一种适用于回收结晶硫酸铵的设备的制作方法
【专利摘要】一种适用于回收硫酸铵的设备，该设备含有彼此依次顺序连接的一个中和区[A]、一个分离区[B]、一个萃取区[C]、一个汽提区[D]，任选地一个pH值调节区[E]，以及一个结晶区[F]，其特征在于结晶区[F]经线三[3]和线四[4]以及任选地线十六[16]与中和区[A]相连。
【专利说明】—种适用于回收结晶硫酸铵的设备
【技术领域】
[0001]本申请涉及一种适用于回收结晶硫酸铵的设备。
【背景技术】
[0002]众所周知生产环己酮肟可通过多种技术，比如氨肟化技术、HSO技术、NO还原技术和HPOd技术。一般来说，使用酸可将产生的环己酮肟转化为己内酰胺。该反应被称为贝克曼重排反应并用应用于商业领域。在这些过程中通常将硫酸或发烟硫酸作为酸源。该贝克曼重排反应产生的反应混合物主要含有己内酰胺和硫酸。随后，一般在水存在下用氨中和这些重排混合物，从而形成两相。一相是粗己内酰胺相而另一相为含水硫酸铵相。两相逐步反应产生己内酰胺和硫酸铵产品。
[0003]从硫酸或发烟硫酸硫酸贝克曼重排环己酮肟获得的反应混合物中获得结晶硫酸铵的过程也为公众所知。在再循环的硫酸铵溶液的存在下用氨中和该混合物并且在中和期间没有固体硫酸铵沉淀。利用蒸发硫酸铵溶液的水分，然后分离出结晶硫酸铵并将硫酸铵溶液再循环至中和阶段可获得硫酸铵晶体。
【发明内容】
[0004]本发明提供了一种适用于回收结晶硫酸铵的设备，该设备含有彼此顺序连接的一个中和区[A]、一个分离区[B]、一个萃取区[C]、一个汽提区[D]和一个结晶区[F]，其特征在于用线三[3]连接结晶区[F]和中和区[A]，通过线三[3]将硫酸铵溶液，硫酸铵母液和/或清洗结晶硫酸铵获得的洗涤液引入中和区[A];用线四[4]连接结晶区[F]和中和区
[A]，通过线四[4]将冷凝水引入中和区[A];其中结晶区[F]含有一个或多个系列的蒸发型结晶器；其中中和区[A]含有一个反应器和至少一个热交换器；其中所述分离区[B]含有一个重力沉降器；其中萃取区[C]含有一个萃取塔；用线七[7]将含水硫酸铵溶液从重力沉降器转移到萃取塔顶部的进口处；其中汽提区[D]含有一个汽提器，用线十[10]将萃取硫酸铵溶液从萃取塔底部出口转移到汽提器的进口处。
[0005]在一个实施方案中，该设备额外含有一个pH值调节区[E]。
[0006]在另一个优选的实施方案中，结晶区[F]经线十六[16]进一步与中和区相连。
[0007]本发明提供了一种适用于回收结晶硫酸铵的设备，该设备含有彼此顺序连接的一个中和区[A]、一个分离区[B]、一个萃取区[C]、一个汽提区[D]和一个结晶区[F]，结晶区[F]经线三[3]和线四[4]与中和区[A]连接。
[0008]优选地，中和区[A]和分离区[B]相连。分离区[B]紧随其后并与萃取区[C]连接。萃取区[C]与汽提区[D]连接同时汽提区[D]与结晶区[F]相连。
[0009]本发明也提供了一种回收结晶硫酸铵的设备，该设备含有彼此顺序连接的一个中和区[A]、一个分离区[B]、一个萃取区[C]、一个汽提区[D]和一个结晶区[F]，结晶区[F]经线三[3]、线四[4]和线十六[16]与中和区[A]连接。
[0010]优选地，中和区[A]与分离区[B]相连。分离区[B]紧随其后并与萃取区[C]连接。萃取区[c]与汽提区[D]连接同时汽提区[D]与结晶区[F]相连。
