专利名称：一种焙解二钼酸铵制备三氧化钼的方法
技术领域：
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种焙解二钥酸铵制备三氧化钥的方法。
背景技术：
随着科学技术日新月异，市场竞争日益激烈，钥应用领域逐渐拓宽，市场对钥化工产品种类需求越来越多，质量和规格要求日益提高。鉴于此，钥化工生产技术紧随时代发展与时俱进，研制出质量更好的产品，开发出流程短、操作简便、稳定可靠的产品制备工艺符合市场的需求。高活性三氧化钥是三氧化钥的一个新品种，是迫于环保压力要求制备钥系催化剂原料转变的需要，同时伴随石油化工、煤化工领域需求的钥系催化剂发展对三氧化钥提出 的品质要求开发出来的。高活性三氧化钥是采用钥酸铵为原料，利用钥酸铵在一定温度下可以分解为氨气、水汽、三氧化钥特性进行制备的。高活性三氧化钥主要应用于制备钥系催化剂，并在磷酸溶液中具有优良的反应活性，生成的钥溶液呈现亮黄色或黄绿色、澄清、无沉淀。焙解钥酸铵制备三氧化钥已有数十年的历史，但是生产的三氧化钥一直作为加工钥粉的原料，因此焙解钥酸铵生产三氧化钥的工艺一直围绕粒度分布、晶体形貌、杂质含量进行调节和控制。高活性三氧化钥应用在催化剂领域，不仅对三氧化钥的杂质、粒度分布有具体要求，而且对三氧化钥在溶液中的反应特性也有特定要求，因此需要对焙解钥酸铵制备三氧化钥工艺进行细致入微的研究，进而开发出制备高活性三氧化钥的工艺，来满足催化剂市场的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种焙解二钥酸铵制备三氧化钥的方法。该方法工艺参数控制精确，焙解温度低，焙解时间短，设备产能提高，加工成本低。采用该方法制备的三氧化钥活性高，与磷酸反应速度快，反应后溶液呈亮黄色或黄绿色、澄清、无沉淀，满足钥系催化剂市场对三氧化钥品质的需求。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是一种焙解二钥酸铵制备三氧化钥的方法，其特征在于，该方法为将二钥酸铵物料铺设于料舟或传送带上，采用料舟或传送带带动二钥酸铵物料通过焙解炉炉腔进行焙解，焙解同时以O. 10m/s O. 50m/s的流速向焙解炉炉腔内通入空气，出炉后自然冷却得到三氧化钥；所述焙解炉炉腔的温区分布为380°C 468°C ;所述二钥酸铵物料通过焙解炉炉腔的时间为55min 120min ;所述空气的气流方向与二钥酸铵物料的运行方向相反。上述的一种焙解二钥酸铵制备三氧化钥的方法，所述二钥酸铵物料的铺设量为
I.2g/cm2 2. 5g/cm2。上述的一种焙解二钥酸铵制备三氧化钥的方法，所述焙解炉炉腔内空气流量为8m3/h 16m3/h。
上述的一种焙解二钥酸铵制备三氧化钥的方法，所述焙解炉炉腔的温区分布为五温区O上述的一种焙解二钥酸铵制备三氧化钥的方法，所述五温区的温度依次为380°C、430 V、436 V、468 V 和 460 V。上述的一种焙解二钥酸铵制备三氧化钥的方法，所述五温区的温度依次为380°C、380 V、430 V、460 V 和 460 V。上述的一种焙解二钥酸铵制备三氧化钥的方法，所述焙解炉炉腔的长度为7000mm。本发明与现有技术相比具有以下优点I、本发明的方法工艺参数控制精确，焙解温度低，焙解时间短，设备产能提高，力口 工成本低。2、采用本发明的方法制备的三氧化钥活性高，与磷酸反应速度快，反应后溶液呈亮黄色或黄绿色、澄清、无沉淀，满足钥系催化剂市场对三氧化钥品质的需求。下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
