一种添加聚吡咯四氧化三锰的复合电极材料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种添加聚吡咯四氧化三锰的复合电极材料，由下列重量份的原料制成：丝瓜络60?63、胖大海37?40、蒸馏水适量、氯化锌39.5?40、氯化锂8?8.5、乙醇12?14、聚偏二氟乙烯9?10、氧化石墨烯6?7、聚吡咯2?3、高锰酸钾2?3、乙二醇10?12、十二烷基苯磺酸钠1?1.2、硅烷偶联剂kh5501?1.2。本发明还添加聚吡咯与反应生成的四氧化三锰，在充放电时 聚吡咯发生快速可逆的掺杂/去掺杂过程，使聚吡咯储存高密度电荷，产生很高的法拉第赝电容而储存能量，弥补了四氧化三锰电导率以电容性差的缺点，同时保留了其成本低、环保无毒的优点。
【专利说明】
一种添加聚吡咯四氧化三锰的复合电极材料及其制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及电极材料技术领域，尤其涉及一种添加聚吡咯四氧化三锰的复合电极材料及其制备方法。【背景技术】
[0002]人类对化石能源的过渡依赖和消耗造成了严重的环境问题和能源危机，为实现可持续发展的能源的开发和利用，新能源和新型能源装置研究引起广泛关注。超级电容器是一类介于传统电容器与电池之间的新型储能器件，与传统储能器件相比，它同时具有较高的能量密度和功率密度，较长的循环使用寿命，环境友好等优点。随着近年来科学与技术的发展，超级电容器在起重机、叉车、新能源汽车、公共电子设施和工厂备用电源等方面的应用趋势逐渐增大。然而，超级电容器材料的导电性能差、局部分散不均匀、与电解液接触面性能不稳定等常见的问题同样关系着超级电容器基本性能。电极是决定超级电容器性能最关键因素，因此电极材料的研究一直是该领域学术界和工业界的热点。
【发明内容】
[0003]本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种添加聚吡咯四氧化三锰的复合电极材料及其制备方法。
[0004]本发明是通过以下技术方案实现的:一种添加聚吡咯四氧化三锰的复合电极材料，由下列重量份的原料制成:丝瓜络60-63、胖大海37-40、蒸馏水适量、氯化锌39.5-40、氯化锂8-8.5、乙醇12-14、聚偏二氟乙烯9-10、氧化石墨烯6-7、聚吡咯2-3、高锰酸钾2-3、乙二醇10-12、十二烷基苯磺酸钠1-1.2、硅烷偶联剂 kh5501-1.2。
[0005]根据权利要求书1所述一种添加聚吡咯四氧化三锰的复合电极材料，由下列具体方法制备而成:(1)将丝瓜络在通入氮气保护下，以5°C/min的升温速率升温至800°C，保温炭化1小时后自然冷却至室温，粉碎，过200目筛待用;将胖大海在5倍量的蒸馏水中浸泡膨胀后去除果壳与外皮得到胖大海悬浮液，将上述200目粉末加入其中，搅拌均匀后，加入氯化锌、氯化锂，超声2小时后进行喷雾干燥，得到混合粉末；(2)将混合粉末放入水平管式炉中，在通入氮气的保护下，在1000°C的温度下保温2小时，冷却至室温后将产物放入2倍量的蒸馏水中超声1.5小时后过滤，将得到的滤饼放入真空干燥箱中烘干，得到植物基多孔炭材料；(3)将十二烷基苯磺酸钠中加入10倍量的蒸馏水，完全溶解后，加入氧化石墨烯，超声至完全分散，加入聚吡咯，以300转/分的速度搅拌2小时后，抽滤、洗涤、干燥备用;将上述干燥粉末置于10倍量的蒸馏水中，超声分散均匀，加入高锰酸钾、乙二醇，以600转/分的速度搅拌10分钟后置于微波反应器中以800W的功率微波3分钟，冷去后用蒸馏水洗涤数遍，烘干后得到聚吡咯四氧化三锰复合材料；(4)将聚偏二氟乙烯中加入乙醇以及3倍量的蒸馏水，搅拌至完全溶解后加入步骤(2) 得到的植物基多孔炭材料、步骤(3)得到的聚吡咯四氧化三锰复合材料以及其余剩余成分， 以1000转/分的速度搅拌1.5小时后，将物料转移到胶磨机中，以200转/分的速度研磨得到 400目的浆料，然后将浆料均匀的涂布在集流体上，在温度110-120 °C的条件下真空干燥6小时，取出后在台式电动压片机上在lOMPa的压力下进行压片，裁剪后再次放入真空干燥箱内在80°C的温度下烘干至恒重即得。
[0006]本发明的优点是:本发明采用丝瓜络、胖大海等植物成分作为碳源，资源天然可再生，减少对化石能源的依赖，而且利用氯化锌和氯化锂混合盐作为活化剂，不仅解决了利用氢氧化钾活化工艺中易腐蚀反应容器的缺点，而且制备出的植物基多孔炭材料具有最优化的孔结构以及孔尺寸的分布，具有良好的电化学性能，同时工艺简单，可行性高。
[0007]本发明还添加聚吡咯与反应生成的四氧化三锰，在充放电时聚吡咯发生快速可逆的掺杂/去掺杂过程，使聚吡咯储存高密度电荷，产生很高的法拉第赝电容而储存能量， 弥补了四氧化三锰电导率以电容性差的缺点，同时保留了其成本低、环保无毒的优点。本发明制成的材料具有高比表面积、高电导率以及高比容量的优点，可应用于超级电容器电极材料。【具体实施方式】
