专利名称：一种2,5-二碘吡咯的制备方法
技术领域：
本发明涉及吡咯有机化合物，具体是一种由吡咯制备2，5- 二碘吡咯的方法。
背景技术：
2，5-二碘吡咯是一种重要的合成精细化学品的中间体和化工原料，被广泛应用于医药、光电材料等领域的合成与制备之中。目前，国内外有关报道2，5-二碘吡咯的制备方法主要以2，3，4，5-四碘卩比咯为起始原料(Journal of Heterocyclic Chemistry,(1975)，12(2)，373-374)，通过脱去3位和4位的碘而生成目标产物，产率很低，只有9%，反应副产物多，分离纯化难度较大。而从最基本的吡咯为原料合成2，5- 二碘吡咯，只有Zhang等在2008年美国专利(US20080275253A120081106)中，利用过渡金属四氯化锆作为催化齐U，N-碘代琥珀酰亚胺为碘代试剂合成2，5- 二碘吡咯，成本较高，而且所用溶剂二氯甲烷对环境不友好。
发明内容
本发明的目的在于提供一种产率高、成本低、对环境友好、工艺简单的2，5- 二碘吡咯的制备方法。本发明提供的一种2，5- 二碘吡咯的制备方法，包括如下步骤:将吡咯加入盛有乙醚溶剂的反应容器中，冷却到-35 _20°C，加入碱金属试剂反应I小时，然后缓慢加入12，室温搅拌3小时，反应完毕用水淬灭，有机相经无水硫酸钠干燥，旋转蒸出溶剂制得产品；其中吡咯、碱金属试剂和碘的摩尔比为1:1-1.5:1-1.5。所述的碱金属试剂可以是NaH, KH, n-BuLi, LDA等。与现有技术相比，本发明具`有操作简便，产品易分离纯化，产率高，成本低、纯度高，环境污染小等优点。
图1本发明制备的2，5- 二碘吡咯的13C NMR谱2本发明制备的2，5- 二碘吡咯的1H NMR谱图
具体实施例方式实施例1将吡咯(0.lmol, 6.71g)加入盛有乙醚溶剂(50mL)的反应容器中，冷却到-35 -20。。，加入 NaH(0.12mol, 2.88g)反应 I 小时，然后缓慢加入 I2 (0.lmol, 25.4g)室温搅拌3小时，反应完备用水淬灭，有机相经无水硫酸钠干燥，旋转蒸出溶剂制的粗产品
25.51g,产率 80%。实施例2将吡咯(0.lmol, 6.71g)加入盛有乙醚溶剂(50mL)的反应容器中，冷却到-35 -20O，加入 LDA(0.15mol, 16.1g)反应 I 小时，然后缓慢加入 I2(0.1lmol, 27.92g)室温搅拌3小时，反应完备用水淬灭，有机相经无水硫酸钠干燥，旋转蒸出溶剂制的粗产品
26.47g,产率 83%。实施例3将吡咯(0.lmol, 6.71g)加入盛有乙醚溶剂(50mL)的反应容器中，冷却到-35 -20°C，加入 KH(0.llmol，4.41g)反应 I 小时，然后缓慢加入 I2(0.lmol, 25.4g)室温搅拌3小时，反应完备用水淬灭，有机相经无水硫酸钠干燥，旋转蒸出溶剂制的粗产品24.87g,产率 78%ο产品物理常数及核 磁谱图见图1图2 ;产品外观:白色晶状固体，熔点:110°C。
权利要求
1.一种2，5- 二碘吡咯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤将吡咯加入盛有乙醚溶剂的反应容器中，冷却到-35 _20°C，加入碱金属试剂反应I小时，然后缓慢加入I2，室温搅拌3小时，反应完毕用水淬灭，有机相经无水硫酸钠干燥，旋转蒸出溶剂制得产品；其中吡咯、碱金属试剂和碘的摩尔比为1:1-1. 5:1-1. 5。
2.如权利要求I所述的一种2，5-二碘吡咯的制备方法，其特征在于，所述的碱金属试剂是 NaH，KH, n-BuLi 或 LDA。
全文摘要
本发明提供了一种2,5-二碘吡咯的制备方法，步骤包括将吡咯加入盛有乙醚溶剂的反应容器中，冷却到-35～-20℃，加入碱金属试剂反应1小时，然后缓慢加入I2，室温搅拌3小时，反应完毕用水淬灭，有机相经无水硫酸钠干燥，旋转蒸出溶剂制得产品。本发明具有操作方便，产物易分离，纯度高，产率高，成本低，对环境污染小等优点。
文档编号C07D207/34GK103254111SQ201310214149
公开日2013年8月21日 申请日期2013年5月31日 优先权日2013年5月31日
发明者郭志强, 魏学红, 张永斌 申请人:山西大学