专利名称：改进的食品级液体二氧化碳产品的生产方法
技术领域：
本发明一般地涉及二氧化碳的生产方法，具体涉及改进的食品级液体二氧化碳产品的生产方法。
背景技术：
图3示出一种食品级液体二氧化碳产品的生产方法的流程，包括下述步骤(1)第一压缩工序30来自界区外的含有机械水、硫、甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质的二氧化碳含量约为99. 2 %的二氧化碳原料气体通过缓冲罐20缓冲，压力稳定后进入第一压缩工序30， 经一级压缩机31升压至0. 25 0. 35Mpa和二级压缩机32升压至0. 9 1. 2MPa，从二级压缩机32出来的含有机械水、硫、甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质的二氧化碳气体通过压缩工序30自身的水冷却器冷却至常温，经过水分离器40分离机械水后，送入脱硫工序50。(2)脱硫工序5O来自第一压缩工序30的含有硫、甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质的二氧化碳气体从脱硫工序50的脱硫塔51的底部进入脱硫塔51内，与塔内活性碳充分接触，含有硫、 甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质的二氧化碳气体中的硫化氢被活性碳吸附下来，脱硫后含有甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质的二氧化碳气体从脱硫塔51的顶部流出，进入净化工序90。(3)净化工序90采用变温吸附工艺，多台净化器切换工作，当某一台或数台净化器91处于吸附状态时，另一台或数台净化器92处于再生状态，其余的一台或数台净化器93则处于备用状态，常温吸附杂质、高温脱附杂质，由装填在净化器内的氧化铝和硅胶吸附剂对来自脱硫工序50的含有甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质的二氧化碳气体中的微量水蒸气(PPM级)、 微量水蒸气(PPM级)、微量甲醇(PPM级)、微量甲烷、乙烷、丙烷(PPM级)和微量乙烯(PPM 级)杂质选择性吸附，对来自脱硫工序50的含有硫、甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质的二氧化碳气体进行净化。①吸附来自脱硫工序50的含有甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质的二氧化碳气体从通常称为吸附塔的净化器91底部进入吸附塔，从吸附塔的顶部排出。在吸附塔中，吸附剂对微量水蒸气和微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等进行有效吸附，使吸附塔出口端的气体中的水和甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等指标达到相应设计指标或规定标准，然后送到第二压缩工序100，吸附剂吸附至一定时间后，预计吸附剂接近饱和时停止吸附。②逆向放压吸附步骤结束后，将吸附塔内的含有未被吸附的微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质的二氧化碳气体逆着吸附方向限流卸压排出净化器91外，结束后吸附塔内的压力接近常压。
③加热脱附杂质从蒸馏提纯工序120的蒸馏提纯塔121顶部排出的含有少量未冷凝二氧化碳气体和大量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯的气体混合物，经调节阀1213节流膨胀后温度降低，进入蒸馏提纯塔121上部的换热器1212壳程，与在换热器1212管程内上升的闪蒸气换热，闪蒸气中的部分未冷凝二氧化碳气体被冷凝落入蒸馏提纯塔121塔釜内，其余的则成为上述的气体混合物从蒸馏提纯塔121顶部排出，该气体混合物经调节阀1213节流膨胀后温度降低，进入蒸馏提纯塔121上部的换热器1212壳程，从换热器1212壳程出来的气体混合物经调节阀1214节流膨胀后再次降压至0. 05MPa，与从球罐160排出的闪蒸气汇合在一起后形成的汇合气流的一部分进入热交换器130，与来自第二压缩工序100的压缩机101出口的压力为2. 8 3. 3ΜΙ^温度为110 120°C含有未被吸附的微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质的二氧化碳气体换热后进入电加热器140被加热升温至180 235°C，进入正处于加热脱附杂质步骤的净化器91即吸附塔内，逆着吸附的方向冲洗吸附剂，使吸附剂吸附的杂质被加热解吸，吸附剂得到充分再生，然后作为废气排放。④冷却吸附剂加热脱附杂质步骤结束后，净化器91中的吸附剂吸附的水和甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质几乎得到完全解吸，此时将汇合气流的另一部分直接送至净化器91，将净化器91内的吸附剂冷却降温至彡25°C。⑤净化器充压利用来自已从再生状态切换为吸附状态的通常称为吸附塔的净化器92的一部分经过净化处理后的含有未被吸附的微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质的二氧化碳气体对净化器91充压至吸附压力0. 9 1. 2MPa，准备进入下一次吸附。(4)第二压缩工序100来自净化工序90的净化器91顶部的含有未被吸附的微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、 乙烯等杂质的二氧化碳气体进入第二压缩工序100，经压缩机101升压至2. 8 3. 3MPa，温度为110 120°C，通过热交换器130与汇合气流的一部分换热后，进入液化工序110。(5)液化工序110来自第二压缩工序100的含有未被吸附的微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质的二氧化碳气体的一部分经孔板流量计1215进入蒸馏提纯工序120的蒸馏提纯塔121 的通常称为塔釜盘管的再沸器1211的入口，充分提供产品液体二氧化碳蒸馏提纯所需的热源，从通常称为塔釜盘管的再沸器1211的出口排出，与来自第二压缩工序100的含有未被吸附的微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质的二氧化碳气体的另一部分，在该另一部分从受孔板流量计1215控制的调节阀1216流出后，该两部分汇合在一起，进入液化工序 110的第一蒸发冷凝器111进行液化。液化工序110的第一蒸发冷凝器111的冷源为液氨， 在第一蒸发冷凝器111中，含有未被吸附的微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质的二氧化碳气体充分与液氨进行热量交换，第一蒸发冷凝器111中的液氨液位通过调节阀进行精确控制，使大部分的二氧化碳气体被液化，成为-23 液体二氧化碳，然后送入蒸馏提纯工序120。