[0011]本发明也提供了一种回收结晶硫酸铵的设备，该设备含有彼此顺序连接的一个中和区[A]、一个分离区[B]、一个萃取区[C]、一个汽提区[D]，一个pH值调节区[E]和一个结晶区[F]，结晶区[F]经线三[3]和线四[4]与中和区[A]连接。
[0012]优选地，中和区[A]与分离区[B]相连。分离区[B]紧随其后并与萃取区[C]连接。萃取区[C]与汽提区[D]连接同时汽提区[D]与一个和结晶区[F]相连的pH值调节区[E]连接。
[0013]本发明也提供了一种回收结晶硫酸铵的设备，该设备含有彼此顺序连接的一个中和区[A]、一个分离区[B]、一个萃取区[C]、一个汽提区[D]，一个pH值调节区[E]和一个结晶区[F]，结晶区[F]经线三[3]、线四[4]和线十六[16]与中和区[A]连接。
[0014]优选地，中和区[A]与分离区[B]相连。分离区[B]紧随其后并与萃取区[C]连接。萃取区[C]与汽提区[D]连接同时汽提区[D]与一个和结晶区[F]相连的pH值调节区[E]连接。
[0015]中和区[A]含有一个反应器和至少一个热交换器。所述热交换器用于取走至少部分氨中和硫酸期间释放的热量。冷却水作为冷冻剂可用于吸收热交换器去除的热量。可选地，热交换器与另一个工艺步骤相连，在那里再次利用中和过程中释放的热量。优选地，所述热交换器与结晶区相连。优选的，反应器与热交换器相连并且热交换器经线十六[16]与结晶区的任一个蒸发型结晶器相连。中和过程中释放的热量经热交换器去除并经线十六
[16]转移到结晶区作为结晶器中任意一个蒸发器的热源；更优选的，反应器与热交换器相连并且热交换器经线十六[16]与结晶区的第一个蒸发型结晶器相连。中和过程中释放的热量经热交换器去除并经线十六[16]转移到结晶区作为结晶器中第一个蒸发器的热源。
[0016]结晶区[F]含有一个或多个系列的蒸发型结晶器。优选地，采用多效蒸发型结晶器。一系列多效蒸发型结晶器可能由2至8个串联的蒸发型结晶器组成。多效蒸发型结晶器是有效利用热来蒸发溶剂的设备，该溶剂一般为水。在多效蒸发型结晶器中，在一个序列的结晶器中将水煮沸，每个结晶器的压力都低于最后一个。因为水的沸腾温度随着压力的下降而降低，所以可将一个结晶器蒸发出的水蒸汽用于加热下一个，并且只有第一个结晶器(最高压力下)需要外部热源。作为第一个蒸发型结晶器的热源，任何热源都可使用，只要该热源的温度足够高。优选地，采用加热的油或一个热的工艺液体作为热源蒸汽。最优选地，经线十六[16]从中和区[A]转移的热量用作加入第一个蒸发型结晶器的热源。
[0017]线四[4]用于连接结晶区[F]和中和区[A]，通过线四[4]向中和区[A]引入冷凝水。线三[3]用于连接结晶区[F]和中和区[A]，通过线三[3]向中和区[A]引入硫酸铵溶液，任选地硫酸铵母液和/或清洗硫酸铵晶体获得的硫酸铵溶液。
[0018]分离区[B]含有一个分离容器，优选地，为一个重力沉降器。
[0019]萃取区[C]含有一个萃取塔并且用线七[7]将含水硫酸铵溶液从重力沉降器转移到萃取塔顶部的进口处。
[0020]汽提区[D]含有一个汽提器，用线十[10]将萃取硫酸铵溶液从萃取塔底部出口转移到汽提器的进口处。线十二 [12]用于将汽提的硫酸铵溶液从汽提器底部出口转移到pH值调节区[E]的进口处。
