一种高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法
【专利摘要】一种高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法，属于钼冶金领域，首先将经过破碎、球磨之后的辉钼矿置于石英管中，石英管放置于微波腔体中；通入保护气体氮气将石英管中的空气排净，然后开启微波，调节输出功率，在氮气保护下微波辐射预处理辉钼矿10～20min；最后将微波预处理之后的辉钼矿置于电阻加热炉中，设定温度550～600℃，鼓入压缩空气，保温2h，得到硫含量<0.1％的三氧化钼；本发明结合了微波加热和电加热各自的优势，具有能耗低、效率高和产品质量高等优点。
【专利说明】
一种高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法
技术领域
[0001]本发明属于钼冶金技术领域，特别涉及一种高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法。
【背景技术】
[0002]金属钼、低合金钼基材料和钼化合物广泛应用于冶金、化工、核、建材、金属压力加工、机械、军事等工业领域。三氧化钼目前绝大多数用于炼钢生产中钼元素的添加剂，所以对其硫含量要求比较苛刻。现在已知的具有应用价值的钼矿物仅有四种:辉钼矿、钼酸钙矿、钼酸铁矿和钼酸铅矿，而且世界上绝大多数的钼都以辉钼矿(MoS2)形式存在，所以提取钼的主要原料为辉钼矿。对辉钼矿的处理，目前工业上广泛采用氧化焙烧-氨浸法，此法虽然工艺成熟，但是工艺复杂、流程较长，成本高而且对环境污染大。因此，需要寻求一种高效的钼产品深加工方法。
[0003]微波加热作为一种特殊加热方式，是根据物料电导率、磁导率和介电常数的不同，可以及时有效地在整个物料内部产生热量。其选择性加热和非热效应可以有效地改变矿物的结构和性质。在微波加热时，含有Mo4+的矿物和化合物具有较快的升温速率，阴离子S2一因其离子半径大而容易被阳离子极化，当其与金属阳离子形成矿物或化合物时，阴阳离子之间很容易引起极化现象，故其升温速率快。但是在微波场中，辉钼矿会产生热失控效应，温度难以精确控制。由于三氧化钼极易升华，直接用微波焙烧辉钼矿难免会造成三氧化钼的升华浪费。
【发明内容】
[0004]为了克服上述现有技术中辉钼矿氧化焙烧-氨浸法工艺复杂、流程较长、成本高且对环境污染大和微波加热辉钼矿不能精确控温等缺点，本发明的目的在于提供一种高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法，同时结合微波加热和传统加热各自优点，高效制备低硫三氧化钼，具有广阔的应用前景。
[0005]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是:
[0006]—种高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法，包括如下步骤:
[0007](I)将破碎球磨的辉钼矿置于石英管中，然后将石英管置于双频微波腔体中；
[0008](2)通入保护气体将石英管中的空气排净，然后开启微波，调节输出功率，在氮气保护下微波辐射预处理辉钼矿；
[0009](3)将步骤(2)微波预处理后的辉钼矿置于电阻加热炉中，设定温度550?600°C，鼓入压缩空气，保温2h，得到硫含量〈0.1 %的三氧化钼。
[0010]所述步骤(I)中辉钼矿的质量百分比化学组分如下:Mo52.21%、S34.83%、Cu0.11 % ^Pb0.09% ^ffO30.10% ^B1.05% ^C0.40% ^Si025.2% ^CaOl.70% ,Mg04.89%，Κ0.09% ,Fe0.33%o
[0011]所述步骤(I)中辉钼矿破碎、球磨至粒度〈200目，在石英管中厚度为2cm?5cm，双频微波腔体的输出功率为O?1.6kW，频率为2.45GHz和0.915GHz。
[0012]所述步骤(I)中辉钼矿的质量为30?100g。
[0013]所述步骤(2)中保护气体为氮气，流量为0.5?lL/min。
[0014]所述步骤(2)中微波辐射功率为480?640W，预处理时间为10?20min。
[0015]所述步骤(3)中压缩空气的流量为0.5?lL/min。
[0016]与现有技术相比，本发明的有益效果是:
[0017]1.本方法利用微波加热特有的选择性加热和非热效应优点短时间高效预处理辉钼矿，改变辉钼矿的性质和结构，使辉钼矿获得良好的反应活性；
[0018]2.传统电加热可以精确控温，可以极大的减小三氧化钼升华；
[0019]3.结合了微波加热和电加热各自的优势，能耗低、效率高、产品质量高，且对环境污染小。
【具体实施方式】
[0020]下面结合实施例详细说明本发明的实施方式。
[0021]实施例1
[0022]该高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法，其具体步骤如下:
[0023](I)首先将辉钼矿破碎、球磨至粒度〈200目，然后将30g辉钼矿置于石英管中，放置于输出功率为O?1.6kW、频率为2.45GHz和0.915GHz的双频微波腔体中；
[0024](2)以0.5L/min的速率通入保护气体氮气，将石英管中的空气排净，然后开启微波，调节输出功率为480W，在氮气保护下微波辐射预处理辉钼矿1min;
[0025](3)将步骤(2)微波预处理后的辉钼矿取样1g置于电阻加热炉中，设定温度550°C，以0.5L/min的速率鼓入压缩空气，保温2h，得到硫含量〈0.1 %的三氧化钼。
[0026]经测定，上述产生的三氧化钼硫含量为0.091 %。
[0027]实施例2
[0028]该高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法，其具体步骤如下:
[0029](I)首先将辉钼矿破碎、球磨至粒度〈200目，然后将50g辉钼矿置于石英管中，放置于输出功率为O?1.6kW、频率为2.45GHz和0.915GHz的双频微波腔体中；
[0030](2)以lL/min的速率通入保护气体氮气，将石英管中的空气排净，然后开启微波，调节输出功率为560W，在氮气保护下微波辐射预处理辉钼矿15min;
