一种6b酸生产装置的制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种6B酸生产装置。它包括依次连接的磺化釜、水解釜、脱色釜、过滤器、酸析釜、暗流隔膜压滤机，暗流隔膜压滤机出料口连接烘干设备；所述磺化釜上设有硫酸计量槽和冷凝器，硫酸计量槽并与酸析釜连接，水解釜上设有碱液计量槽。本实用新型通过采用上述技术，采用无溶剂磺化，导热油加热，密闭过滤，板式压滤等处理工艺相结合，使产品质量提升，收率增加，同时避免了反应不完全问题，减少了工艺带来的废渣污染，使工艺更为简单，并提高收率，使生产的产品能够提高颜料的流动性，调整色相和透明度，本实用新型6B酸生产装置使产品的收率在95%以上，其含量98%以上，其结构简单，适于工业化生产应用。
【专利说明】
一种6B酸生产装置
技术领域
[0001]本实用新型属于6B酸合成设备技术领域，具体涉及一种避免反应体系不均匀引起的反应不完全问题，少了工艺带来的废渣污染，使工艺更为简单，并提高收率，使生产的产品能够提高颜料的流动性，调整色相和透明度的6B酸生产装置。
【背景技术】
[0002]3，4_二氯苯胺-6-磺酸(以下简称6B酸)，在颜料工业上主要用于生产C.1.颜料黄183系列黄色颜料，该颜料广泛应用于塑料、涂料、彩色油墨、橡胶和油漆着色等。据文献介绍，芳伯胺磺化通常制备方法是采用浓硫酸为磺化剂与芳伯胺在一定温度下进行磺化反应，磺化产物经过碱溶、脱色过滤、酸析、压滤漂洗、干燥等过程精制得到产品。关键工艺烘焙磺化的传统操作有以下四种方式:I)炉式烘焙磺化法:此法是将芳伯胺的酸性硫酸盐放在许多烘盘中，然后放入烘焙炉中在料温170 °C?180 0C，或炉气温度225 °C?280 V和微真空下进行脱水磺化。此法的缺点是劳动条件差，热能消耗大、温度不易均匀，易生成碳化物，收率低。2)滚筒球磨反应器烘焙磺化法:此法的优点是劳动条件好，缺点是滚筒体积不能太大，装料少，生产能力低、物料混合效果差、易生成碳化物。3)无溶剂搅拌锅烘焙磺化法此法适用于芳伯胺酸性硫酸盐熔融体在脱水磺化成固态氨基芳磺酸的过程中物料仍可搅拌的过程。例如4 -氯-2 -甲基苯胺的磺化制2 -氨基-5 -氯-3 -甲基苯磺酸，收率较高，工艺安全。4)溶剂烘焙磺化法:此法是在搅拌锅中加入惰性有机溶剂、芳伯胺和等物质的量比的硫酸在80°C?220°C，在回流温度下进行脱水磺化，此法的优点是反应温度均匀、碳化物较少、收率较高。缺点是有溶剂损耗较大，而且还需要对溶剂进行蒸馏操作，更主要的原因是产品中夹带微量溶剂，以其制备的颜料应用受到限制。
【实用新型内容】
[0003]针对传统磺化技术中存在的问题及6B酸产品的独特性能，本实用新型的目的在于提出一种污染较少、能耗较低、安全系数高、收率大的6B酸生产装置。它通过采用无溶剂磺化，导热油加热，密闭过滤，板式压滤等处理工艺相结合，使产品质量提升，收率增加。
[0004]所述的一种6B酸生产装置，包括磺化釜、水解釜、脱色釜、过滤器、酸析釜、暗流隔膜压滤机，其特征在于磺化釜底部出料口与水解釜顶部进料口连接，水解釜底部出料口通过管路与脱色釜顶部进料口连接，脱色釜底部出料口通过管路与过滤器顶部进料口连接，过滤器出料口通过管路与酸析釜顶部进料口连接，酸析釜底部出料口通过管路与暗流隔膜压滤机进料口连接，暗流隔膜压滤机出料口连接烘干设备;所述磺化釜上设有硫酸计量槽和冷凝器，硫酸计量槽并与酸析釜连接，水解釜上设有碱液计量槽。
[0005]所述的一种6B酸生产装置，其特征在于所述过滤器为密闭式过滤器。
[0006]所述的一种6B酸生产装置，其特征在于所述的磺化釜为压力容器，磺化釜上设有夹套，夹套内的加热介质为导热油。
[0007]所述的一种6B酸生产装置，其特征在于所述的冷凝器为片式冷凝器。
[0008]上述的一种6B酸生产装置，包括磺化釜、水解釜、脱色釜、过滤器、酸析釜、暗流隔膜压滤机，磺化釜底部出料口与水解釜顶部进料口连接，水解釜底部出料口通过管路与脱色釜顶部进料口连接，脱色釜底部出料口通过管路与过滤器顶部进料口连接，过滤器出料口通过管路与酸析釜顶部进料口连接，酸析釜底部出料口通过管路与暗流隔膜压滤机进料口连接，暗流隔膜压滤机出料口连接烘干设备;所述磺化釜上设有硫酸计量槽和冷凝器，硫酸计量槽并与酸析釜连接，水解釜上设有碱液计量槽。本实用新型通过采用上述技术，采用无溶剂磺化，导热油加热，密闭过滤，板式压滤等处理工艺相结合，使产品质量提升，收率增加，同时避免了反应不完全问题，减少了工艺带来的废渣污染，使工艺更为简单，并提高收率，使生产的产品能够提高颜料的流动性，调整色相和透明度，本实用新型6B酸生产装置使产品的收率在95%以上，其含量98%以上，其结构简单，适于工业化生产应用。
