一种三氧化二锑活性环保材料及制作方法与流程

本发明涉及三氧化二锑制备工艺领域，具体涉及一种三氧化二锑活性环保材料及制作方法。

背景技术：

三氧化二锑是工业生产中十分重要的原材料，由于其具有良好的活性，在化学反应中往往将其作为反应时的催化剂，用于降低反应所需的活化能；还由于阻燃性好，常作为阻燃剂进行添加，而传统意义上的三氧化二锑活性催化剂由于过分追求其特异能力，在三氧化二锑本身的性质和其他性质上存在着一定的缺陷，众所周知，在化学反应中，一定的重金属分子能够促进激发无机催化剂的活性，因此，在实际的工作中，一般的三氧化二锑均含有一定量的重金属以促进活性，而为了追求阻燃性，会进一步添加一些不环保的阻燃剂来提高阻燃性，而且在传统上的三氧化二锑制法来说，主要有火法和湿法两种可选的工艺来进行制备。

由于火法制法具有纯度高，操作工艺控制起来比较简单，因此，一般的三氧化二锑制法大多数采用火法制备，而三氧化二锑的制备需求中需要一定的纯度，且不能含量其他高价态的四氧化锑，在加工生产的过程中要求提供真空环境，这对于设备和生产技术都提出了较高的要求，而且还会大大延长制备的时间，降低生产效率，在火法制备三氧化二锑的过程中，还需要严格控制温度，一旦温度太高会严重影响三氧化二锑的活性，由于以上种种的缺陷，导致三氧化二锑的火法制备的发展受到一定的制约。湿法制备三氧化二锑的过程中，虽然能够较好的克服上述过程，但是存在初期纯度不高，操作直观控制较为困难的缺陷，也在一定程度上制约了三氧化二锑湿法制备的发展。

技术实现要素：

针对以上问题，本发明提供了一种三氧化二锑活性环保材料及制作方法，以辉锑矿作为原料，通过煅烧氧化生成物Sb₂O₃，进行提纯除去砷和铁，进一步熔炼提纯，再氧化得纯Sb₂O₃并进行改性，结合火法和湿法，取出其中的重金属成分，而且还能利用其中的酸性离子进行酸化，提高利用率，环保型更好，而且进行改性，活化指数和产出率均得到了极大的提高，性能优良，可以有效解决背景技术中的问题。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种三氧化二锑活性环保材料的配方，其特征在于，按照重量份数由如下原料组成：

辉锑矿50-60份、去离子水50-60份、硬脂酸钠20-21份、无水乙醇12-14份、氢氧化钠溶液10-20份、发泡剂10-12份、液体石蜡3-5份、氧化钛3-5份、发泡促进剂1-2份。

根据上述技术方案，所述辉锑矿中的锑含量大于等于85%的中、优质辉锑矿。

根据上述技术方案，所述氢氧化钠溶液的浓度为2.0-2.4mol/L。

根据上述技术方案，所述发泡剂采用碳酸氢钠。

根据上述技术方案，所述发泡促进剂选择焦磷酸钾。

另外，本发明还涉及了一种三氧化二锑活性环保材料的制备工艺，包括如下步骤：

（1）煅烧氧化，将辉锑矿放入煅烧炉中经300-380℃高温煅烧，在高温锻炼过程中用压板进行粉碎，并收集产生的废气通入两个收集箱中；

（2）将煅烧后的辉锑矿放入其中一个收集箱内进行溶解，并且在溶解的过程中进行强搅拌，且一直维持收集箱内部的PH值为5-6，经过酸化进行过滤，收集固体，且将过滤液放入氢氧化钠溶液中，进行弱搅拌后沉降去上层清液于上述固体中形成粗三氧化二锑；

（3）按照比例将硬脂酸钠、无水乙醇、发泡剂、液体石蜡、氧化份和发泡促进剂进行配料，且将配好的原料放入浓缩箱进行热风浓缩，浓缩后形成配合料；

（4）将粗三氧化二锑和配合料均放入反应釜中进行反应，且在反应釜中加入稀硫酸，控制提纯温度，且缓慢加入去离子水并不断搅拌直至不产生沉淀，将反应釜移至磁力搅拌器上进行搅拌，控制改性温度，进行过滤干燥得到改性三氧化二锑。

根据上述技术方案，所述步骤（1）中，所述收集箱采用制酸设备中的反应室材料制成。

根据上述技术方案，所述步骤（2）中，所述强搅拌的搅拌速率为3600-4000r/min,所述弱搅拌的搅拌速率为360-400r/min。

根据上述技术方案，所述（3）中，热风的温度为60-70℃，且热风的风速为2-3m/s。

根据上述技术方案，所述（4）中，所述提纯温度为70-80℃，所述改性温度为40-50℃。

本发明的有益效果：

本发明采用辉锑矿作为原料，通过煅烧氧化生成物Sb₂O₃，进行提纯除去砷和铁，进一步熔炼提纯，再氧化得纯Sb₂O₃并进行改性，取出其中的重金属成分，而且还能利用其中的酸性离子进行酸化，提高利用率，环保型更好，而且进行改性，活化指数和产出率均得到了极大的提高，具有环保、活性指数高、产出率高和低污染等特性，该工艺生产效率得到大大的提高，性能优良，生产工艺操作方便，成本较低。

