一种四碘化碲的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工领域，尤其涉及一种四碘化碲的制备方法。
【背景技术】
[0002]四碘化碲，别名碘化碲、碘化碲(IV)，英文名称tellurium tetra1dide、tellurium(IV)1dide，分子式TeI4，青铜灰色结晶，密度5.05g/cm3，熔点280°C。四碘化碲在潮湿空气中稳定，灼热分解生成碘，在水中分解生成二氧化碲和碘化氢；能溶于氢碘酸、碱液和氨水，略溶于丙酮。
[0003]四碘化碲是碲铋基热电材料的重要掺杂剂，并且可用作化工领域催化剂的制备原料，用途广泛。目前，四碘化碲的生产方法主要是采用湿法合成工艺，即利用原碲酸[Te(OH)6]与氢碘酸反应，生产四碘化碲，但该工艺的产率低。
【发明内容】
[0004]有鉴于此，本发明的目的在于提供一种四碘化碲的制备方法，本发明提供的制备方法产率高。
[0005]本发明提供了一种四碘化碲的制备方法，包括以下步骤:
[0006]a)、真空条件下，碘和碲进行反应，得到四碘化碲；
[0007]所述反应的温度为300?350 °C。
[0008]优选的，所述真空条件的真空度彡15Pa。
[0009]优选的，所述反应的时间为2?12h。
[0010]优选的，所述碘和碲的摩尔比为2?6:1。
[0011]优选的，所述碘和碲的摩尔比为4:1。
[0012]优选的，所述碘为碘粉，所述碲为碲粉。
[0013]优选的，所述碘粉的粒径< Imm ;所述碲粉的粒径< 3mm。
[0014]优选的，所述碘粉和碲粉在摇摆条件下加热，进行反应。
[0015]优选的，所述反应在反应容器中进行，所述碘粉和碲粉在反应容器中的总体积不超过反应容器容积的15%。
[0016]优选的，所述步骤a)具体为:
[0017]al)、先将碘粉加入反应容器中，然后将碲粉覆盖在碘粉上，抽真空；
[0018]a2)、抽真空后的反应容器在300?350°C条件下进行反应，得到四碘化碲。
[0019]与现有技术相比，本发明提供了一种四碘化碲的制备方法。本发明提供的制备方法包括以下步骤:a)、真空条件下，碘和碲进行反应，得到四碘化碲；所述反应的温度为300?350°C。在本发明中，直接在真空条件下使用碘和碲一步反应合成四碘化碲，该方法工艺过程简单，产品产率高。实验结果表明，采用本发明提供的方法制备四碘化碲的产率接近 100%。
【附图说明】
[0020]为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
[0021 ] 图1是本发明实施例1提供的XRD谱图。
【具体实施方式】
[0022]下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0023]本发明提供了一种四碘化碲的制备方法，包括以下步骤:
[0024]a)、真空条件下，碘和碲进行反应，得到四碘化碲；
[0025]所述加热的温度为300?350°C。
[0026]在本发明中，直接在真空条件下将碘和碲进行反应即可得到四碘化碲。其中，所述碘优选为碘粉，所述碘粉的粒径优选为< Imm ;所述碲优选为碲粉，所述碲粉的粒径优选为(3mm。所述碘和碲的摩尔比优选为2?6:1，更优选为4:1。
[0027]在本发明中，所述反应在反应容器中进行。所述反应容器优选为玻璃管。所述玻璃管的材质优选为高硼硅玻璃或石英玻璃。所述玻璃管的长度优选为800?900_，更优选为850?900mm ;所述玻璃管的外径优选为20?40mm，更优选为30?35mm ;所述玻璃管的壁厚优选为I?2mm，更优选为1.5?2mm。所述反应物即碘和碲在反应容器中的总体积优选不超过反应容器容积的15%。在本发明中，优选在反应进行之前对所述反应容器进行清洗，清洗所述反应容器的具体操作优选按照以下步骤进行:
[0028]首先将所述反应容器用去离子水冲洗干净，然后将其浸泡在酸液或强氧化性溶液中。其中，所述酸液优选为王水，所述强氧化性溶液优选为重铬酸钾；所述浸泡的时间优选为I?3h。之后将经过酸液或强氧化性溶液的反应容器用去离子水反复冲洗，冲洗完毕后进行烘干，得到清洗后的反应容器。
[0029]在本发明中，所述碘和碲在真空条件下进行反应，所述真空条件的真空度优选(15Pa，更优选< 5Pa。在本发明中，所述真空条件的具体实现方式为:将碘和碲装入反应容器中，抽真空，待反应容器真空度达到要求后，对反应容器进行封口。在本发明提供的一个实施例中，装入反应容器中的碘为碘粉，碲为碲粉，在该实施例中，优选先将碘粉加入反应容器中，然后将碲粉覆盖在碘粉上，之后对反应容器抽真空。在本发明中，将碲粉覆盖在碘粉上的目的是防止抽真空过程中碘的升华挥发。
[0030]在本发明中，碘和碲进行反应的温度优选为300?350 °C，更优选为320?345 °C。所述反应的时间优选为2?12h。在本发明提供的一个采用碘粉和碲粉制备四碘化碲实施例中，所述碘粉和碲粉在摇摆条件下加热，进行反应。所述摇摆的方式优选为间歇式摇摆，所述间歇式摇摆的每次摇摆时间优选为5?15min，相邻两次摇摆的时间间隔优选为15?25min。在本发明中，实现所述碘粉和碲粉在摇摆条件下加热的设备优选为摇摆加热炉。本发明对所选用的摇摆加热炉的规格没有特别限定，具有对反应原料物进行摇摆震荡和加热的功能即可。在本发明提供的一个实施例中，所述碘粉和碲粉在摇摆加热炉中摇摆和加热的具体过程为:
[0031]首先设置摇摆加热炉的初始加热温度，所述初始加热温度优选为320?340°C。然后将装有碘粉