图I为本发明实施例I制备的三氧化钥的SEM图。图2为本发明实施例I制备的三氧化钥的XRD图。图3为本发明实施例2制备的三氧化钥的SEM图。图4为本发明实施例2制备的三氧化钥的XRD图。图5为本发明实施例3制备的三氧化钥的SEM图。图6为本发明实施例3制备的三氧化钥的XRD图。图7为本发明实施例4制备的三氧化钥的SEM图。图8为本发明实施例4制备的三氧化钥的XRD图。图9为本发明实施例5制备的三氧化钥的SEM图。图10为本发明实施例5制备的三氧化钥的XRD图。图11为本发明实施例6制备的三氧化钥的SEM图。图12为本发明实施例6制备的三氧化钥的XRD图。
具体实施例方式实施例I将二钥酸铵物料按I. 2g/cm2铺设于料舟上(即每平方厘米料舟上铺设I. 2g 二钥酸铵物料)，采用料舟带动二钥酸铵物料通过焙解炉炉腔进行焙解，焙解同时以O. 15m/S的流速向焙解炉炉腔内通入气流方向与二钥酸铵物料的运行方向相反的空气，并控制焙解炉炉腔内空气流量为12m3/h，出炉后自然冷却得到三氧化钥；所述焙解炉炉腔的温区分布为五温区，五温区的温度依次为380 V、430 V、436 V、468 V和460 V，焙解炉炉腔的长度为7000mm ;所述二钥酸铵物料通过焙解炉炉腔的时间为83min。本实施例制备的三氧化钥中Mo的质量百分含量为66. 55%，且该三氧化钥与磷酸能够快速反应，生成的溶液澄清、呈现黄绿色，且无固体残留。
图I为本实施例制备的三氧化钥的SEM图，从图中可以看出，三氧化钥颗粒成不规则的块状，最大尺寸在250 μ m左右，许多小颗粒夹杂在大颗粒之间；图2为本实施例制备的三氧化钥的XRD图，从图中可以看出，衍射峰位置与三氧化钥标准衍射峰位置一致，但是衍射峰强度较弱。实施例2将二钥酸铵物料按I. 4g/cm2铺设于传送带上(即每平方厘米传送带上铺设I. 4g二钥酸铵物料)，采用传送带带动二钥酸铵物料通过焙解炉炉腔进行焙解，焙解同时以O. 15m/S的流速向焙解炉炉腔内通入气流方向与二钥酸铵物料的运行方向相反的空气，并控制焙解炉炉腔内空气流量为12m3/h，出炉后自然冷却得到三氧化钥；所述焙解炉炉腔的温区分布为五温区，五温区的温度依次为380°C、430°C、436°C、468°C和460°C，焙解炉炉腔的长度为7000mm ;所述二钥酸铵物料通过焙解炉炉腔的时间为83min。本实施例制备的三氧化钥中Mo的质量百分含量为66. 55%，且该三氧化钥与磷酸能够快速反应，生成的溶液澄清、呈现黄绿色，且无固体残留。图3为本实施例制备的三氧化钥的SEM图，从图中可以看出，三氧化钥颗粒成不规则的块状，颗粒均勻，最大尺寸在300 μ m左右，大颗粒表面粘附着细小颗粒；图4为本实施例制备的三氧化钥的XRD图，从图中可以看出，衍射峰位置与三氧化钥标准衍射峰位置一致，但是衍射峰强度较强。实施例3将二钥酸铵物料按I. 2g/cm2铺设于料舟上(即每平方厘米料舟上铺设I. 2g 二钥酸铵物料)，采用料舟带动二钥酸铵物料通过焙解炉炉腔进行焙解，焙解同时以O. 10m/s的流速向焙解炉炉腔内通入气流方向与二钥酸铵物料的运行方向相反的空气，并控制焙解炉炉腔内空气流量为8m3/h，出炉后自然冷却得到三氧化钥；所述焙解炉炉腔的温区分布为五温区，五温区的温度依次为380°C、380°C、430°C、460°C和460°C，焙解炉炉腔的长度为7000mm ;所述二钥酸铵物料通过焙解炉炉腔的时间为120min。