专利名称：一种以乙醇为溶媒生产二氯四氨铂结晶的方法
技术领域：
本发明涉及一种以乙醇为溶媒生产二氯四氨钼结晶的方法，属于石油化工技术领域。
背景技术：
目前国内外的生产二氯四氨钼结晶的方法，一般采用蒸发结晶法、冷却结晶法、重结晶法；所用原料为氯钼酸结晶或氯亚钼酸钾，原料要求严格。采用的还原剂为二氧化硫， 易产生硫酸根杂质，影响产品纯度，必须增加生产四氯合钼(II)四氨合钼(II)中间体酸盐步骤进行纯化，除去硫酸盐，以保证产品纯度。其缺点是(1)合成生产流程冗长，成品率低；(2)蒸发结晶法、冷却结晶法、重结晶法生产的结晶晶形、粒度差别大，分布不均勻，产品质量不稳定；(3)能耗大，环境不友好。发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种以乙醇为溶媒生产二氯四氨钼结晶的方法，能够得到纯度较高的产品，且成品率高，环境友好。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是一种以乙醇为溶媒生产二氯四氨钼结晶的方法，所述生产二氯四氨钼结晶的方法具体步骤是(1)用单质钼为原料，用王水将其溶解转化为稳定的+4价氯钼酸溶液，再进行赶硝、赶酸处理；(2)以水合胼为还原试剂，用水合胼控制反应体系终点进行还原，使+4价氯钼酸溶液还原为介稳状态的+2价氯亚钼酸溶液；(3)加入氨水氨化，将+2价氯亚钼酸溶液重新络合配位，使其转化为二氯四氨钼溶液;(4)以乙醇为结晶试剂，控制二氯四氨钼溶液的浓度，将二氯四氨钼溶液与结晶试剂乙醇混合，进行结晶操作，将二氯四氨钼迅速从溶液中结晶、析出；(5)抽滤、烘干，得到二氯四氨钼结晶产品。
本发明的有益效果是原料为单质钼，市场常见、易得；价态转化还原剂为水合胼，避免了引入其他杂质，可以保证产品的纯度要求；以乙醇为结晶试剂，易于控制，产品质量稳定、可靠，成品率高，反应条件温和，简单易行，环境友好，适合不同的生产规模，传统生产方法生产的二氯四氨钼结晶产品成品率为70%-80%，经本厂实验，用本方法生产的二氯四氨钼结晶产品成品率为96%-98%。
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作进一步说明。
如图1所示，制备稳定价态的母液在具有负压、尾气处理的环境下，将单质钼， 在陶瓷或玻璃容器内，用王水试剂溶解造液，再经过赶硝、赶酸处理，控制溶液的酸性、氧化性，形成稳定的+4价氯钼酸溶液；制备介稳价态的结晶母液以水合胼为还原剂，经过温度、浓度、水合胼还原剂使用液流速控制，对+4价氯钼酸溶液进行处理，实现将+4价氯钼酸溶液到介稳价态的+2价氯亚钼酸溶液的转变；制备二氯四氨钼溶液经过温度、浓度控制，选择氨水为络合剂，处理介稳价态+2价氯亚钼酸溶液，将其转化为二氯四氨钼溶液；溶媒结晶选择乙醇为结晶试剂，在常温、常压下，通过对二氯四氨钼溶液与结晶试剂乙醇混合方式的控制，将二氯四氨钼以针状晶形从溶液中结晶、析出；结晶体与母液分离用抽滤器，进行真空抽滤，达到二氯四氨钼结晶体与母液的分离， 得到湿态的二氯四氨钼结晶；成品将分离后的二氯四氨钼于80-100°C低温烘干即成为干燥的二氯四氨钼结晶产品。
权利要求
1. 一种以乙醇为溶媒生产二氯四氨钼结晶的方法，其特征在于，所述生产二氯四氨钼结晶的方法具体步骤是(1)用单质钼为原料，用王水将其溶解转化为稳定的+4价氯钼酸溶液，再进行赶硝、赶酸处理；(2)以水合胼为还原试剂，用水合胼控制反应体系终点进行还原，使+4价氯钼酸溶液还原为介稳状态的+2价氯亚钼酸溶液；(3)加入氨水氨化，将+2价氯亚钼酸溶液重新络合配位，使其转化为二氯四氨钼溶液;(4)以乙醇为结晶试剂，控制二氯四氨钼溶液的浓度，将二氯四氨钼溶液与结晶试剂乙醇混合，进行结晶操作，将二氯四氨钼迅速从溶液中结晶、析出；(5)抽滤、烘干，得到二氯四氨钼结晶产品。
全文摘要
本发明公开一种以乙醇为溶媒生产二氯四氨铂结晶的方法，属于石油化工技术领域，该方法用单质铂为原料，用王水将其溶解转化为稳定的+4价氯铂酸溶液，再进行赶硝、赶酸处理；以水合肼为还原试剂，用水合肼控制反应体系终点进行还原，使+4价氯铂酸溶液还原为介稳状态的+2价氯亚铂酸溶液；加入氨水氨化，将+2价氯亚铂酸溶液重新络合配位，使其转化为二氯四氨铂溶液；以乙醇为结晶试剂，控制二氯四氨铂溶液的浓度，将二氯四氨铂溶液与结晶试剂乙醇混合，进行结晶操作，将二氯四氨铂迅速从溶液中结晶、析出；抽滤、烘干，得到二氯四氨铂结晶产品。有益效果是可以保证产品的纯度要求，产品质量稳定、可靠，成品率高，反应条件温和，简单易行，环境友好。
文档编号C01G55/00GK102502894SQ20111035697
公开日2012年6月20日 申请日期2011年11月11日 优先权日2011年11月11日
发明者夏军, 安晓晓, 李显, 胡永康, 董月兵, 赵慧, 郁丰善, 魏礼超 申请人:徐州浩通新材料科技股份有限公司