[0021]pH值调节区[E]含有一个pH测量设备和一个搅拌设备以混合汽提的硫酸铵溶液和PH调节液。优选地pH调节液为氨或硫酸。最优选地pH调节液为含水氨。所述搅拌设备可能为任一个搅拌仪器，优选地采用T字型连接仪器、静态混合器或泵作为搅拌设备。pH值调节区[E]中，通过添加线十三[13]转移的pH调节液调节硫酸铵溶液的pH值。
[0022]利用线十四[14]将pH调节的硫酸铵溶液从pH值调节区[E]转移到结晶区[F]。
[0023]本发明使以下操作成为可能:
[0024]1.通过热交换器取走中和区释放的热量并任选地将其用于结晶过程中蒸发大量的水。
[0025]2.将结晶区获得的冷凝水重新利用于中和区。
[0026]3.将结晶器排出的硫酸铵溶液和/或硫酸铵母液和/或清洗结晶硫酸铵获得的洗涤液再循环至中和区，从而提高了硫酸铵的产量。
[0027]4.在结晶区，无需提纯设备来提纯结晶器排出的硫酸铵溶液，和/或硫酸铵母液和/或清洗结晶硫酸铵获得的洗涤液。
[0028]5.在结晶区，通过采用多效蒸发结晶器，利用一个结晶器蒸发出的水蒸汽加热下一个，从而降低能耗。
[0029]6.通过引入萃取区和汽提区，改善了结晶硫酸铵的纯度同时也提高了己内酰胺的产量。
【专利附图】
【附图说明】
[0030]图1-4是回收结晶硫酸铵设备的示意图。
[0031]附图标记
[0032]A:中和区； B:分离区；C:萃取区；D:汽提区；
[0033]E:pH调节区；F:结晶区。
【具体实施方式】
[0034]图1
[0035]一种回收结晶硫酸铵的设备，该设备含有一个中和区[A]、一个分离区[B]、一个萃取区[C]、一个汽提区[D]和一个结晶区[F]。中和区[A]与分离区[B]相连。分离区[B]紧随其后并与萃取区[C]连接。萃取区[C]与汽提区[D]连接同时汽提区[D]与结晶区[F]相连。结晶区[F]经线三[3]和线四[4]与中和区[A]相连。
[0036]图2
[0037]—种回收结晶硫酸铵的设备，该设备含有一个中和区[A]、一个分离区[B]、一个萃取区[C]、一个汽提区[D]和一个结晶区[F]。中和区[A]与分离区[B]相连。分离区
[B]紧随其后并与萃取区[C]连接。萃取区[C]与汽提区[D]连接同时汽提区[D]与结晶区[F]相连。结晶区[F]经线三[3]、线四[4]和线十六[16]与中和区[A]相连。
[0038]图3
[0039]一种回收结晶硫酸铵的设备，该设备含有一个中和区[A]、一个分离区[B]、一个萃取区[C]、一个汽提区[D]、一个pH值调节区[E]和一个结晶区[F]。中和区[A]与分离区[B]相连。分离区[B]紧随其后并与萃取区[C]连接。萃取区[C]与汽提区[D]连接同时汽提区[D]与一个和结晶区[F]相连的pH值调节区[E]连接，其特征在于结晶区[F]经线三[3]和线四[4]与中和区[A]相连。
[0040]图4
[0041]一种回收结晶硫酸铵的设备，该设备含有一个中和区[A]、一个分离区[B]、一个萃取区[C]、一个汽提区[D]、一个pH值调节区[E]和一个结晶区[F]。中和区[A]与分离区[B]相连。分离区[B]紧随其后并与萃取区[C]连接。萃取区[C]与汽提区[D]连接同时汽提区[D]与一个和结晶区[F]相连的pH值调节区[E]连接。结晶区[F]经线三[3]、线四[4]和线十六[16]与中和区[A]相连。
[0042]采用如图4所述的设备回收硫酸铵，其过程如下所述。
