专利名称：一种利用废旧硅钼棒制备三氧化钼的方法
技术领域：
本发明属于废旧物资回收利用技术领域，尤其是涉及一种利用废旧硅钥棒制备三氧化钥的方法。
背景技术：
钥是一种非常重要的战略金属，被称为工业原料的“胡椒面”。钥在地球上的蕴藏量仅占地壳重量的0. 001%，属于稀有贵重金属。1778年瑞典科学家c. ff. SCHEELE发现钥元素，然后经过十余年努力才用电炉制得金属钥。钥为银白色金属，硬而坚韧，其密度为10. 2克/厘米熔点为2610°C,沸点为 5560°C，在常温和高温下都具有很高的强度。钥的膨胀系数小，导电率大，导热性能好，在常温下不受空气的侵蚀，跟盐酸、氢氟酸及碱溶液均不起反应，仅溶于硝酸、王水或浓硫酸之中，对大多数液态金属、非金属熔渣和熔融玻璃亦相当稳定。钥及其合金在钢铁工业、有色冶金、化工、农业等领域有着广泛的应用和良好的前景，是国民经济中一种重要的原料和不可替代的战略物质。在钥的所有消费形式中，三氧化钥所占比重达到70%以上。随着钥资源应用领域的不断扩大，对钥及其化合物的需求量也不断提高，仅仅依靠从天然矿石中提取钥及其化合物已经不能满足生产发展的需求，也不符合绿色和平发展的理念，所以对钥资源的回收利用具有重要的战略意义。二硅化钥(MoSi2)因其具有高熔点(2030°C )、良好的高温抗氧化性和抗热冲击性、以及稳定的电阻特性而受到科学界和企业界的广泛关注。尤其是20世纪50年代瑞典康泰尔(Kanthal)公司研制出可在空气环境中1500°C以上使用的以二硅化钥为主要成分的硅钥棒发热元件以来，二硅化钥的实用化得到快速发展，硅钥棒在陶瓷、玻璃、磁性材料、 荧光粉等烧结和热处理设备上得到广泛应用。并且由于硅钥棒有升温速度快和使用温度高的特点，经过不断改进，硅钥棒的使用寿命和使用温度均明显提高，其最高使用寿命已经达到5年以上，最高使用温度已经达到1850°C，硅钥棒已经成为1200°C以上氧化性环境中的主流发热元件，在烧结氮化硅结合碳化硅等交互变化气氛环境中也得到广泛应用。随着二硅化钥材料的大力开发和应用，相应地产生了大量的二硅化钥废料(主要是废旧硅钥棒)。这些二硅化钥废料中含有丰富的钥资源，如果可以找到一种有效的回收技术，那将由此带来非常可观的经济和环境效益，实现变废为宝、保护环境的目的。遗憾的是， 在现有文献资料中很难发现针对废旧硅钥棒回收再利用的相关研究和报道，因此有必要开展废旧硅钥棒中钥的回收工作。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用废旧硅钥棒制备三氧化钥的方法，解决了废旧硅钥棒的回收利用问题，尤其是解决了废旧硅钥棒中的稀有贵重金属钥的再利用问题，并且工艺简单，效果好，节省资源。本发明的工艺步骤如下
(I)将废旧硅钥棒粉碎成I 30微米的粉末；(2)将粉碎后的粉末放入瓷舟中，置于430 570°C的空气或氧气环境中处理I 10小时，废旧硅钥棒粉末氧化生成MoO3和SiO2粉末；(3)将步骤(2)的MoO3和SiO2粉末放入瓷舟或刚玉容器中，在800 1550°C中焙烧I 120分钟，MoO3升华，通过收集MoO3的升华物，获得MoO3制品。与已有技术相比，本发明充分利用了二硅化钥低温粉化瘟疫(PSET现象)和三氧化钥在较低温度下即具有显著蒸汽压，易发生升华的特性，使得废旧硅钥棒中的钥和硅以皿003和SiO2的形式发生分离，制备了三氧化钥产品，实现了难熔稀有金属钥的循环再利用。 并且，本发明针对性强、工艺简单、设备常见、节约钥资源，成本低、经济效益好，具有广泛的实用价值。
图I是本发明通过升华冷凝沉积到载玻片上的三氧化钥产物宏观形貌。图2是本发明通过升华冷凝沉积到载玻片上的三氧化钥产物宏观形貌与载玻片的对比，可以看出载玻片上沉积了一层三氧化钥。
