一种γ-碘化亚铜的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种γ-碘化亚铜的制备方法，包括如下步骤：将碘加入水中，然后将水合肼加入碘的水溶液中混合反应，控制碘与水的摩尔比1:50-90，水合肼与碘摩尔比4.1-4.5:1.0，得碘离子溶液；在搅拌作用下，将碘离子溶液加入硫酸铜溶液中，控制硫酸铜与碘摩尔比2.0-2.2:1.0、充分反应，过滤，烘干得到γ-碘化亚铜。本发明碘利用率高、产品不易氧化分解、生产成本低、工艺简单。
【专利说明】一种Y-碘化亚铜的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工【技术领域】，具体来说涉及一种Y-碘化亚铜的制备方法。
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【背景技术】
[0003]Y-碘化亚铜(Y-CuI)属闪锌矿结构，能带间隙3.1eV，稳定性不高，易氧化分解。可用于太阳能电池、超导材料、光催化剂、超高计数器、食品及饲料添加剂等领域，用途广泛，附加值高。
[0004]目前，Y-碘化亚铜的合成主要是采用液相沉淀法，分别以可溶性铜盐(硫酸铜、醋酸铜等)和可溶性碘盐(碘化钠、碘化钾等)为铜源和碘源，水为溶剂进行化学沉淀反应制得。但该方法存在不足，主要是制备过程中会产生大量游离碘(初始产物碘化铜不稳定转化为碘化亚铜时副产游离碘)，产物分离困难致使碘利用率降低，生产成本增高；采用有机溶剂对产物混合液进行游离碘萃取回收，操作步骤复杂，且因游离碘回收效果不佳造成碘资源浪费。
[0005]
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种碘利用率高、产品不易氧化分解、生产成本低、工艺简单的Y-碘化亚铜的制备方法。
[0007]本发明的一种Y -碘化亚铜的制备方法，包括如下步骤:
(1)水合肼还原碘反应:将碘加入水中，然后将水合肼加入碘的水溶液中混合反应，控制碘与水的摩尔比1:50-90，水合肼与碘摩尔比4.1-4.5:1.0，得碘离子溶液；
(2)Y-碘化亚铜的制备:在搅拌作用下，将碘离子溶液加入硫酸铜溶液中，控制硫酸铜与碘摩尔比2.0-2.2:1.0、搅拌速度200-600r.min'滴加速度5_15mL.mirT1，充分反应10-20min，过滤，烘干得到Y-碘化亚铜。
[0008]本发明与现有技术相比，具有明显的有益效果，从以上技术方案可知:本发明以较低价格的单质碘替代可溶性碘盐作为碘源，降低了原料成本；反应过程中副产的游离碘被还原为碘离子，反应完全，避免了碘单质的生成，产物易分离，提高了 Y-碘化亚铜产量；还原剂水合肼可防止Y-碘化亚铜产品的氧化分解，提高了产品质量；整个反应过程产生氮气，对环境无污染，反应条件易于控制，简易设备即可实现连续化生产。
[0009]下面通过【具体实施方式】对本发明作进一步说明。
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【具体实施方式】
[0011]实施例1
一种Y-碘化亚铜的制备方法，包括下述步骤:(1)水合肼还原碘反应:将25.64g质量浓度为99%的碘加入90g水中，然后将25.66g质量浓度为80%的水合肼加入碘的水溶液中混合反应，得碘离子溶液；
(2)Y -碘化亚铜的制备:在200r.mirT1搅拌作用下,将碘离子溶液以5mL.mirT1流速加入50.44g质量浓度为99 %硫酸铜溶液中，充分反应lOmin，过滤，烘干得到Y -碘化亚铜。
[0012]实施例2
一种Y-碘化亚铜的制备方法，包括下述步骤:
(1)水合肼还原碘反应:将25.64g质量浓度为99%的碘加入126g水中，然后将26.91g质量浓度为80%的水合肼加入碘的水溶液中混合反应，得碘离子溶液；
(2)Y -碘化亚铜的制备:在400r.mirT1搅拌作用下,将碘离子溶液以1mL.mirT1流速加入52.96g质量浓度为99%硫酸铜溶液中，充分反应15 min,过滤，烘干得到Y -碘化亚铜。
[0013]实施例3
一种Y-碘化亚铜的制备方法，包括下述步骤:
(1)水合肼还原碘反应:将25.64g质量浓度为99%的碘加入162g水中，然后将28.16g质量浓度为80%的水合肼加入碘的水溶液中混合反应，得碘离子溶液；
(2)Y -碘化亚铜的制备:在600r.mirT1搅拌作用下,将碘离子溶液以15mL.mirT1流速加入50.44g质量浓度为99%硫酸铜溶液中，充分反应20 min,过滤，烘干得到Y -碘化亚铜。
[0014]以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
【权利要求】
1.一种Y-碘化亚铜的制备方法，包括如下步骤: (1)水合肼还原碘反应:将碘加入水中，然后将水合肼加入碘的水溶液中混合反应，控制碘与水的摩尔比1:50-90，水合肼与碘摩尔比4.1-4.5:1.0，得碘离子溶液； (2)Y-碘化亚铜的制备:在搅拌作用下，将碘离子溶液加入硫酸铜溶液中，控制硫酸铜与碘摩尔比2.0-2.2:1.0、充分反应，过滤，烘干得到Y -碘化亚铜。
2.如权利要求1所述的一种Y-碘化亚铜的制备方法，其中:第(2)步中搅拌速度200-600r.mirT 、滴加速度 5_15mL.mirT1，充分反应 10_20min。
【文档编号】C01G3/04GK104163449SQ201410402480
【公开日】2014年11月26日 申请日期:2014年8月16日 优先权日:2014年8月16日
【发明者】刘飞, 曹建新, 门晓刚, 林倩, 潘红艳, 王晓丹 申请人:贵州大学