本实施例制备的三氧化钥中Mo的质量百分含量为66. 56%，且该三氧化钥与磷酸能够快速反应，生成的溶液澄清、呈现亮黄色，且无固体残留。图5为本实施例制备的三氧化钥的SEM图，从图中可以看出，三氧化钥颗粒为棱角分明的块状，颗粒均匀，最大尺寸在650 μ m左右，大颗粒表面粗糙，几乎没有粘附细小颗粒；图6为本实施例制备的三氧化钥的XRD图，从图中可以看出，衍射峰位置与三氧化钥标准衍射峰位置一致，但是衍射峰强度较强。实施例4将二钥酸铵物料按I. 4g/cm2铺设于传送带上(即每平方厘米传送带上铺设I. 4g二钥酸铵物料)，采用传送带带动二钥酸铵物料通过焙解炉炉腔进行焙解，焙解同时以O. 10m/s的流速向焙解炉炉腔内通入气流方向与二钥酸铵物料的运行方向相反的空气，并控制焙解炉炉腔内空气流量为8m3/h，出炉后自然冷却得到三氧化钥；所述焙解炉炉腔的温区分布为五温区，五温区的温度依次为380°C、380°C、430°C、460°C和460°C，焙解炉炉腔的长度为7000_ ;所述二钥酸铵物料通过焙解炉炉腔的时间为96min。本实施例制备的三氧化钥中Mo的质量百分含量为66. 55%，且该三氧化钥与磷酸·能够快速反应，生成的溶液澄清、呈现亮黄色，且无固体残留。
图7为本实施例制备的三氧化钥的SEM图，从图中可以看出，三氧化钥颗粒为棱角分明的块状，颗粒均匀，最大尺寸在650 μ m左右，大颗粒表面粗糙，几乎没有粘附细小颗粒，与实施例3基本一致；图8为本实施例制备的三氧化钥的XRD图，从图中可以看出，衍射峰位置与三氧化钥标准衍射峰位置一致，衍射峰强度较实施例3强。实施例5将二钥酸铵物料按I. 4g/cm2铺设于料舟上(即每平方厘米料舟上铺设I. 4g 二钥酸铵物料)，采用料舟带动二钥酸铵物料通过焙解炉炉腔进行焙解，焙解同时以O. 19m/s的流速向焙解炉炉腔内通入气流方向与二钥酸铵物料的运行方向相反的空气，并控制焙解炉炉腔内空气流量为16m3/h，出炉后自然冷却得到三氧化钥；所述焙解炉炉腔的温区分布为五温区，五温区的温度依次为380 V、430 V、436 V、468 V和460 V，焙解炉炉腔的长度为7000mm ;所述二钥酸铵物料通过焙解炉炉腔的时间为55min。本实施例制备的三氧化钥中Mo的质量百分含量为66. 62%，且该三氧化钥与磷酸 能够快速反应，生成的溶液澄清、呈现亮黄色，且无固体残留。图9为本实施例制备的三氧化钥的SEM图，从图中可以看出，三氧化钥颗粒为棱角分明的块状，颗粒均匀，最大尺寸在500 μ m左右，大颗粒表面粗糙；图10为本实施例制备的三氧化钥的XRD图，从图中可以看出，衍射峰位置与三氧化钥标准衍射峰位置一致，衍射峰强度较实施例5强。实施例6将二钥酸铵物料按2. 5g/cm2铺设于传送带上(即每平方厘米传送带上铺设2. 5g二钥酸铵物料)，采用传送带带动二钥酸铵物料通过焙解炉炉腔进行焙解，焙解同时以