[0043]经线一 [I]向中和区[A]加入含有己内酰胺和硫酸的环己酮肟贝克曼重排反应混合物，经线二 [2]加入氨，经线三[3]加入源自硫酸铵结晶区[F]的含有含水硫酸铵的溶液并经线四[4]加入含有蒸发硫酸铵结晶区[F]中水分获得的冷凝水的含水相。在中和区[A]中形成了粗己内酰胺相和含水硫酸铵相，其经线五[5]离开。利用热交换器去除中和过程中释放的部分热量并经线十六[16]将其转移至硫酸铵结晶区[F]并用作蒸发水分的热源。在分离区[B]中将这两相分离。所述粗己内酰胺相经线六[6]离开分离区[B]同时含水硫酸铵经线七[7]离开分离区[B]。向萃取区[C]加入含水硫酸铵相。有机溶剂经线八[8]加入到萃取区[C]。在萃取区[C]中，利用有机溶剂萃取含水硫酸铵相，从而将溶解于含水硫酸铵相的己内酰胺转移至有机相同时有机溶剂溶于含水硫酸铵相。形成的含有有机溶剂和己内酰胺的有机相经线九[9]离开萃取区[C]。所述获得的含有溶解有机溶剂的含水硫酸铵相经线十[10]离开萃取区[C]并将其加入到汽提区[D]。在汽提区[D]中利用蒸汽汽提将有机溶剂从含有溶解有机溶剂的含水硫酸铵相中去除。有机溶剂经线十一 [11]离开汽提区[D]。所述汽提后获得的含水硫酸铵相经线十二 [12]离开汽提区[D]并加入到pH调节区[E]。在pH调节区[E]中，经线十三[13]定量加入含水氨提高了汽提后含水硫酸铵相的PH值。产生的pH调节含水含水硫酸铵相经线十四[14]离开pH调节区[E]并进入结晶区[F]，在那里通过蒸发结晶获得硫酸铵晶体。将产生的水蒸汽冷凝从而获得含有蒸发硫酸铵结晶区[F]中水分获得的冷凝水的含水相，该含水相经线四[4]离开硫酸铵结晶区[F]。硫酸铵结晶区[F]产生的硫酸铵晶体经线十五[15]离开。含有含水硫酸铵的溶液经线三[3]离开硫酸铵结晶区[F]并加入到中和区[A]。
【权利要求】
1.一种适用于回收结晶硫酸铵的设备，该设备含有彼此顺序连接的一个中和区[A]、一个分离区[B]、一个萃取区[C]、一个汽提区[D]和一个结晶区[F]，其特征在于用线三[3]连接结晶区[F]和中和区[A]，通过线三[3]将硫酸铵溶液，硫酸铵母液和/或清洗结晶硫酸铵获得的洗涤液引入中和区[A];用线四[4]连接结晶区[F]和中和区[A]，通过线四[4]将冷凝水引入中和区[A];其中结晶区[F]含有一个或多个系列的蒸发型结晶器；其中中和区[A]含有一个反应器和至少一个热交换器；其中所述分离区[B]含有一个重力沉降器；其中萃取区[C]含有一个萃取塔；用线七[7]将含水硫酸铵溶液从重力沉降器转移到萃取塔顶部的进口处；其中汽提区[D]含有一个汽提器，用线十[10]将萃取硫酸铵溶液从萃取塔底部出口转移到汽提器的进口处。
2.根据权利要求1所述的设备，该设备还含有一个pH值调节区[E]。
3.根据权利要求1或2所述的设备，其中反应器与热交换器相连并且热交换器经线十六[16]与结晶区任一个蒸发型结晶器相连。
4.根据权利要求3所述的设备，其中反应器与热交换器相连并且热交换器经线十六[16]与结晶区第一个蒸发型结晶器相连。
【文档编号】C01C1/24GK203668010SQ201320453725
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2013年7月26日 优先权日:2013年7月26日
【发明者】西奥多瑞斯·阿伯图斯·耐普·范德, 安娜·代特·崔皮尔, 约翰·托马斯·廷格 申请人:帝斯曼知识产权资产管理有限公司