(6)蒸馏提纯工序120来自液化工序110的第一蒸发冷凝器111的含有未冷凝二氧化碳气体和未被吸附的微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质的液化后的二氧化碳通过喷头1221雾状喷淋进入蒸馏提纯工序120的蒸馏提纯塔121的塔釜进行蒸馏提纯，甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质和未冷凝二氧化碳气体从液化后的二氧化碳中蒸馏出来，称为闪蒸气，在塔釜下部得到温度为-21 _23°C的产品液体二氧化碳。闪蒸气从塔釜上升，与从喷头1221喷出的雾状液体二氧化碳接触，闪蒸气中的部分未冷凝二氧化碳气体被冷凝，落入塔釜内；闪蒸气继续上升，进入蒸馏提纯塔101上部的换热器1212管程，与经调节阀1213节流膨胀温度降低后进入换热器1212壳程的气体混合物换热，闪蒸气中的部分未冷凝二氧化碳气体被冷凝， 落入塔釜内。闪蒸气离开换热器1212管程，成为含有少量未冷凝二氧化碳气体和大量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯的气体混合物，从蒸馏提纯工序120的提纯塔121顶部排出。来自第二压缩工序100的含有未被吸附的微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质的二氧化碳气体的一部分经孔板流量计1215进入蒸馏提纯工序120的蒸馏提纯塔121的通常称为塔釜盘管的再沸器1211的入口，充分提供产品液体二氧化碳蒸馏提纯所需的热源，从通常称为塔釜盘管的再沸器1211的出口排出，排出温度为-9 _irC，与来自第二压缩工序100 的含有未被吸附的微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质的二氧化碳气体的另一部分，在该另一部分从受孔板流量计1215控制的调节阀1216流出后，该两部分汇合在一起，进入液化工序110的第一蒸发冷凝器111进行液化。(7)过冷工序ΙδΟ来自蒸馏提纯工序120的蒸馏提纯塔121塔釜内的经蒸馏提纯的产品液体二氧化碳送至过冷工序150的第二蒸发冷凝器151，过冷工序150的第二蒸发冷凝器151的冷源为液氨，在第二蒸发冷凝器151中，产品液体二氧化碳的温度进一步降低，被进一步降低温度的产品液体二氧化碳经程控阀送到产品液体二氧化碳贮罐160存储。图3所示的食品级液体二氧化碳产品的生产方法具有下列缺点在净化工序90中，由装填在净化器91内的氧化铝和硅胶吸附剂对来自脱硫工序 50的含有甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质的二氧化碳气体中的微量水蒸气(PPM级)、微量水蒸气(PPM级)、微量甲醇(PPM级)、微量甲烷、乙烷、丙烷(PPM级)和微量乙烯(PPM 级)杂质选择性吸附，由于吸附剂氧化铝和硅胶对甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质气体的吸附能力不很强，使得来自脱硫工序50的含有甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质的二氧化碳气体经吸附剂氧化铝和硅胶吸附后，二氧化碳气体中仍含有有时超过设计指标或规定标准的甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质气体。从蒸馏提纯工序120的蒸馏提纯塔121顶部排出的含有少量未冷凝二氧化碳气体和大量未被吸附的甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯的气体混合物，经调节阀1213节流膨胀后温度降低，进入蒸馏提纯塔121上部的换热器1212壳程，与在换热器1212管程内上升的闪蒸气换热，闪蒸气中的部分未冷凝二氧化碳气体被冷凝落入蒸馏提纯塔101塔釜内，在此过程中，由于节流膨胀后的低温气体不足以把闪蒸气中的气态二氧化碳完全冷却，冷量不足，造成二氧化碳流失严重。来自液化工序110的第一蒸发冷凝器111的含有未冷凝二氧化碳气体和未被吸附的微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质的液化后的二氧化碳通过喷头1221雾状喷淋进入蒸馏提纯工序120的蒸馏提纯塔121的塔釜，下落的雾状液体二氧化碳与从塔釜上升的闪蒸气接触，闪蒸气中的部分未冷凝二氧化碳气体被冷凝落入蒸馏提纯塔101塔釜内，在此过程中，由于雾状液体二氧化碳与闪蒸气的接触面积不足，只有少量闪蒸气中的气态二氧化碳被冷凝。
发明内容
本发明要提供改进的食品级液体二氧化碳产品的生产方法。本发明的一种改进的食品级液体二氧化碳产品的生产方法，包括下列步骤(1)脱氮工序来自界区外的干空气经受孔板流量计控制的调节阀调解从脱氮工序的脱氮塔的底部进入脱氮塔内，与塔内沸石分子筛充分接触，干空气中的氮气被沸石分子筛吸附下来， 氧气从脱氮塔的顶部流出，与来自界区外的含有杂质的二氧化碳原料气体混合，送入第一压缩工序；(2)第一压缩工序来自界区外的含有杂质的二氧化碳原料气体与从脱氮塔顶部流出的氧气混合后， 进入第一压缩工序，经一级压缩机升压至0. 25 0. 35Mpa和二级压缩机升压至0. 9 1. 2MPa，从二级压缩机出来的含有氧气和杂质的二氧化碳气体通过第一压缩工序自身的水冷却器冷却至常温，经过第一水分离器分离机械水后，然后送到脱硫工序；(3)脱硫工序来自第一水分离器的含有氧气和杂质的二氧化碳气体从脱硫工序的脱硫塔的底部进入脱硫塔内，与塔内活性碳充分接触，含有氧气和杂质的二氧化碳气体中的硫化氢被活性碳吸附下来，脱硫后含有氧气和杂质的二氧化碳气体从脱硫塔的顶部流出，进入脱烃
工序；(4)脱烃工序来自脱硫工序的含有氧气和杂质的二氧化碳气体进入脱烃工序，在脱烃反应器内杂质中的甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯与化学反应稍微过量的氧气在温度为480 520°C、 压力为0. 9 1. 2MPa、活性组分为钼和钯以及载体为氧化铝的催化剂的作用下发生化学反应，生成二氧化碳和水，含有没有进行化学反应的微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯以及微量氧气和新生成的但第二水分离器不能分离的微量水蒸汽杂质的二氧化碳气体，先经过水冷却器降温，再经第二水分离器分离机械水，然后送到净化工序；(5)净化工序采用变温吸附工艺，多台净化器切换工作，当某一台或数台净化器处于吸附状态时，其余的净化器则处于再生状态，常温吸附杂质、高温脱附杂质，由装填在净化工序的净化器内的氧化铝和硅胶吸附剂对来自脱烃工序的含有杂质的二氧化碳气体中的PPM级的微量水蒸气、PPM级的微量甲醇、PPM级微量甲烷、乙烷、丙烷和PPM级微量乙烯进行选择性吸附，对来自第二水分离器的含有没有进行化学反应的微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯以及微量氧气和新生成的但第二水分离器不能分离的微量水蒸汽杂质的二氧化碳气体进行净化，然后送到第二压缩工序；(6)第二压缩工序来自净化工序的含有微量杂质的二氧化碳气体进入第二压缩工序，经第二压缩工序的压缩机升压至2. 8 3. 3MPa，然后送到液化工序和蒸馏提纯工序；