附图说明

图1为本发明生产工艺流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1：

一种三氧化二锑活性环保材料的配方，其特征在于，按照重量份数由如下原料组成：

辉锑矿50份、去离子水50份、硬脂酸钠20份、无水乙醇12份、氢氧化钠溶液10份、发泡剂10份、液体石蜡3份、氧化钛3份、发泡促进剂1份。

所述辉锑矿中的锑含量大于等于85%的中、优质辉锑矿；所述氢氧化钠溶液的浓度为2mol/L；所述发泡剂采用碳酸氢钠；所述发泡促进剂选择焦磷酸钾。

另外，本发明还涉及了一种三氧化二锑活性环保材料的制备工艺，包括如下步骤：

（1）煅烧氧化，将辉锑矿放入煅烧炉中经300℃高温煅烧，在高温锻炼过程中用压板进行粉碎，并收集产生的废气通入两个收集箱中，所述收集箱采用制酸设备中的反应室材料制成；

（2）将煅烧后的辉锑矿放入其中一个收集箱内进行溶解，并且在溶解的过程中进行强搅拌，且一直维持收集箱内部的PH值为5，经过酸化进行过滤，收集固体，且将过滤液放入氢氧化钠溶液中，进行弱搅拌后沉降去上层清液于上述固体中形成粗三氧化二锑，所述强搅拌的搅拌速率为3600r/min,所述弱搅拌的搅拌速率为360r/min；

（3）按照比例将硬脂酸钠、无水乙醇、发泡剂、液体石蜡、氧化份和发泡促进剂进行配料，且将配好的原料放入浓缩箱进行热风浓缩，热风的温度为60℃，且热风的风速为2m/s，浓缩后形成配合料；

（4）将粗三氧化二锑和配合料均放入反应釜中进行反应，且在反应釜中加入稀硫酸，控制提纯温度，且缓慢加入去离子水并不断搅拌直至不产生沉淀，将反应釜移至磁力搅拌器上进行搅拌，控制改性温度，进行过滤干燥得到改性三氧化二锑，所述提纯温度为70℃，所述改性温度为40℃。

实施例2：

一种三氧化二锑活性环保材料的配方，其特征在于，按照重量份数由如下原料组成：

辉锑矿55份、去离子水55份、硬脂酸钠20.5份、无水乙醇13份、氢氧化钠溶液15份、发泡剂11份、液体石蜡4份、氧化钛4份、发泡促进剂1.5份。

所述辉锑矿中的锑含量大于等于85%的中、优质辉锑矿；所述氢氧化钠溶液的浓度为2.2mol/L；所述发泡剂采用碳酸氢钠；所述发泡促进剂选择焦磷酸钾。

另外，本发明还涉及了一种三氧化二锑活性环保材料的制备工艺，包括如下步骤：

（1）煅烧氧化，将辉锑矿放入煅烧炉中经340℃高温煅烧，在高温锻炼过程中用压板进行粉碎，并收集产生的废气通入两个收集箱中，所述收集箱采用制酸设备中的反应室材料制成；

（2）将煅烧后的辉锑矿放入其中一个收集箱内进行溶解，并且在溶解的过程中进行强搅拌，且一直维持收集箱内部的PH值为5.5，经过酸化进行过滤，收集固体，且将过滤液放入氢氧化钠溶液中，进行弱搅拌后沉降去上层清液于上述固体中形成粗三氧化二锑，所述强搅拌的搅拌速率为3800r/min,所述弱搅拌的搅拌速率为380r/min；

（3）按照比例将硬脂酸钠、无水乙醇、发泡剂、液体石蜡、氧化份和发泡促进剂进行配料，且将配好的原料放入浓缩箱进行热风浓缩，热风的温度为65℃，且热风的风速为2.5m/s，浓缩后形成配合料；

（4）将粗三氧化二锑和配合料均放入反应釜中进行反应，且在反应釜中加入稀硫酸，控制提纯温度，且缓慢加入去离子水并不断搅拌直至不产生沉淀，将反应釜移至磁力搅拌器上进行搅拌，控制改性温度，进行过滤干燥得到改性三氧化二锑，所述提纯温度为75℃，所述改性温度为45℃。