【附图说明】
[0009]图1为本实用新型的结构示意图。
[0010]图中:1-磺化釜，2-水解釜，3-脱色釜，4-过滤器，5-酸析釜，6-暗流隔膜压滤机，7_冷凝器，8-硫酸计量槽，9-碱液计量槽。
【具体实施方式】
[0011]下面将结合实施例对本实用新型作进一步的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本实用新型保护的范围。
[0012]如图1所示，本实用新型的6B酸生产装置，包括磺化釜1、水解釜2、脱色釜3、过滤器
4、酸析釜5、暗流隔膜压滤机6，所述的磺化釜I底部出料口与水解釜2顶部进料口连接，水解釜3底部出料口通过管路与脱色釜3顶部进料口连接，脱色釜3出料口通过管路与过滤器4顶部进料口连接，过滤器4出料口通过管路与酸析釜5进料口连接，酸析釜5出料口通过管路与暗流隔膜压滤机6进料口连接，暗流隔膜压滤机6出料口连接烘干设备，将出料送至烘干设备进行烘干;本实用新型的磺化釜I顶部设置与其连接的硫酸计量槽8和冷凝器7，硫酸计量槽8设有两个出口，一个与磺化釜I连接，另一个与酸析6釜连接，水解釜2上设置与其连接的碱液计量槽9，用于计量加入的碱液。
[0013]本实用新型所述的过滤器4为密闭式过滤器;磺化釜I为压力容器，磺化釜I上设有夹套，夹套中的加热介质为导热油，用于加热并保温用，冷凝器7为片式式冷凝器;硫酸计量槽8内存放为98%的硫酸用于6B酸磺化和6B酸钠溶液酸析;碱液计量槽9内存放为32%的液碱用于粗品6B酸的溶解，成为6B酸钠溶液。
[0014]如图所示，本实用新型的6B酸生产装置，其使用过程如下:
[0015]I )6B酸粗品制备:在磺化釜中加入原料3，4-二氯苯胺，升温至70 °C左右，在硫酸计量槽计量滴加浓硫酸，搅拌均匀后升温至180-210°C，保持真空度在0.085MPa以上进行磺化反应，反应时间为0.5-3小时，通过冷凝器冷凝，排出反应出水，得到6B酸粗品；
[0016]2)6B酸精品制备:将步骤I)中得到的6B酸粗品放料至水解釜，加入碱液和水，控制温度80-95 0C，Ph7-9，搅拌至全部溶解;将溶解后的6B酸钠溶液输送至脱色釜，加入约4_6%的活性炭，搅拌10-30分钟进行脱色吸附;将脱色后溶液经过过滤器过滤，排出废渣，滤液进入酸析釜;在酸析釜中滴加硫酸至Phl，搅拌10分钟左右;将6B酸溶液输送至暗流隔膜压滤机压滤漂洗，得到湿品6B酸。最后送至烘房干燥得6B酸精品。
[0017]本实用新型实施例提供一种采用无溶剂磺化，导热油加热，密闭过滤，板式压滤等处理工艺相结合，避免了反应体系不均匀引起的反应不完全问题，减少了工艺带来的废渣污染，使工艺更为简单，并提高收率，使生产的产品能够提高颜料的流动性，调整色相和透明度的装置，适用于工业化推广应用。
【主权项】
1.一种6B酸生产装置，包括磺化釜(1)、水解釜(2)、脱色釜(3)、过滤器(4)、酸析釜(5)、暗流隔膜压滤机(6)，其特征在于磺化釜(I)底部出料口与水解釜(2)顶部进料口连接，水解釜(2)底部出料口通过管路与脱色釜(3)顶部进料口连接，脱色釜(3)底部出料口通过管路与过滤器(4)顶部进料口连接，过滤器(4)出料口通过管路与酸析釜(5)顶部进料口连接，酸析釜(5)底部出料口通过管路与暗流隔膜压滤机(6)进料口连接，暗流隔膜压滤机(6)出料口连接烘干设备;所述磺化釜(I)上设有硫酸计量槽(8)和冷凝器(7)，硫酸计量槽(8)并与酸析爸(5 )连接，水解爸(2 )上设有碱液计量槽(9 )。2.根据权利要求1所述的一种6B酸生产装置，其特征在于所述过滤器(4)为密闭式过滤器。3.根据权利要求1所述的一种6B酸生产装置，其特征在于所述的磺化釜(I)为压力容器，磺化釜(I)上设有夹套，夹套内的加热介质为导热油。4.根据权利要求1所述的一种6B酸生产装置，其特征在于所述的冷凝器(7)为片式冷凝器。
【文档编号】C07C309/48GK205676400SQ201620429735
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年5月12日 公开号201620429735.0, CN 201620429735, CN 205676400 U, CN 205676400U, CN-U-205676400, CN201620429735, CN201620429735.0, CN205676400 U, CN205676400U
【发明人】杨丽艳, 吴国庆, 史沈明, 季金华, 史迎军, 邱艳慧, 陶明泉
【申请人】嘉兴市正大化工有限公司