(7)液化工序来自第二压缩工序和蒸馏提纯工序的含有微量杂质的二氧化碳气体进入液化工序的蒸发冷凝器进行液化，大部分含有杂质的二氧化碳气体被液化，然后液化后的二氧化碳与未冷凝二氧化碳气体和微量杂质一起送到蒸馏提纯工序；(8)蒸馏提纯工序来自液化工序的含有未冷凝二氧化碳气体和微量杂质的液化后的二氧化碳进入蒸馏提纯工序的提纯塔塔釜进行蒸馏提纯，微量杂质和未冷凝二氧化碳气体从液化后的二氧化碳中蒸馏出来，称为闪蒸气，在塔釜下部得到产品液体二氧化碳。本发明的改进的食品级液体二氧化碳产品的生产方法，在图3所示的食品级液体二氧化碳产品的生产方法中增加了脱氮工序和脱烃工序，在脱氮工序中，干空气中的氮气被沸石分子筛吸附下来，氧气从脱硫塔的顶部流出，与来自界区外的含有杂质的二氧化碳原料气体混合；在脱烃工序中，在脱烃反应器内含有氧气和杂质的二氧化碳气体中的甲醇、 甲烷、乙烷、丙烷、乙烯与化学反应稍微过量的氧气在温度为480 520°C、压力为0. 9 1.2MPa、活性组分为钼和钯以及载体为氧化铝的催化剂的作用下发生化学反应，生成二氧化碳和水，这不但能够增加液体二氧化碳产品的量，而且使送到净化工序的二氧化碳气体中只含有微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯以及微量氧气和新生成的但第二水分离器不能分离的微量水蒸汽，其中的甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯因为量微而比较易于被吸附，使本发明食品级液体二氧化碳产品的质量得到提高。本发明的另一种改进的食品级液体二氧化碳产品的生产方法，包括下列步骤(1)脱氮工序来自界区外的干空气经受孔板流量计控制的调节阀调解从脱氮工序的脱氮塔的底部进入脱氮塔内，与塔内沸石分子筛充分接触，干空气中的氮气被沸石分子筛吸附下来， 氧气从脱氮塔的顶部流出，与来自界区外的含有杂质的二氧化碳原料气体混合，送入第一压缩工序；(2)第一压缩工序来自界区外的含有杂质的二氧化碳原料气体与从脱氮塔顶部流出的氧气混合后， 进入第一压缩工序，经一级压缩机升压至0. 25 0. 35Mpa和二级压缩机升压至0. 9 1.2MPa，从二级压缩机出来的含有氧气和杂质的二氧化碳气体通过第一压缩工序自身的水冷却器冷却至常温，经过第一水分离器分离机械水后，然后送到脱硫工序；(3)脱硫工序来自第一水分离器的含有氧气和杂质的二氧化碳气体从脱硫工序的脱硫塔的底部进入脱硫塔内，与塔内活性碳充分接触，含有氧气和杂质的二氧化碳气体中的硫化氢被活性碳吸附下来，脱硫后含有氧气和杂质的二氧化碳气体从脱硫塔的顶部流出，进入脱烃
工序；(4)脱烃工序来自脱硫工序的含有氧气和杂质的二氧化碳气体进入脱烃工序，在脱烃反应器内杂质中的甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯与化学反应稍微过量的氧气在温度为480 520°C、 压力为0. 9 1. 2MPa、活性组分为钼和钯以及载体为氧化铝的催化剂的作用下发生化学反应，生成二氧化碳和水，含有没有进行化学反应的微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯以及微量氧气和新生成的但第二水分离器不能分离的微量水蒸汽杂质的二氧化碳气体，先经过水冷却器降温，再经第二水分离器分离机械水，然后送到净化工序；(5)净化工序采用变温吸附工艺，多台净化器切换工作，当某一台或数台净化器处于吸附状态时，其余的净化器则处于再生状态，常温吸附杂质、高温脱附杂质，由装填在净化工序的净化器内的氧化铝和硅胶吸附剂对来自脱烃工序的含有杂质的二氧化碳气体中的PPM级的微量水蒸气、PPM级的微量甲醇、PPM级微量甲烷、乙烷、丙烷和PPM级微量乙烯进行选择性吸附，对来自第二水分离器的含有没有进行化学反应的微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯以及微量氧气和新生成的但第二水分离器不能分离的微量水蒸汽杂质的二氧化碳气体进行净化，然后送到第二压缩工序；(6)第二压缩工序来自净化工序的含有微量杂质的二氧化碳气体进入第二压缩工序，经第二压缩工序的压缩机升压至2. 8 3. 3MPa，然后送到液化工序和蒸馏提纯工序；(7)液化工序来自第二压缩工序和蒸馏提纯工序的含有微量杂质的二氧化碳气体进入液化工序的蒸发冷凝器进行液化，大部分含有杂质的二氧化碳气体被液化，然后液化后的二氧化碳与未冷凝二氧化碳气体和微量杂质一起送到蒸馏提纯工序；(8)蒸馏提纯工序来自液化工序的含有未冷凝二氧化碳气体和微量杂质的液化后的二氧化碳进入蒸馏提纯工序的提纯塔塔釜进行蒸馏提纯，微量杂质和未冷凝二氧化碳气体从液化后的二氧化碳中蒸馏出来，称为闪蒸气，在塔釜下部得到产品液体二氧化碳；其中，闪蒸气上升，经过下部波纹板规整填料、上部波纹板规整填料、下部换热器的管程和上部换热器的管程，最后，闪蒸气成为含有少量未冷凝二氧化碳气体和大量甲醇、 甲烷、乙烷、丙烷、乙烯和氧气的气体混合物，从蒸馏提纯工序的蒸馏提纯塔顶部排出。本发明的改进的食品级液体二氧化碳产品的生产方法，在图3所示的食品级液体二氧化碳产品的生产方法中的蒸馏提纯工序中只通过从蒸馏提纯工序的蒸馏提纯塔顶部排出的气体混合物经调节阀节流膨胀后在列管式换热器内对闪蒸气进行冷却，使闪蒸气中的一部分二氧化碳冷凝的基础上，又增加了下述过程从蒸馏提纯塔塔釜上升的闪蒸气首先经过下部波纹板规整填料，在此与通过喷头喷淋的低温雾状液体二氧化碳充分接触，闪蒸气中部分未冷凝二氧化碳气体被冷凝落入蒸馏提纯塔塔釜内；闪蒸气继续上升，经过上部波纹板规整填料，在此与从下部换热器和上部换热器的管程下落的低温液体二氧化碳充分接触，闪蒸气中又有部分未冷凝二氧化碳气体被冷凝经下部波纹板规整填料落入蒸馏提纯塔塔釜内；闪蒸气继续上升，进入类似图3的蒸馏提纯塔上部的换热器的下部换热器的管程后，闪蒸气继续上升，进入上部换热器的管程，与进入壳程的低温液氨进行热交换，闪蒸气中又有部分未冷凝二氧化碳气体被冷凝经下部换热器的管程、上部波纹板规整填料和下部波纹板规整填料落入蒸馏提纯塔塔釜内。在上述过程中，闪蒸气被多次冷却，其中的绝大部分二氧化碳气体被冷凝成为液体二氧化碳，落入蒸馏提纯塔塔釜内，增加了液体二氧化碳产品的产量。最后，闪蒸气成为含有少量未冷凝二氧化碳气体和大量甲醇、甲烷、乙烷、 丙烷、乙烯和氧气的气体混合物，从蒸馏提纯工序的蒸馏提纯塔顶部排出。
有益地，在( 脱烃工序中，来自脱硫工序的含有氧气和杂质的二氧化碳气体首先进入脱烃工序的脱烃预热器，然后经过脱烃加热器，最后进入脱烃反应器。有益地，脱烃预热器为列管式换热器，来自脱硫工序的含有氧气和杂质的二氧化碳气体首先进入脱烃工序的脱烃预热器的壳程，从脱烃反应器出来的高温气体返回脱烃预热器的管程。