[0008]一种添加聚吡咯四氧化三锰的复合电极材料，由下列重量份(公斤)的原料制成: 丝瓜络60、胖大海37、蒸馏水适量、氯化锌39.5、氯化锂8、乙醇12、聚偏二氟乙烯9、氧化石墨烯6、聚吡咯2、高锰酸钾2、乙二醇10、十二烷基苯磺酸钠1、硅烷偶联剂kh5501。
[0009]根据权利要求书1所述一种添加聚吡咯四氧化三锰的复合电极材料，由下列具体方法制备而成:(1)将丝瓜络在通入氮气保护下，以5°C/min的升温速率升温至800°C，保温炭化1小时后自然冷却至室温，粉碎，过200目筛待用;将胖大海在5倍量的蒸馏水中浸泡膨胀后去除果壳与外皮得到胖大海悬浮液，将上述200目粉末加入其中，搅拌均匀后，加入氯化锌、氯化锂，超声2小时后进行喷雾干燥，得到混合粉末；(2)将混合粉末放入水平管式炉中，在通入氮气的保护下，在1000°C的温度下保温2小时，冷却至室温后将产物放入2倍量的蒸馏水中超声1.5小时后过滤，将得到的滤饼放入真空干燥箱中烘干，得到植物基多孔炭材料；(3)将十二烷基苯磺酸钠中加入10倍量的蒸馏水，完全溶解后，加入氧化石墨烯，超声至完全分散，加入聚吡咯，以300转/分的速度搅拌2小时后，抽滤、洗涤、干燥备用;将上述干燥粉末置于10倍量的蒸馏水中，超声分散均匀，加入高锰酸钾、乙二醇，以600转/分的速度搅拌10分钟后置于微波反应器中以800W的功率微波3分钟，冷去后用蒸馏水洗涤数遍，烘干后得到聚吡咯四氧化三锰复合材料；(4)将聚偏二氟乙烯中加入乙醇以及3倍量的蒸馏水，搅拌至完全溶解后加入步骤(2) 得到的植物基多孔炭材料、步骤(3)得到的聚吡咯四氧化三锰复合材料以及其余剩余成分， 以1000转/分的速度搅拌1.5小时后，将物料转移到胶磨机中，以200转/分的速度研磨得到 400目的浆料，然后将浆料均匀的涂布在集流体上，在温度110 °C的条件下真空干燥6小时， 取出后在台式电动压片机上在lOMPa的压力下进行压片，裁剪后再次放入真空干燥箱内在80°C的温度下烘干至恒重即得。
[0010]以所述实施例中制备的电极为工作电极，金属镍为集电极，聚四氟乙烯为隔膜，以 2mo 1/L氢氧化钾为电解液，在1.2-2.5V的范围内，在恒流(5mA)下进行循环测试，在室温下通过充放电曲线确定它的容量为1.68F，内阻为1.59mQ，循环容量保持率为98.1%。
【主权项】
1.一种添加聚吡咯四氧化三锰的复合电极材料，其特征在于，由下列重量份的原料制 成:丝瓜络60-63、胖大海37-40、蒸馏水适量、氯化锌39.5-40、氯化锂8-8.5、乙醇12-14、聚 偏二氟乙烯9-10、氧化石墨烯6-7、聚吡咯2-3、高锰酸钾2-3、乙二醇10-12、十二烷基苯磺酸 钠1-1.2、硅烷偶联剂1^5501-1.2。2.根据权利要求书1所述一种添加聚吡咯四氧化三锰的复合电极材料，其特征在于，由 下列具体方法制备而成:(1)将丝瓜络在通入氮气保护下，以5°C/min的升温速率升温至800°C，保温炭化1小时 后自然冷却至室温，粉碎，过200目筛待用;将胖大海在5倍量的蒸馏水中浸泡膨胀后去除果 壳与外皮得到胖大海悬浮液，将上述200目粉末加入其中，搅拌均匀后，加入氯化锌、氯化 锂，超声2小时后进行喷雾干燥，得到混合粉末；(2)将混合粉末放入水平管式炉中，在通入氮气的保护下，在1000°C的温度下保温2小 时，冷却至室温后将产物放入2倍量的蒸馏水中超声1.5小时后过滤，将得到的滤饼放入真 空干燥箱中烘干，得到植物基多孔炭材料；(3)将十二烷基苯磺酸钠中加入10倍量的蒸馏水，完全溶解后，加入氧化石墨烯，超声 至完全分散，加入聚吡咯，以300转/分的速度搅拌2小时后，抽滤、洗涤、干燥备用;将上述干 燥粉末置于10倍量的蒸馏水中，超声分散均匀，加入高锰酸钾、乙二醇，以600转/分的速度 搅拌10分钟后置于微波反应器中以800W的功率微波3分钟，冷去后用蒸馏水洗涤数遍，烘干 后得到聚吡咯四氧化三锰复合材料；(4)将聚偏二氟乙烯中加入乙醇以及3倍量的蒸馏水，搅拌至完全溶解后加入步骤(2) 得到的植物基多孔炭材料、步骤(3)得到的聚吡咯四氧化三锰复合材料以及其余剩余成分， 以1000转/分的速度搅拌1.5小时后，将物料转移到胶磨机中，以200转/分的速度研磨得到 400目的浆料，然后将浆料均匀的涂布在集流体上，在温度110-120 °C的条件下真空干燥6小 时，取出后在台式电动压片机上在lOMPa的压力下进行压片，裁剪后再次放入真空干燥箱内 在80°C的温度下烘干至恒重即得。
【文档编号】H01G11/86GK105977042SQ201610213886
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年4月7日
【发明人】杜其信
【申请人】铜陵泰力电子有限公司, 杜其信