专利名称：一种不同形貌三氧化二锑的制备方法及其应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种三氧化二锑，尤其是涉及一种不同形貌三氧化二锑的制备方法及其应用。
背景技术：
一些金属氧化物具有优良的光学性质如半导体氧化锌、氧化钛，稀土氧化钇、氧化锑(尹开忠，余锡宾.纳米氧化钇的合成及其复合材料的热反射性能研究[D]. 2010. 5)。尤其是氧化锑的折光指数达到2. 15，在可见光和近红外光都具有很高的反射率。而且当前中国锑的储量占世界第一，具有很好的资源可利用。不同形貌的三氧化二锑对光的反射存在差异性，但是现阶段何种形貌的氧化锑对光具有更好的反射性能尚不得知。故若能利用简单的方法制备出多种形貌的氧化锑再进行反射率测试，不但能应用于热反射涂料为节能环保做出贡献，也能为氧化锑形貌与其光性能的研究提供保证。 目前，氧化锑的制备方法主要有微乳液法、生物合成法、水热法、溶液相还原法(HuiShun Chin, Kuan Yew Cheong, Khairunisak Abdul Razak(2010)J Mater Sci45:59936008)。因生物合成法制备周期长；溶液相还原法需要长时间的搅拌(48h以上);微乳液法则需要高温(350°C以上)的条件。而水热法因其制备过程相对简单、周期较短且得到的颗粒较为均匀而受到日益重视。但现今文献上报道的水热法采用的溶剂多有毒、反应时间过长(12 48h)、原料氯化锑的浓度普遍偏低(O. 001 O. 01mol/L)以致产量极少。最终结果就是产业化生产耗时长、成本高昂、污染环境。而且制备不同的形貌就必须改变反应温度、反应时间及PH值，甚至加入表面活性剂，操作相当繁琐(中国专利CN101817557A)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备工艺简单、耗时短、成本低廉、形貌均匀多样的三氧化二锑的制备方法。本发明包括以下步骤I)在三氯化锑加入溶剂，得溶液A，所述三氯化锑与溶剂的比例为I. 14g (30 50) ml,其中三氯化铺以质量计算,溶剂以体积计算；2)在溶液A中加入碱液，调节pH=6 8，超声，得乳白色乳浊液；3)将步骤2)得到的乳白色乳浊液移入聚四氟乙烯内衬，装入水热釜，放入鼓风干燥箱中水热反应后，冷却、过滤、洗涤，将得到的白色滤饼干燥，得三氧化二锑。在步骤I)中，所述溶剂可选自丁醇、乙醇、乙二醇、甲醇、水等中的至少一种。在步骤2)中，所述碱液可选自氨水、尿素、碳酸铵水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸钾水溶液、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液等中的至少一种，所述氨水、尿素、碳酸铵水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸钾水溶液、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液等的浓度可为O. 5 5mol/L ;所述超声的时间可为O. 5 2h。在步骤3)中，所述反应的温度可为120 180°C，反应的时间可为2 6h ;所述干燥的条件可于40 60°C真空干燥4 8h。所制得的ニ氧化ニ铺是一种微纳米ニ氧化ニ铺，颗粒呈片状、多面体、四方棱柱，粒径约为3 5 μ m。所述三氧化ニ锑可在制备热反射粉体、导电粉体等中应用。本发明采用在醇或水醇体系中反应得到三氧化ニ锑前躯体颗粒，再利用超声进行颗粒分散，然后放入水热釜中进行水热反应，最后经冷却、过滤、洗涤、干燥可得三氧化ニ锑。本发明通过加入不同的溶剂及调整不同的溶剂比例，从而获得不同形貌的三氧化ニ锑微纳米颗粒。本发明无需使用任何分散剂和表面活性剂。
图I为本发明实施例的片状形貌Sb2O3微纳米颗粒的SEM照片。在图I中，标尺为5 μ m0图2为本发明实施例的多面体形貌Sb2O3微纳米颗粒的SEM照片。在图2中，标尺为 I μ m。图3为本发明实施例的四方棱柱形貌Sb2O3微纳米颗粒的SEM照片。在图3中，标尺为5 μ m。
具体实施例方式以下实施例将结合附图对本发明作进ー步的说明，以便为更好地理解本发明提供证据。实施例I制备片状形貌Sb2O3微纳米颗粒的方法，步骤为I)称取 I. 14g(5mmol)三氯化锑(SbCl3)；2)加入38ml的无水こ醇，使氯化锑的浓度为O. 13mol/L ；3)在室温下搅拌O. 5h制得无色透明溶液；4)边搅拌边向溶液中滴加lmol/L氢氧化钠溶液，以调节pH=6 8 ；5)放到超声仪超声Ih ；6)移入聚四氟こ烯内衬，装入水热釜，放入鼓风干燥箱120°C /6h;7)冷却、过滤、洗涤，将得到的白色滤饼于60°C真空干燥4h。图I为本实施例所制备的三氧化ニ锑，从图I中可以看到样品呈现均匀的片状长 3 ~5 μ m, 1 I μ m。实施例2 4如实施例I所述制备步骤，其区别在于三氯化锑的质量分别为2. 28g、4. 56g、6.84g。制备得到的为片状形貌Sb2O3微纳米颗粒，其SEM照片的分析结果与实施例I所述相同。实施例5如实施例I所述制备步骤，其区别在于加入的溶剂为甲醇。制备得到的为片状形貌Sb2O3微纳米颗粒，其SEM照片的分析结果与实施例I所述相同。实施例6和7