图1是本发明一种改进的食品级液体二氧化碳产品的生产方法的流程图；图2是本发明另一种改进的食品级液体二氧化碳产品的生产方法的流程图；图3是背景技术的一种食品级液体二氧化碳产品的生产方法的流程图。
具体实施例方式下面参照附图对本发明的食品级液体二氧化碳产品的生产方法的具体实施方式
进行详细描述，本发明的食品级液体二氧化碳产品的生产方法的特征和优点将变得更加明
Mo参见图1，本发明的一种改进的食品级液体二氧化碳产品的生产方法，包括下述步骤(1)脱氮工序10来自界区外的不含有机械水、乙炔和烃等杂质的空分净化塔干空气经受孔板流量计1控制的调节阀2调解从脱氮工序10的脱氮塔11的底部进入脱氮塔11内，与塔内沸石分子筛充分接触，干空气中的氮气被沸石分子筛吸附下来，氧气从脱氮塔11的顶部流出， 与来自界区外的含有机械水、硫、甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质的二氧化碳含量约为 99. 2%的二氧化碳原料气体混合，送入第一压缩工序30。(2)第一压缩工序30来自界区外的含有机械水、硫、甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质的二氧化碳含量约为99. 2 %的二氧化碳原料气体与来自脱氮工序10的氧气混合后，通过缓冲罐20缓冲， 压力稳定后进入第一压缩工序30，经一级压缩机31升压至0. 25 0. 35Mpa和二级压缩机 32升压至0. 9 1. 2MPa，从二级压缩机32出来的含有氧气以及机械水、硫、甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质的二氧化碳气体通过第一压缩工序30自身的水冷却器冷却至常温， 经过第一水分离器40分离机械水后，送入脱硫工序50。(3)脱硫工序5O来自第一水分离器40的含有氧气以及硫、甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质的二氧化碳气体从脱硫工序50的脱硫塔51的底部进入脱硫塔51内，与塔内活性碳充分接触，含有氧气以及硫、甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质的二氧化碳气体中的硫化氢被活性碳吸附下来，脱硫后含有氧气以及甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质的二氧化碳气体从脱硫塔51的顶部流出，进入脱烃工序60。(4)脱烃工序6O来自脱硫工序50的含有氧气以及甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质的二氧化碳气体首先顺序经脱烃工序60的第一脱烃预热器61预热到80 130°C，第二脱烃预热器62预热到150 180°C和经第三脱烃预热器63预热到200 250°C，然后经过脱烃加热器64 加热到480 520°C，最后进入脱烃反应器65。在脱烃反应器65内含有氧气以及甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质的二氧化碳气体中的甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯与化学反应稍微过量的氧气在温度为480 520°C压力为0. 9 1. 2MPa和活性组分为钼和钯、载体为氧化铝的催化剂的作用下发生化学反应，生成二氧化碳和水。当第一、第二和第三脱烃预热器 61,62和63为列管式换热器时，从脱烃反应器65出来的高温气体顺序返回第三、第二和第一脱烃预热器63、62和61的管程，与壳程的来自脱硫工序50的含有氧气以及甲醇、甲烷、 乙烷、丙烷、乙烯等杂质的二氧化碳气体换热后，先经过水冷却器70降温，再经第二水分离器80分离机械水，进入净化工序90。通过脱烃工序60，来自脱硫工序50的含有氧气以及甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质的二氧化碳气体中的绝大部分甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、 乙烯转化成了二氧化碳和水，因此，进入净化工序90的二氧化碳气体中含有没有进行化学反应的微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯以及微量氧气和新生成的但第二水分离器70不能分离的微量水蒸汽。脱烃加热器64可为电加热器。脱烃反应器65可具有一般催化反应器的结构。(5)净化工序90采用变温吸附工艺，多台净化器切换工作，当某一台或数台净化器91处于吸附状态时，另一台或数台净化器92处于再生状态，其余的一台或数台净化器93则处于备用状态，常温吸附杂质、高温脱附杂质，由装填在净化器内的氧化铝和硅胶吸附剂对来自脱烃工序60的含有微量氧气、微量水蒸汽以及微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质的二氧化碳气体中的微量水蒸气(PPM级)、微量甲醇(PPM级)、微量甲烷、乙烷、丙烷(PPM级)和微量乙烯(PPM级)杂质进行选择性吸附，对来自脱烃工序60的含有微量氧气、微量水蒸汽以及微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质的二氧化碳气体进行净化。①吸附来自第二水分离器70的含有微量氧气、微量水蒸汽以及微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质的二氧化碳气体从通常称为吸附塔的净化器91底部进入吸附塔，从吸附塔的顶部排出。在吸附塔中，吸附剂对微量水蒸气和微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等进行有效吸附，使吸附塔出口端的气体中的水和甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等指标达到相应设计指标或规定标准，然后送到第二压缩工序100，吸附剂吸附至一定时间后，预计吸附剂接近饱和时停止吸附。②逆向放压吸附步骤结束后，将吸附塔内的含有未被吸附的微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质和微量氧气的二氧化碳气体逆着吸附方向限流卸压排出净化器91外，结束后吸附塔内的压力接近常压。③加热脱附杂质从蒸馏提纯工序120的蒸馏提纯塔121顶部排出的含有少量未冷凝二氧化碳气体和大量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯和微量氧气的气体混合物，经调节阀1213节流膨胀后温度降低，进入蒸馏提纯塔121上部的换热器1212壳程，与在换热器1212管程内上升的闪蒸气换热，闪蒸气中的部分未冷凝二氧化碳气体被冷凝落入蒸馏提纯塔121塔釜内，其余的则成为上述的气体混合物从蒸馏提纯塔121顶部排出，该气体混合物经调节阀1213节流膨胀后温度降低，进入蒸馏提纯塔121上部的换热器1212壳程，从换热器1212壳程出来的气体混合物经调节阀1214节流膨胀后再次降压至0. 