实施例3：

一种三氧化二锑活性环保材料的配方，其特征在于，按照重量份数由如下原料组成：

辉锑矿60份、去离子水60份、硬脂酸钠21份、无水乙醇14份、氢氧化钠溶液20份、发泡剂12份、液体石蜡5份、氧化钛5份、发泡促进剂2份。

所述辉锑矿中的锑含量大于等于85%的中、优质辉锑矿；所述氢氧化钠溶液的浓度为2.4mol/L；所述发泡剂采用碳酸氢钠；所述发泡促进剂选择焦磷酸钾。

另外，本发明还涉及了一种三氧化二锑活性环保材料的制备工艺，包括如下步骤：

（1）煅烧氧化，将辉锑矿放入煅烧炉中380℃高温煅烧，在高温锻炼过程中用压板进行粉碎，并收集产生的废气通入两个收集箱中，所述收集箱采用制酸设备中的反应室材料制成；

（2）将煅烧后的辉锑矿放入其中一个收集箱内进行溶解，并且在溶解的过程中进行强搅拌，且一直维持收集箱内部的PH值为6，经过酸化进行过滤，收集固体，且将过滤液放入氢氧化钠溶液中，进行弱搅拌后沉降去上层清液于上述固体中形成粗三氧化二锑，所述强搅拌的搅拌速率为4000r/min,所述弱搅拌的搅拌速率为400r/min；

（3）按照比例将硬脂酸钠、无水乙醇、发泡剂、液体石蜡、氧化份和发泡促进剂进行配料，且将配好的原料放入浓缩箱进行热风浓缩，热风的温度为70℃，且热风的风速为3m/s，浓缩后形成配合料；

（4）将粗三氧化二锑和配合料均放入反应釜中进行反应，且在反应釜中加入稀硫酸，控制提纯温度，且缓慢加入去离子水并不断搅拌直至不产生沉淀，将反应釜移至磁力搅拌器上进行搅拌，控制改性温度，进行过滤干燥得到改性三氧化二锑，所述提纯温度为80℃，所述改性温度为50℃。

通过以下测试方法研究了酸/无水乙醇、温度、的影响

。

由上表可知, 混合溶剂中VH∶V无水乙醇的值太大或太小都不利于三氧化二锑提纯产率的提高。因为用浓H作溶剂和用无水乙醇作溶剂对三氧化二锑的水解有不同的影响, 三氧化二锑水解的环境不同, 会使三氧化二锑提纯的产率不同。实验结果表明, VH∶V无水乙醇最佳值是1∶1。

由上表可以看出, 反应温度对三氧化二锑的提纯产率的影响很大, 温度太高或太低都不利于三氧化二锑的提纯。在单因素实验中, 当温度升高时, 三氧化二锑沉淀迅速产生。这是因为随着温度的升高, 生成晶核的速度加快, 晶体生长速度的相应的加快。当反应温度较高时, 三氧化二锑的溶解度较大, 沉淀粒子的相对饱和度较小, 这就使晶体的生成速度大于晶体的成核速度, 易于生成较大粒径的晶体, 不利于粒径较小的三氧化二锑的生成, 而粒径较小的三氧化二锑阻燃性较好;当温度太低时, 不利于晶体的溶解,不能均匀的溶解在溶剂中, 势必会影响水解。只有反应处于合适的温度时, Sb2O3的产率才会达到最大。因此确定最佳反应温度是80℃。

由上表可以看出, 改性后的三氧化二锑粉体的催化效果明显低于改性前的三氧化二锑粉体，说明未改性的三氧化二锑粉体对DOP的无效吸收较为严重, 而改性后的三氧化二锑的催化效果明显下降, 说明三氧化二锑粉体在实际应用中对DOP增塑剂的无效吸收量减少, 避免了因此造成的加工过程中聚合物的分解。这是因为改性后的三氧化二锑无机粉体团聚减少, 颗粒间空隙减小, 分散度较高。改性后的三氧化二锑的活化指数明显比改性前的三氧化二锑的活化指数要大。因为未改性的三氧化二锑无机粉体相对密度较大, 而且表面呈极性状态, 在水中容易自由沉降, 而经改性处理的三氧化二锑无机粉体表面由极性变为非极性, 呈现出较强的疏水性, 这种疏水性的细小颗粒, 在水中由于巨大的表面张力, 使其犹如油膜一样漂浮不沉, 故改性后粉体活化指数增大。

基于上述，本发明的优点在于，本发明采用辉锑矿作为原料，通过煅烧氧化生成物Sb₂O₃，进行提纯除去砷和铁，进一步熔炼提纯，再氧化得纯Sb₂O₃并进行改性，取出其中的重金属成分，而且还能利用其中的酸性离子进行酸化，提高利用率，环保型更好，而且进行改性，活化指数和产出率均得到了极大的提高，具有环保、活性指数高、产出率高和低污染等特性，该工艺生产效率得到大大的提高，性能优良，生产工艺操作方便，成本较低。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。