专利名称：钽铌氧化物的生产方法及装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种钽铌氧化物的生产方法及装置。
背景技术：
钽铌氧化物一般是指五氧化二钽及五氧化二铌，以钽铌氢氧化物制备钽铌氧化物时通常是以煅烧方式进行制备。由于生产工艺的原因，钽铌氢氧化物M(OH)5 (M 代表Ta、Nb)会吸附或夹带一定量的氟，如NH4F、NbOF3或其它杂质如磷等，对其直接进行煅烧可以在一定程度上驱赶氟，氟驱赶越彻底，产品质量越高；产品M2O5中氟的含量是影响产品质量的重要指标。因此以钽铌氢氧化物M(OH)5制备钽铌氧化物过程中，都会进行除杂处理。中国专利号为86107657 “球状五氧化二铌的生产方法”其是以氢氧化铌为原料， 将氢氧化铌用稀强酸硫酸、盐酸等进行酸洗后，再在500-75(TC温度下进行煅烧，制得五氧化二铌产品。这种方法需要用强酸对原料进行酸洗后煅烧，其对环境污染较大。另一方面以钽铌氢氧化物为原料制备钽铌氧化物的生产装置，早期普遍为马弗炉，其煅烧时工艺条件容易控制，生产出的钽铌氢氧化物M2O5纯度高，但是由于其体积小， 能量消耗大，产量小，同时马弗炉的电炉丝极易烧坏，因而造成其生产成本高。而现有生产工艺及普通的窑炉作为生产装置，其生产出的产品纯度差，质量又难以保证。
发明内容
本发明就是要提供一种钽铌氧化物的生产方法及装置，克服上述缺点， 其生产方法简单，生产装置为普通窑炉，杂质特别是氟去除干净，产品纯度高，生产成本低， 产量高。本发明的一技术方案是一种钽铌氧化物的生产方法，是以钽铌氢氧化物为原料， 采用煅烧工艺方法制备，在所述钽铌氢氧化物加热煅烧反应过程中，通入水蒸汽一段时间， 然后停止通汽，继续保温反应，按如下工艺进行
1)煅烧除氟，将钽铌氢氧化物置于窑炉中进行加热煅烧，控制2-4小时内升温至 400士5°C ；
2)保温除氟，于上述温度下，向炉内通入水蒸汽，控制通入水蒸汽的压力为 1. 8-2. OX IO4 Pa,时间30-60分钟，停止通水蒸汽，进行保温除氟，得钽铌氧化物初品；
3)反应制产品，将钽铌氧化物初品继续升温至800士5°C，于此温度下保温反应4-8小时，即为钽铌氧化物产品。本发明的另一技术方案是一种实现所述的钽铌氧化物的生产方法的装置，包括煅烧炉，所述煅烧窑炉内腔底部或侧壁上设有水蒸汽喷入装置。本发明生产装置，所述水蒸汽喷洒装置设于炉体内腔的侧壁上，其水蒸汽出口位于燃气管出口的上方，所述水蒸汽喷入装置为水蒸汽喷射管。本发明所述的生产装置，优选是所述煅烧炉装置为回转炉或窑炉。本发明采用上述方法及装置对钽铌氢氧化物煅烧，氟驱赶彻底，产品质量高；煅烧出来的产品纯度高，采用回转炉、窑炉体积大，热源可为煤、电、油、气等，成本较低，在12 小时以内即可以完成煅烧驱氟，而普通燃气窑炉煅烧时间为18小时以上，使生产成本大为降低。本发明涉及化学反应方程式如下MiF 煅饶 NH3 + HF (M :Ta,Nb) 2M0F3 + 3H。0 煅饶 M2O5 + 6HF 个(M:Ta、Nb) 2M(0H).煅饶 M2O5 + 5H20 (M:Ta、Nb)。