05MPa，与从球罐160排出的闪蒸气汇合在一起后形成的汇合气流的一部分进入热交换器130，与来自第二压缩工序100的的压缩机101出口的压力为2. 8 3. 3ΜΙ^温度为110 120°C含有未被吸附的微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质和微量氧气的二氧化碳气体换热后进入电加热器140被加热升温至180 235°C，进入正处于加热脱附杂质步骤的净化器91即吸附塔内，逆着吸附的方向冲洗吸附剂，使吸附剂吸附的杂质被加热解吸，吸附剂得到充分再生，然后作为废气排放。④冷却吸附剂加热脱附杂质步骤结束后，净化器91中的吸附剂吸附的水和甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质几乎得到完全解吸，此时将汇合气流的另一部分直接送至净化器91，将净化器91内的吸附剂冷却降温至彡25°C。⑤净化器充压利用来自已从再生状态切换为吸附状态的通常称为吸附塔的净化器92的一部分经过净化处理后的含有未被吸附的微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质和微量氧气的二氧化碳气体体对净化器91充压至吸附压力0. 9 1. 2MPa，准备进入下一次吸附。(6)第二压缩工序100来自净化工序90的净化器91顶部的含有未被吸附的微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、 乙烯等杂质和微量氧气的二氧化碳气体进入第二压缩工序100，经压缩机101升压至2. 8 3. 3MPa,温度为110 120°C，通过热交换器130与汇合气流的一部分换热后，进入液化工序 110。(7)液化工序110来自第二压缩工序100的含有未被吸附的微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质和微量氧气的二氧化碳气体的一部分经孔板流量计1215进入蒸馏提纯工序120的蒸馏提纯塔121的通常称为塔釜盘管的再沸器1211的入口，充分提供产品液体二氧化碳蒸馏提纯所需的热源，从通常称为塔釜盘管的再沸器1211的出口排出，与来自第二压缩工序 100的含有未被吸附的微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质和微量氧气的二氧化碳气体的另一部分，在该另一部分从受孔板流量计1215控制的调节阀1216流出后，该两部分汇合在一起，进入液化工序110的第一蒸发冷凝器111进行液化。液化工序110的第一蒸发冷凝器111的冷源为液氨，在第一蒸发冷凝器111中，含有未被吸附的微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质和微量氧气的二氧化碳气体充分与液氨进行热量交换，第一蒸发冷凝器111中的液氨液位通过调节阀进行精确控制，使大部分的二氧化碳气体被充分液化，成为-23 °C液体二氧化碳，然后送入蒸馏提纯工序120。(8)蒸馏提纯工序120来自液化工序110的第一蒸发冷凝器111的含有未冷凝二氧化碳气体和未被吸附的微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质和微量氧气的液化后的二氧化碳通过喷头1221 雾状喷淋进入蒸馏提纯工序120的蒸馏提纯塔121的塔釜进行蒸馏提纯，甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质和氧气及未冷凝二氧化碳气体从液化后的二氧化碳中蒸馏出来，称为闪蒸气，在塔釜下部得到温度为-21 _23°C的产品液体二氧化碳。闪蒸气从塔釜上升， 与从喷头1221喷出的雾状液体二氧化碳接触，闪蒸气中的部分未冷凝二氧化碳气体被冷凝，落入塔釜内；闪蒸气继续上升，进入蒸馏提纯塔121上部的换热器1212管程，与经调节阀1213节流膨胀温度降低后进入换热器1212壳程的气体混合物换热，闪蒸气中的部分未冷凝二氧化碳气体被冷凝，落入塔釜内。闪蒸气离开换热器1212管程，成为含有少量未冷凝二氧化碳气体和大量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯和氧气的气体混合物，从蒸馏提纯工序 120的提纯塔121顶部排出。来自第二压缩工序100的含有未被吸附的微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质和微量氧气的二氧化碳气体的一部分经孔板流量计1215进入蒸馏提纯工序120的蒸馏提纯塔121的通常称为塔釜盘管的再沸器1211的入口，充分提供产品液体二氧化碳蒸馏提纯所需的热源，从通常称为塔釜盘管的再沸器1211的出口排出，排出温度为-9 -11 °C，与来自第二压缩工序100的含有未被吸附的微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、 乙烯等杂质和微量氧气的二氧化碳气体的另一部分，在该另一部分从受孔板流量计1215 控制的调节阀1216流出后，该两部分汇合在一起，进入液化工序110的第一蒸发冷凝器111 进行液化。(9)过冷工序ΙδΟ来自蒸馏提纯工序120的蒸馏提纯塔121塔釜内的经蒸馏提纯的产品液体二氧化碳送至过冷工序150的第二蒸发冷凝器151，过冷工序150的第二蒸发冷凝器151的冷源为液氨，在第二蒸发冷凝器151中，产品液体二氧化碳的温度进一步降低，被进一步降低温度的产品液体二氧化碳经程控阀送到产品液体二氧化碳贮罐160存储。参见图2，本发明的另一种改进的食品级液体二氧化碳产品的生产方法，包括下述步骤(1)脱氮工序10来自界区外的不含有机械水、乙炔和烃等杂质的空分净化塔干空气经受孔板流量计1控制的调节阀2调解从脱氮工序10的脱氮塔11的底部进入脱氮塔11内，与塔内沸石分子筛充分接触，干空气中的氮气被沸石分子筛吸附下来，氧气从脱氮塔11的顶部流出， 与来自界区外的含有机械水、硫、甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质的二氧化碳含量约为 99. 2%的二氧化碳原料气体混合，送入第一压缩工序30。( 第一压缩工序30来自界区外的含有机械水、硫、甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质的二氧化碳含量约为99. 2 %的二氧化碳原料气体与来自脱氮工序10的氧气混合后，通过缓冲罐20缓冲， 压力稳定后进入第一压缩工序30，经一级压缩机31升压至0. 25 0. 35Mpa和二级压缩机 32升压至0. 9 1. 2MPa，从二级压缩机32出来的含有氧气以及机械水、硫、甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质的二氧化碳气体通过第一压缩工序30自身的水冷却器冷却至常温， 经过第一水分离器40分离机械水后，送入脱硫工序50。⑶脱硫工序5O来自第一水分离器40的含有氧气以及硫、甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质的二氧化碳气体从脱硫工序50的脱硫塔51的底部进入脱硫塔51内，与塔内活性碳充分接触，含有氧气以及硫、甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质的二氧化碳气体中的硫化氢被活性碳吸附下来，脱硫后含有氧气以及甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质的二氧化碳气体从脱硫塔51的顶部流出，进入脱烃工序60。(4)脱烃工序60