[0031](3)将步骤(2)微波预处理后的辉钼矿取样1g置于电阻加热炉中，设定温度5500C，以lL/min的速率鼓入压缩空气，保温2h，得到硫含量〈0.1 %的三氧化钼。
[0032]经测定，上述产生的三氧化钼硫含量为0.056%。
[0033]实施例3
[0034]该高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法，其具体步骤如下:
[0035](I)首先将辉钼矿破碎、球磨至粒度〈200目，然后将80g辉钼矿置于石英管中，放置于输出功率为O?1.6kW、频率为2.45GHz和0.915GHz的双频微波腔体中；
[0036](2)以lL/min的速率通入保护气体氮气，将石英管中的空气排净，然后开启微波，调节输出功率为640W，在氮气保护下微波辐射预处理辉钼矿15min;
[0037](3)将步骤(2)微波预处理后的辉钼矿取样1g置于电阻加热炉中，设定温度550°C，以lL/min的速率鼓入压缩空气，保温2h，得到硫含量〈0.1 %的三氧化钼。
[0038]经测定，上述产生的三氧化钼硫含量为0.073%。
[0039]实施例4
[0040]该高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法，其具体步骤如下:
[0041](I)首先将辉钼矿破碎、球磨至粒度〈200目，然后将10g辉钼矿置于石英管中，放置于输出功率为O?1.6kW、频率为2.45GHz和0.915GHz的双频微波腔体中；
[0042](2)以lL/min的速率通入保护气体氮气，将石英管中的空气排净，然后开启微波，调节输出功率为640W，在氮气保护下微波辐射预处理辉钼矿20min;
[0043](3)将步骤(2)微波预处理后的辉钼矿取样1g置于电阻加热炉中，设定温度6000C，以lL/min的速率鼓入压缩空气，保温2h，得到硫含量〈0.1 %的三氧化钼。
[0044]经测定，上述产生的三氧化钼硫含量为0.052%。
[0045]实施例5
[0046]该高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法，其具体步骤如下:
[0047](I)首先将辉钼矿破碎、球磨至粒度〈200目，然后将10g辉钼矿置于石英管中，放置于输出功率为O?1.6kW、频率为2.45GHz和0.915GHz的双频微波腔体中；
[0048](2)以lL/min的速率通入保护气体氮气，将石英管中的空气排净，然后开启微波，调节输出功率为640W，在氮气保护下微波辐射预处理辉钼矿20min;
[0049](3)将步骤(2)微波预处理后的辉钼矿取样1g置于电阻加热炉中，设定温度6000C，以lL/min的速率鼓入压缩空气，保温2h，得到硫含量〈0.1 %的三氧化钼。
[0050]经测定，上述产生的三氧化钼硫含量为0.035%。
[0051 ] 实施例6
[0052]该高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法，其具体步骤如下:
[0053](I)首先将辉钼矿破碎、球磨至粒度〈200目，然后将50g辉钼矿置于石英管中，放置于输出功率为O?1.6kW、频率为2.45GHz和0.915GHz的双频微波腔体中；
[0054](2)以0.5L/min的速率通入保护气体氮气，将石英管中的空气排净，然后开启微波，调节输出功率为640W，在氮气保护下微波辐射预处理辉钼矿20min;
[0055](3)将步骤(2)微波预处理后的辉钼矿取样1g置于电阻加热炉中，设定温度600°C，以0.5L/min的速率鼓入压缩空气，保温2h，得到硫含量〈0.1 %的三氧化钼。
[0056]经测定，上述产生的三氧化钼硫含量为0.021 %。
[0057]以上仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
【主权项】
1.一种高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)将破碎球磨的辉钼矿置于石英管中，然后将石英管置于双频微波腔体中； (2)通入保护气体将石英管中的空气排净，然后开启微波，调节输出功率，在氮气保护下微波辐射预处理辉钼矿； (3)将步骤(2)微波预处理后的辉钼矿置于电阻加热炉中，设定温度550?600°C，鼓入压缩空气，保温2h，得到硫含量〈0.1 %的三氧化钼。2.根据权利要求1所述高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法，其特征在于，所述步骤(1)中辉钼矿的质量百分比化学组分如下:]?052.21%、334.83%、010.11%、？130.09%、W030.10%、Bi0.05%、C0.40%、Si025.2%、Ca01.70% ,Mg04.89% ,Κ0.09%，Fe0.33%。3.根据权利要求1所述高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法，其特征在于，所述步骤(I)中辉钼矿破碎、球磨至粒度〈200目，在石英管中厚度为2cm?5cm，双频微波腔体的输出功率为O?1.6kff，频率为2.45GHz和0.915GHz。4.根据权利要求1所述高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法，其特征在于，所述步骤(I)中辉钼矿的质量为30?10g，所述步骤(2)中保护气体流量为0.5?lL/min，所述步骤(3)中压缩空气的流量为0.5?lL/min。5.根据权利要求1所述高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法，其特征在于，所述步骤(2)中保护气体为氮气。6.根据权利要求1所述高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法，其特征在于，所述步骤⑵中微波辐射功率为480?640W，预处理时间为1?20min。
【文档编号】C01G39/02GK105948123SQ201610279676
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年4月28日
【发明人】杨双平, 郭拴全, 刘东新, 孙院军, 王磊, 董洁, 王苗, 邢相栋, 张攀辉, 周江峰, 党文静
【申请人】西安建筑科技大学