GK102923734SQ201110224518
公开日2013年2月13日 申请日期2011年8月8日 优先权日2011年8月8日
发明者肖克强, 肖启发, 黄侦杰 申请人:四川西陇化工有限公司