图1为本发明装置窑炉结构示意图；图2为图1侧向剖示图； 图中1.窑炉体、2.燃气管、3.炉膛内壁、4.废气出口、5.废气抽排装置、 6.水蒸汽进管、7.炉门、8.料台。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。实施例1 如图1、2所示在煅烧窑炉体1的内腔侧壁上位于底部上方设有水蒸汽进管6，水蒸汽进管6的蒸汽出口与料台8平面高度相一致，燃气管2从窑炉体1的底部进入炉体内腔，燃气管2的出气口位于水蒸汽进管6出口的下方，在窑炉体1的顶部设有废气抽排装置5和废气出口 4，窑炉体1内腔煅烧时排放的废气由废气抽排装置5抽排由废气出口 4排出，进行回收处理，本例采用窑炉装置，料台8为轨道式料台，可在窑炉内移动。下面以所述氢氧化铌煅烧生产氧化铌为例对本发明生产工艺进行说明，氧化钽生产工艺与此相同仅是使用原料不同；在煅烧坩埚内装氢氧化铌置于料台8上，推进窑炉内腔关闭炉门7，先加热煅烧反应然后通入水蒸汽，停止通汽，继续保温反应，按如下工艺进行
1)煅烧除氟，将氢氧化铌置于窑炉中，点燃燃气管2通入的燃气对氢氧化铌进行煅烧除氟，控制2-4小时内升温至400士5°C ；
2)保温除氟，于上述400士5°C温度下，向炉内通入水蒸汽，控制通入水蒸汽的压力为 1.9X104 Pa,通气时间40分钟，进行煅烧除氟，这样NbOF3在水蒸汽中发生水解反应而释放出氟从而达到除氟目的，得氧化铌初品；
3)反应制产品，将氧化铌初品于800士5°C下继续煅烧保温反应6小时，即为氧化铌产
P
m ；
所得氧化铌产品经中国科学院上海硅酸盐研究所无机材料分析测试中心检测，其质量达到甚至优于高纯氧化铌的要求。如下表
权利要求
1.一种钽铌氧化物的生产方法，是以钽铌氢氧化物为原料，采用煅烧工艺方法制备，所述钽铌氢氧化物加热煅烧反应过程中通入水蒸汽，然后停止通水蒸汽，继续煅烧，其特征是按如下工艺进行1)煅烧除氟，将钽铌氢氧化物置于窑炉中进行加热煅烧，控制2-4小时内升温至 400士5°C ；2)保温除氟，于上述温度下，向炉内通入水蒸汽，控制通入水蒸汽的压力为 1. 8-2. OX IO4 Pa,时间30-60分钟，停止通水蒸汽，进行保温除氟，得钽铌氧化物初品；3)反应制产品，将钽铌氧化物初品继续升温至800士5°C，于此温度下保温反应4-8小时，即为钽铌氧化物产品。
2.一种实现依据权利要求1所述的钽铌氧化物的生产方法的装置，包括煅烧炉，其特征是于所述煅烧炉内腔底部或侧壁上设有水蒸汽喷入装置。
3.依据权利要求2所述的钽铌氧化物的生产的装置，其特征是所述水蒸汽喷入装置设于炉体内腔的侧壁上，其水蒸汽出口位于燃气管出口的上方，所述水蒸汽喷入装置为水蒸汽喷射管。
4.依据权利要求2所述的钽铌氧化物的生产装置，其特征是所述煅烧炉装置为回转炉或窑炉。
全文摘要
本发明提供一种钽铌氧化物的生产方法及装置，是以钽铌氢氧化物为原料，采用煅烧工艺方法制备，在所述钽铌氢氧化物加热煅烧反应过程中，通入水蒸气一段时间，然后停止通汽，继续保温反应，即为钽铌氧化物产品。所述生产装置，包括煅烧炉，煅烧窑炉内腔底部或侧壁上设有水蒸气喷入装置；其克服现有缺点，生产方法简单，生产装置为普通窑炉，杂质特别是氟去除干净，产品纯度高，生产成本低，产量高。
文档编号C01G35/00GK102336439SQ20111025314
公开日2012年2月1日 申请日期2011年8月30日 优先权日2011年8月30日
发明者易艳平, 汤幼平 申请人:宜春市金洋稀有金属有限公司