来自脱硫工序50的含有氧气以及甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质的二氧化碳气体首先顺序经脱烃工序60的第一脱烃预热器61预热到80 130°C，第二脱烃预热器62 预热到150 180°C和经第三脱烃预热器63预热到200 250°C，然后经过脱烃加热器64 加热到480 520°C，最后进入脱烃反应器65。在脱烃反应器65内含有氧气以及甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质的二氧化碳气体中的甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯与化学反应稍微过量的氧气在高温高压和活性组分为钼和钯、载体为氧化铝的催化剂的作用下发生化学反应，生成二氧化碳和水。当第一、第二和第三脱烃预热器61、62和63为列管式换热器时， 从脱烃反应器65出来的高温气体顺序返回第三、第二和第一脱烃预热器63、62和61的管程，与壳程的来自脱硫工序50的含有氧气以及甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质的二氧化碳气体换热后，先经过水冷却器70降温，再经第二水分离器80分离机械水，进入净化工序90。通过脱烃工序60，来自脱硫工序50的含有氧气以及甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质的二氧化碳气体中的绝大部分甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯转化成了二氧化碳和水，因此，进入净化工序90的二氧化碳气体中含有没有进行化学反应的微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯以及微量氧气和新生成的但第二水分离器70不能分离的微量水蒸汽。脱烃加热器 64可为电加热器。脱烃反应器65可具有一般催化反应器的结构。(5)净化工序90采用变温吸附工艺，多台净化器切换工作，当某一台或数台净化器91处于吸附状态时，另一台或数台净化器92处于再生状态，其余的一台或数台净化器93则处于备用状态，常温吸附杂质、高温脱附杂质，由装填在净化器内的氧化铝和硅胶吸附剂对来自脱烃工序60的含有微量氧气、微量水蒸汽以及微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质的二氧化碳气体中的微量水蒸气(PPM级)、微量甲醇(PPM级)、微量甲烷、乙烷、丙烷(PPM级)和微量乙烯(PPM级)杂质进行选择性吸附，对来自脱烃工序60的含有微量氧气、微量水蒸汽以及微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质的二氧化碳气体进行净化。①吸附来自第二水分离器70的含有微量氧气、微量水蒸汽以及微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质的二氧化碳气体从通常称为吸附塔的净化器91底部进入吸附塔，从吸附塔的顶部排出。在吸附塔中，吸附剂对微量水蒸气和微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等进行有效吸附，使吸附塔出口端的气体中的水和甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等指标达到相应设计指标或规定标准，然后送到第二压缩工序100，吸附剂吸附至一定时间后，预计吸附剂接近饱和时停止吸附。②逆向放压吸附步骤结束后，将吸附塔内的含有未被吸附的微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质和微量氧气的二氧化碳气体逆着吸附方向限流卸压排出净化器91外，结束后吸附塔内的压力接近常压。③加热脱附杂质从蒸馏提纯工序120的蒸馏提纯塔121顶部排出的含有少量未冷凝二氧化碳气体和大量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯和微量氧气的气体混合物，经调节阀1213节流膨胀后温度降低，进入蒸馏提纯塔121上部的换热器1212壳程，与在换热器1212管程内上升的闪蒸气换热，闪蒸气中的部分未冷凝二氧化碳气体被冷凝落入蒸馏提纯塔121塔釜内，其余的则成为上述的气体混合物从蒸馏提纯塔121顶部排出，该气体混合物经调节阀1213节流膨胀后温度降低，进入蒸馏提纯塔121上部的换热器1212壳程，从换热器1212壳程出来的气体混合物经调节阀1214节流膨胀后再次降压至0. 05MPa,与从球罐160排出的闪蒸气汇合在一起后形成的汇合气流的一部分进入热交换器130，与来自第二压缩工序100的的压缩机101出口的压力为2. 8 3. 3ΜΙ^温度为110 120°C含有未被吸附的微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质和微量氧气的二氧化碳气体换热后进入电加热器140被加热升温至180 235°C，进入正处于加热脱附杂质步骤的净化器91即吸附塔内，逆着吸附的方向冲洗吸附剂，使吸附剂吸附的杂质被加热解吸，吸附剂得到充分再生，然后作为废气排放。④冷却吸附剂加热脱附杂质步骤结束后，净化器91中的吸附剂吸附的水和甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质几乎得到完全解吸，此时将汇合气流的另一部分直接送至净化器91，将净化器91内的吸附剂冷却降温至彡25°C。⑤净化器充压利用来自已从再生状态切换为吸附状态的通常称为吸附塔的净化器92的一部分经过净化处理后的含有未被吸附的微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质和微量氧气的二氧化碳气体体对净化器91充压至吸附压力0. 9 1. 2MPa，准备进入下一次吸附。(6)第二压缩工序100来自净化工序90的净化器91顶部的含有未被吸附的微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、 乙烯等杂质和微量氧气的二氧化碳气体进入第二压缩工序100，经压缩机101升压至2. 