O.50m/s的流速向焙解炉炉腔内通入气流方向与二钥酸铵物料的运行方向相反的空气，并控制焙解炉炉腔内空气流量为16m3/h，出炉后自然冷却得到三氧化钥；所述焙解炉炉腔的温区分布为五温区，五温区的温度依次为380°C、430°C、436°C、468°C和460°C，焙解炉炉腔的长度为7000_ ;所述二钥酸铵物料通过焙解炉炉腔的时间为83min。本实施例制备的三氧化钥中Mo的质量百分含量为66. 60%,且该三氧化钥与磷酸能够快速反应，生成的溶液澄清、呈现亮黄色，且无固体残留。图11为本实施例制备的三氧化钥的SEM图，从图中可以看出，三氧化钥颗粒为棱角分明的块状，颗粒均匀，最大尺寸在500 μ m左右，大颗粒表面粗糙；图12为本实施例制备的三氧化钥的XRD图，从图中可以看出，衍射峰位置与实施例I至实施例5不同，2 Θ角为13°附近出现一个明显衍射峰，同时各个衍射峰强度是所有实施例中最强的。对实施例I至实施例6制备的三氧化钥的元素进行分析，结果见下表表I实施例I至实施例6制备的三氧化钥的元素分析结果
指标单位实施例I 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
费氏粒度13.2013.2013.2013.2013.2013.20
松装密度 g/cm3 17431743ΙΛ2,ΙΛ2,ΙΛ2,ΙΛ2,
权利要求
1.一种焙解二钥酸铵制备三氧化钥的方法，其特征在于，该方法为将二钥酸铵物料铺设于料舟或传送带上，采用料舟或传送带带动二钥酸铵物料通过焙解炉炉腔进行焙解，焙解同时以O. 10m/s O. 50m/s的流速向焙解炉炉腔内通入空气，出炉后自然冷却得到三氧化钥；所述焙解炉炉腔的温区分布为380°C 468°C ;所述二钥酸铵物料通过焙解炉炉腔的时间为55min 120min ;所述空气的气流方向与二钥酸铵物料的运行方向相反。
2.根据权利要求I所述的一种焙解二钥酸铵制备三氧化钥的方法，其特征在于，所述二钥酸铵物料的铺设量为I. 2g/cm2 2. 5g/cm2。
3.根据权利要求I所述的一种焙解二钥酸铵制备三氧化钥的方法，其特征在于，所述焙解炉炉腔内空气流量为8m3/h 16m3/h。
4.根据权利要求I所述的一种焙解二钥酸铵制备三氧化钥的方法，其特征在于，所述焙解炉炉腔的温区分布为五温区。
5.根据权利要求4所述的一种焙解二钥酸铵制备三氧化钥的方法，其特征在于，所述五温区的温度依次为380°C、430°C、436°C、468°C和460°C。
6.根据权利要求4所述的一种焙解二钥酸铵制备三氧化钥的方法，其特征在于，所述五温区的温度依次为380°C、380°C、430°C、46(rC和460°C。
7.根据权利要求I所述的一种焙解二钥酸铵制备三氧化钥的方法，其特征在于，所述焙解炉炉腔的长度为7000mm。
全文摘要
本发明公开了一种焙解二钼酸铵制备三氧化钼的方法，该方法为将二钼酸铵物料铺设于料舟或传送带上，采用料舟或传送带带动二钼酸铵物料通过焙解炉炉腔进行焙解，焙解同时以0.10m/s～0.50m/s的流速向焙解炉炉腔内通入空气，出炉后自然冷却得到三氧化钼；所述焙解炉炉腔的温区分布为380℃～468℃；所述二钼酸铵物料通过焙解炉炉腔的时间为55min～120min；所述空气的气流方向与二钼酸铵物料的运行方向相反。本发明的方法工艺参数控制精确，焙解温度低，焙解时间短，设备产能提高，加工成本低，制备的三氧化钼活性高，与磷酸反应速度快，满足钼系催化剂市场对三氧化钼品质的需求。
文档编号C01G39/02GK102897840SQ20121045191
公开日2013年1月30日 申请日期2012年11月12日 优先权日2012年11月12日
发明者厉学武, 崔玉青, 孙院军, 刘东新, 唐丽霞, 李拥军 申请人:金堆城钼业股份有限公司