具体实施例方式例I.将废旧硅钥棒粉碎成I微米的粉末，将粉碎后的粉末放入瓷舟中，置于430°C 的氧气环境中处理10小时，废旧硅钥棒粉末氧化生成MoO3和SiO2，将氧化后的粉末放入瓷舟中，在800°C环境中焙烧120分钟，通过收集MoO3的升华物，获得MoO3制品。例2.将废旧硅钥棒粉碎成5微米的粉末，将粉碎后的粉末放入瓷舟中，置于450°C 的氧气环境中处理8小时，废旧硅钥棒粉末氧化生成MoO3和SiO2，将氧化后的粉末放入瓷舟中，在900°C环境中焙烧100分钟，通过收集MoO3的升华物，获得MoO3制品。例3.将废旧硅钥棒粉碎成10微米的粉末，将粉碎后的粉末放入瓷舟中，置于 475°C的空气环境中处理5小时，废旧硅钥棒粉末氧化生成MoO3和SiO2，将氧化后的粉末放入刚玉容器中，在1050°C环境中焙烧80分钟，通过收集MoO3的升华物，获得MoO3制品。例4.将废旧硅钥棒粉碎成15微米的粉末，将粉碎后的粉末放入瓷舟中，置于 500°C的空气环境中处理I小时，废旧硅钥棒粉末氧化生成MoO3和SiO2，将氧化后的粉末放入刚玉容器中，在1200°C环境中焙烧40分钟，通过收集MoO3的升华物，获得MoO3制品。例5.将废旧硅钥棒粉碎成20微米的粉末，将粉碎后的粉末放入瓷舟中，置于 525°C的空气环境中处理3小时，废旧硅钥棒粉末氧化生成MoO3和SiO2，将氧化后的粉末放入刚玉容器中，在1350°C环境中焙烧10分钟，通过收集MoO3的升华物，获得MoO3制品。例6.将废旧硅钥棒粉碎成25微米的粉末，将粉碎后的粉末放入瓷舟中，置于 550°C的空气环境中处理7小时，废旧硅钥棒粉末氧化生成MoO3和SiO2，将氧化后的粉末放入刚玉容器中，在1450°C环境中焙烧5分钟时，通过收集MoO3的升华物，获得MoO3制品。例7.将废旧硅钥棒粉碎成30微米的粉末，将粉碎后的粉末放入瓷舟中，置于 570°C的空气环境中处理9小时，废旧硅钥棒粉末氧化生成MoO3和SiO2，将氧化后的粉末放入刚玉容器中，在1550°C环境中焙烧I分钟，通过收集MoO3的升华物，获得MoO3制品。
权利要求
1.一种利用废旧硅钥棒制备三氧化钥的方法，其特征在于，工艺步骤如下(1)将废旧硅钥棒粉碎成I 30微米的粉末；(2)将粉碎后的粉末放入瓷舟中，置于430 570°C的空气或氧气环境中处理I 10 小时，废旧硅钥棒粉末氧化生成MoO3和SiO2粉末；(3)将步骤(2)的MoO3和SiO2粉末放入瓷舟或刚玉容器中，在800 1550°C中焙烧 I 120分钟，MoO3升华，通过收集MoO3的升华物，获得MoO3制品。
全文摘要
一种利用废旧硅钼棒制备三氧化钼的方法，属于稀有金属回收再利用技术领域。将废旧硅钼棒粉碎成1～30微米的粉末，把粉碎后的粉末放入瓷舟中，置于430～570℃的空气或氧气环境中处理1～10小时，废旧硅钼棒粉末氧化生成MoO3和SiO2粉末，将氧化生成的MoO3和SiO2粉末放入瓷舟或刚玉容器中，在800～1550℃环境中焙烧1～120分钟，通过收集MoO3的升华物，获得MoO3制品。优点在于，充分利用了二硅化钼低温粉化瘟疫和三氧化钼在较低温度下易升华的特性，使得废旧硅钼棒中的钼和硅以MoO3和SiO2的形式发生分离，制备了三氧化钼产品，实现了金属钼的再利用。本发明针对性强、工艺简单、设备常见、节约资源，成本低、经济效益好，具有广泛的实用价值。
文档编号C01G39/02GK102583544SQ201210027228
公开日2012年7月18日 申请日期2012年2月8日 优先权日2012年2月8日
发明者冯培忠, 刘炯天, 应鹏展, 牛继南, 王建栋, 王晓虹, 陈辉 申请人:中国矿业大学