8 3. 3MPa,温度为110 120°C，通过热交换器130与汇合气流的一部分换热后，进入液化工序 110。(7)液化工序110来自第二压缩工序100的含有未被吸附的微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质和微量氧气的二氧化碳气体的一部分经孔板流量计1215进入蒸馏提纯工序120的蒸馏提纯塔121的通常称为塔釜盘管的再沸器1211的入口，充分提供产品液体二氧化碳蒸馏提纯所需的热源，从通常称为塔釜盘管的再沸器1211的出口排出，与来自第二压缩工序 100的含有未被吸附的微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质和微量氧气的二氧化碳气体的另一部分，在该另一部分从受孔板流量计1215控制的调节阀1216流出后，该两部分汇合在一起，进入液化工序110的第一蒸发冷凝器111进行液化。液化工序110的第一蒸发冷凝器111的冷源为液氨，在第一蒸发冷凝器111中，含有未被吸附的微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质和微量氧气的二氧化碳气体充分与液氨进行热量交换，第一蒸发冷凝器111中的液氨液位通过调节阀进行精确控制，使大部分的二氧化碳气体被充分液化，成为-23 °C液体二氧化碳，然后送入蒸馏提纯工序120。(8)蒸馏提纯工序120来自液化工序110的第一蒸发冷凝器111的含有未冷凝二氧化碳气体和未被吸附的微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质和微量氧气的液化后的二氧化碳通过喷头1221 雾状喷淋经下部波纹板规整填料1217落入蒸馏提纯工序120的蒸馏提纯塔121的塔釜进行蒸馏提纯，甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质和氧气及未冷凝二氧化碳气体从液化后的二氧化碳中蒸馏出来，称为闪蒸气，在塔釜下部得到温度为-21 _23°C的产品液体二氧化碳。闪蒸气从塔釜上升，首先经过下部波纹板规整填料1217，在此与通过喷头1221喷淋的低温雾状液体二氧化碳充分接触，闪蒸气中部分未冷凝二氧化碳气体被冷凝落入蒸馏提纯塔121塔釜内；闪蒸气继续上升，经过上部波纹板规整填料1218，在此与从下部换热器1219 和上部换热器1220的管程下落的低温液体二氧化碳充分接触，闪蒸气中又有部分未冷凝二氧化碳气体被冷凝经下部波纹板规整填料1217落入蒸馏提纯塔121塔釜内；闪蒸气继续上升，进入下部换热器1219的管程，从蒸馏提纯工序120的蒸馏提纯塔121顶部排出的含有少量未冷凝二氧化碳气体和大量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯和氧气的气体混合物，经调节阀1213节流膨胀后温度降低，进入蒸馏提纯塔121上部的下部换热器1219壳程，在下部换热器1219内，进入管程的闪蒸气与经调节阀1213节流膨胀后温度降低进入壳程的低温气体混合物进行热交换，闪蒸气中又有部分未冷凝二氧化碳气体被冷凝经上部波纹板规整填料1218和下部波纹板规整填料1217落入蒸馏提纯塔121塔釜内；闪蒸气继续上升，进入上部换热器1220的管程，外部低温液氨进入蒸馏提纯塔121上部的上部换热器1220壳程，在上部换热器1220内，进入管程的闪蒸气与进入壳程的低温液氨进行热交换，闪蒸气中又有部分未冷凝二氧化碳气体被冷凝经下部换热器1219的管程、上部波纹板规整填料 1218和下部波纹板规整填料1217落入蒸馏提纯塔121塔釜内；最后，闪蒸气成为上述的从蒸馏提纯工序120的蒸馏提纯塔121顶部排出的含有少量未冷凝二氧化碳气体和大量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯和氧气的气体混合物。来自第二压缩工序100的含有未被吸附的微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质和微量氧气的二氧化碳气体的一部分经孔板流量计1215进入蒸馏提纯工序120的蒸馏提纯塔121的通常称为塔釜盘管的再沸器1211的入口，充分提供产品液体二氧化碳蒸馏提纯所需的热源，从通常称为塔釜盘管的再沸器1211 的出口排出，排出温度为-9 -IPC，与来自第二压缩工序100的含有未被吸附的微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等杂质和微量氧气的二氧化碳气体的另一部分，在该另一部分从受孔板流量计1215控制的调节阀1216流出后，该两部分汇合在一起，进入液化工序110的第一蒸发冷凝器111进行液化。(9)过冷工序150来自蒸馏提纯工序120的蒸馏提纯塔121塔釜内的经蒸馏提纯的产品液体二氧化碳送至过冷工序150的第二蒸发冷凝器151，过冷工序150的第二蒸发冷凝器151的冷源为液氨，在第二蒸发冷凝器151中，产品液体二氧化碳的温度进一步降低，被进一步降低温度的产品液体二氧化碳经程控阀送到产品液体二氧化碳贮罐160存储。通过上述对本发明的改进的食品级液体二氧化碳产品的生产方法的实施方式的描述可知，如图1和图2中的标号121所示，本发明的改进的食品级液体二氧化碳产品的生产方法所用蒸馏提纯塔，从塔釜到塔顶内部安装有塔釜盘管1211、下部波纹板规整填料 1217、喷头1221、上部波纹板规整填料1218、下部列管式换热器1219和上部列管式换热器 1220。根据本发明的实施方式已对本发明进行了说明性而非限制性的描述，但应理解， 在不脱离由权利要求所限定的相关保护范围的情况下，本领域的技术人员可以做出变更和 /或修改。
权利要求
1. 一种改进的食品级液体二氧化碳产品的生产方法，包括下列步骤(1)脱氮工序来自界区外的干空气经受孔板流量计控制的调节阀调解从脱氮工序的脱氮塔的底部进入脱氮塔内，与塔内沸石分子筛充分接触，干空气中的氮气被沸石分子筛吸附下来，氧气从脱氮塔的顶部流出，与来自界区外的含有杂质的二氧化碳原料气体混合，送入第一压缩工序；(2)第一压缩工序来自界区外的含有杂质的二氧化碳原料气体与从脱氮塔顶部流出的氧气混合后，进入第一压缩工序，经一级压缩机升压至0. 25 0. 35Mpa和二级压缩机升压至0. 9 1. 2MPa， 从二级压缩机出来的含有氧气和杂质的二氧化碳气体通过第一压缩工序自身的水冷却器冷却至常温，经过第一水分离器分离机械水后，然后送到脱硫工序；(3)脱硫工序来自第一水分离器的含有氧气和杂质的二氧化碳气体从脱硫工序的脱硫塔的底部进入脱硫塔内，与塔内活性碳充分接触，含有氧气和杂质的二氧化碳气体中的硫化氢被活性碳吸附下来，脱硫后含有氧气和杂质的二氧化碳气体从脱硫塔的顶部流出，进入脱烃工序；(4)脱烃工序来自脱硫工序的含有氧气和杂质的二氧化碳气体进入脱烃工序，在脱烃反应器内杂质中的甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯与化学反应稍微过量的氧气在温度为480 520°C、压力为0. 