本实施例的制备方法与实施例I所述相同，不同之处在于步骤2)加入不同体积比的こ醇和水，使两者的体积比分别为2 I和4 I。制备得到的为片状形貌Sb2O3微纳米颗粒，其SEM照片的分析结果与实施例I所述相同。实施例8制备多面体形貌Sb2O3纳微米颗粒的方法，步骤为本实施例的制备方法与实施例I所述相同，不同之处在于步骤2)加入38ml的こニ醇，使三氯化锑的浓度为O. 13mol/L ；
图2为本实施例所制备的三氧化ニ锑，从图2中可以看到样品呈现均匀的多面体，颗粒大小为3 5um。实施例9 10如实施例8所述制备步骤，其区别在于三氯化锑的质量分别为2. 28g、4. 56g。制备得到的为多面体形貌Sb2O3微纳米颗粒，其SEM照片的分析结果与实施例8所述相同。实施例11如实施例8所述制备步骤，其区别在于加入的溶剂为19ml的こニ醇和19ml的水，使こニ醇与水的比例为I : I。制备得到的为多面体形貌Sb2O3纳微米颗粒，其SEM照片分析结果与实施例8所述相同。实施例12如实施例8所述制备步骤，其区别在于加入的溶剂为19ml的こニ醇和19ml的こ醇，使こニ醇与こ醇的比例为I : I。制备得到的为多面体形貌Sb2O3纳微米颗粒，其SEM照片分析结果与实施例8所述相同。实施例13制备四方棱柱形貌Sb2O3纳微米颗粒的方法，步骤为本实施例的制备方法与实施例I所述相同，不同之处在于步骤2)加入12. 7ml的こ醇与25. 3ml的纯水，使两者的体积比为I : 2。图3为本实施例所制备的三氧化ニ锑，从图3中可以看到样品呈现均匀的四方棱柱，颗粒大小为3 5um。实施例14和15如实施例13所述制备步骤，其区别在于加入不同体积比的こ醇和水，使こ醇与水的体积比分别为I : 4和I : 8。制备得到的为四方棱柱形貌Sb2O3纳微米颗粒，其SEM照片分析结果与实施例13所述相同。
权利要求
1.一种不同形貌三氧化二锑的制备方法，其特征在于包括以下步骤 1)在三氯化锑加入溶剂，得溶液A，所述三氯化锑与溶剂的比例为I.14g (30 50)ml,其中三氯化铺以质量计算,溶剂以体积计算； 2)在溶液A中加入碱液，调节pH=6 8，超声，得乳白色乳浊液； 3)将步骤2)得到的乳白色乳浊液移入聚四氟乙烯内衬，装入水热釜，放入鼓风干燥箱中水热反应后，冷却、过滤、洗涤，将得到的白色滤饼干燥，得三氧化二锑。
2.如权利要求I所述的一种不同形貌三氧化二锑的制备方法，其特征在于在步骤I)中，所述溶剂选自丁醇、乙醇、乙二醇、甲醇、水中的至少一种。
3.如权利要求I所述的一种不同形貌三氧化二锑的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述碱液选自氨水、尿素、碳酸铵水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸钾水溶液、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液中的至少一种。
4.如权利要求3所述的一种不同形貌三氧化二锑的制备方法，其特征在于所述氨水、尿素、碳酸铵水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸钾水溶液、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液的浓度为 0. 5 5mol/L。
5.如权利要求I所述的一种不同形貌三氧化二锑的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述超声的时间为0. 5 2h。
6.如权利要求I所述的一种不同形貌三氧化二锑的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述反应的温度为120 180°C，反应的时间为2 6h。
7.如权利要求I所述的一种不同形貌三氧化二锑的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述干燥的条件是于40 60°C真空干燥4 8h。
8.如权利要求I 7任意一项制备的三氧化二锑在制备热反射粉体、导电粉体中应用。
全文摘要
一种不同形貌三氧化二锑的制备方法及其应用，涉及一种三氧化二锑。提供一种制备工艺简单、耗时短、成本低廉、形貌均匀多样的三氧化二锑的制备方法。在三氯化锑加入溶剂，得溶液A，所述三氯化锑与溶剂的比例为1.14g∶(30～50)ml；在溶液A中加入碱液，调节pH=6～8，超声，得乳白色乳浊液；将乳白色乳浊液移入聚四氟乙烯内衬，装入水热釜，放入鼓风干燥箱中水热反应后，冷却、过滤、洗涤，将得到的白色滤饼干燥，得三氧化二锑。所述三氧化二锑可在制备热反射粉体、导电粉体等中应用。
文档编号C01G30/00GK102659179SQ201210165710
公开日2012年9月12日 申请日期2012年5月25日 优先权日2012年5月25日
发明者俞碧清, 吴小艳, 尤桂荣, 李云华, 陈秉辉, 马向阳 申请人:厦门大学