9 1. 2MPa、活性组分为钼和钯以及载体为氧化铝的催化剂的作用下发生化学反应， 生成二氧化碳和水，含有没有进行化学反应的微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯以及微量氧气和新生成的但第二水分离器不能分离的微量水蒸汽杂质的二氧化碳气体，先经过水冷却器降温，再经第二水分离器分离机械水，然后送到净化工序；(5)净化工序采用变温吸附工艺，多台净化器切换工作，当某一台或数台净化器处于吸附状态时，其余的净化器则处于再生状态，常温吸附杂质、高温脱附杂质，由装填在净化工序的净化器内的氧化铝和硅胶吸附剂对来自脱烃工序的含有杂质的二氧化碳气体中的PPM级的微量水蒸气、PPM级的微量甲醇、PPM级微量甲烷、乙烷、丙烷和PPM级微量乙烯进行选择性吸附，对来自第二水分离器的含有没有进行化学反应的微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯以及微量氧气和新生成的但第二水分离器不能分离的微量水蒸汽杂质的二氧化碳气体进行净化，然后送到第二压缩工序；(6)第二压缩工序来自净化工序的含有微量杂质的二氧化碳气体进入第二压缩工序，经第二压缩工序的压缩机升压至2. 8 3. 3MPa，然后送到液化工序和蒸馏提纯工序；(7)液化工序来自第二压缩工序和蒸馏提纯工序的含有微量杂质的二氧化碳气体进入液化工序的蒸发冷凝器进行液化，大部分含有杂质的二氧化碳气体被液化，然后液化后的二氧化碳与未冷凝二氧化碳气体和微量杂质一起送到蒸馏提纯工序；(8)蒸馏提纯工序来自液化工序的含有未冷凝二氧化碳气体和微量杂质的液化后的二氧化碳进入蒸馏提纯工序的提纯塔塔釜进行蒸馏提纯，微量杂质和未冷凝二氧化碳气体从液化后的二氧化碳中蒸馏出来，称为闪蒸气，在塔釜下部得到产品液体二氧化碳。
2.按照权利要求1所述的改进的食品级液体二氧化碳产品的生产方法，其特征在于， 在(2)脱烃工序中，来自脱硫工序的含有氧气和杂质的二氧化碳气体首先进入脱烃工序的脱烃预热器，然后经过脱烃加热器，最后进入脱烃反应器。
3.按照权利要求2所述的改进的食品级液体二氧化碳产品的生产方法，其特征在于， 脱烃预热器为列管式换热器，来自脱硫工序的含有氧气和杂质的二氧化碳气体首先进入脱烃工序的脱烃预热器的壳程，从脱烃反应器出来的高温气体返回脱烃预热器的管程。
4.一种改进的食品级液体二氧化碳产品的生产方法，包括下列步骤(1)脱氮工序来自界区外的干空气经受孔板流量计控制的调节阀调解从脱氮工序的脱氮塔的底部进入脱氮塔内，与塔内沸石分子筛充分接触，干空气中的氮气被沸石分子筛吸附下来，氧气从脱氮塔的顶部流出，与来自界区外的含有杂质的二氧化碳原料气体混合，送入第一压缩工序；(2)第一压缩工序来自界区外的含有杂质的二氧化碳原料气体与从脱氮塔顶部流出的氧气混合后，进入第一压缩工序，经一级压缩机升压至0. 25 0. 35Mpa和二级压缩机升压至0. 9 1. 2MPa， 从二级压缩机出来的含有氧气和杂质的二氧化碳气体通过第一压缩工序自身的水冷却器冷却至常温，经过第一水分离器分离机械水后，然后送到脱硫工序；(3)脱硫工序来自第一水分离器的含有氧气和杂质的二氧化碳气体从脱硫工序的脱硫塔的底部进入脱硫塔内，与塔内活性碳充分接触，含有氧气和杂质的二氧化碳气体中的硫化氢被活性碳吸附下来，脱硫后含有氧气和杂质的二氧化碳气体从脱硫塔的顶部流出，进入脱烃工序；(4)脱烃工序来自脱硫工序的含有氧气和杂质的二氧化碳气体进入脱烃工序，在脱烃反应器内杂质中的甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯与化学反应稍微过量的氧气在温度为480 520°C、压力为0. 9 1. 2MPa、活性组分为钼和钯以及载体为氧化铝的催化剂的作用下发生化学反应， 生成二氧化碳和水，含有没有进行化学反应的微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯以及微量氧气和新生成的但第二水分离器不能分离的微量水蒸汽杂质的二氧化碳气体，先经过水冷却器降温，再经第二水分离器分离机械水，然后送到净化工序；(5)净化工序采用变温吸附工艺，多台净化器切换工作，当某一台或数台净化器处于吸附状态时，其余的净化器则处于再生状态，常温吸附杂质、高温脱附杂质，由装填在净化工序的净化器内的氧化铝和硅胶吸附剂对来自脱烃工序的含有杂质的二氧化碳气体中的PPM级的微量水蒸气、PPM级的微量甲醇、PPM级微量甲烷、乙烷、丙烷和PPM级微量乙烯进行选择性吸附，对来自第二水分离器的含有没有进行化学反应的微量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯以及微量氧气和新生成的但第二水分离器不能分离的微量水蒸汽杂质的二氧化碳气体进行净化，然后送到第二压缩工序；(6)第二压缩工序来自净化工序的含有微量杂质的二氧化碳气体进入第二压缩工序，经第二压缩工序的压缩机升压至2. 8 3. 3MPa，然后送到液化工序和蒸馏提纯工序；(7)液化工序来自第二压缩工序和蒸馏提纯工序的含有微量杂质的二氧化碳气体进入液化工序的蒸发冷凝器进行液化，大部分含有杂质的二氧化碳气体被液化，然后液化后的二氧化碳与未冷凝二氧化碳气体和微量杂质一起送到蒸馏提纯工序；(8)蒸馏提纯工序来自液化工序的含有未冷凝二氧化碳气体和微量杂质的液化后的二氧化碳进入蒸馏提纯工序的提纯塔塔釜进行蒸馏提纯，微量杂质和未冷凝二氧化碳气体从液化后的二氧化碳中蒸馏出来，称为闪蒸气，在塔釜下部得到产品液体二氧化碳；其中，闪蒸气上升，经过下部波纹板规整填料、上部波纹板规整填料、下部换热器的管程和上部换热器的管程，最后，闪蒸气成为含有少量未冷凝二氧化碳气体和大量甲醇、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯和氧气的气体混合物，从蒸馏提纯工序的蒸馏提纯塔顶部排出。
5.按照权利要求4所述的改进的食品级液体二氧化碳产品的生产方法，其特征在于， 在( 脱烃工序中，来自脱硫工序的含有氧气和杂质的二氧化碳气体首先进入脱烃工序的脱烃预热器，然后经过脱烃加热器，最后进入脱烃反应器。
6.按照权利要求5所述的改进的食品级液体二氧化碳产品的生产方法，其特征在于， 脱烃预热器为列管式换热器，来自脱硫工序的含有氧气和杂质的二氧化碳气体首先进入脱烃工序的脱烃预热器的壳程，从脱烃反应器出来的高温气体返回脱烃预热器的管程。
全文摘要
本发明涉及二氧化碳的生产方法，具体公开一种食品级液体二氧化碳产品的生产方法，包括下列步骤(1)脱氮工序；(2)第一压缩工序；(3)脱硫工序；(4)脱烃工序；(5)净化工序；(6)第二压缩工序(7)液化工序；(8)蒸馏提纯工序。采用该方法，使本发明食品级液体二氧化碳产品的质量得到提高。
文档编号C01B31/20GK102303865SQ201110232148
公开日2012年1月4日 申请日期2011年8月15日 优先权日2011年8月15日
发明者姚尚义, 祝恩福, 程华元 申请人:安庆凯美特气体有限公司