聚酯用三氧化二锑制备方法
【专利摘要】本发明公开一种聚酯用三氧化二锑制备方法，包括以下步骤：步骤1，将锑白炉升温，将金属锑导入白炉前膛中融化；步骤2：在锑白炉前膛顶部开启旋转鼓风机，使锑氧化挥发，形成三氧化二锑氧炉气；步骤3：向中膛处的顶部吹风管和底部吹风管鼓风，步骤4：将三氧化二锑炉气导入反应室中反应；步骤5：将三氧化二锑炉气导入结晶器，经过环状冷却管道后进行冷却、结晶，最后经布袋收尘器收集到三氧化二锑。
【专利说明】聚酯用三氧化二锑制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种三氧化二锑制备的方法，特别是聚酯用三氧化二锑制备方法。
【背景技术】
[0002]聚酯用三氧化二锑制备是化工生产中的重要原料，其作为化学反映时的催化剂，要求该三氧化二锑不仅要有较高的纯度，而且不含有高价的四氧化锑，并且还要求要求具有较高的催化活性。目前聚酯用三氧化二锑主要是采用火法和湿法工艺进行制备，
现有的三氧化二锑设备中，披露了一些制备三氧化二锑的装置，
近年来一些公开文献报道了制备三氧化二锑的方法，例如:
1、中国专利，申请号:CN201210097320.4，申请日:2012.04.05名称:催化剂级三氧化二锑制备装置，摘要:该发明公开一种催化剂级三氧化二锑制备装置，包括锑白炉和反应器，其特征在于:所述的锑白炉内膛设有连通的前膛和后膛，前膛和后膛分别设有吹风管，所述吹风管一端穿过锑白炉壁伸入膛内，另一端设置在锑白炉外部；所述后膛顶部连接有反应器，所述反应器顶部设有结晶器。本发明结构简单，制作成本低，使用本发明制备三氧化二锑只需要压缩空气即可，不需采用纯氧，该发明虽然公开了一种催化剂级三氧化二锑制备装置，但是随着科技进步，其生产出的三氧化二锑纯度还是达不到市场进步的需求。
[0003]2、中国专利，申请号:CN200910114079申请日:2009.05.19名称:一种生产催化剂级氧化锑的方法及其专用锑白炉，专用锑白炉的炉膛前后两侧通过炉体斜向固定安装有多根鼓风管；在炉体左侧旁的炉顶上固定设置有反应器；该发明需要外加昂贵的热源或纯氧，生产的成本高，产能低，设备复杂，生产过程容易损耗，设备维护周期短。
这就需要一种制作成本低，能够快速制备聚酯用三氧化二锑的制备方法，以解决上述的问题。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种聚酯用三氧化二锑制备方法，克服现有技术中产能消耗高，纯度不足的缺点，达到提升产品纯度，增加产品寿命的目的。
[0005]本发明的方案是通过这样实现的:一种聚酯用三氧化二锑制备方法，其特征在于包括以下步骤:
步骤1，将锑白炉升温，将金属锑导入白炉前膛中融化；
步骤2:在锑白炉前膛顶部开启旋转鼓风机，使锑氧化挥发，形成三氧化二锑氧炉气； 步骤3:向中膛处的顶部吹风管和底部吹风管鼓风，
步骤4:将三氧化二锑炉气导入反应室中反应；
步骤5:将三氧化二锑炉气导入晶器，经过环状冷却管道后进行冷却、结晶，最后经布袋收尘器收集到三氧化二锑。
[0006]所述步骤I中，锑白炉温度升至1100°C。
[0007]所述步骤2中，锑白炉前膛炉温维持在在1300°C。
[0008]所述步骤5中，冷却结晶的温度控制在50?490 V。
[0009]所述步骤2中，当锑氧化液面高于锑白炉底部通风管道时，底部通风管道开启进行吹风，风量为为50?150 m 3/ h ,以此增加铺氧化速度。
[0010]所述步骤2中，当锑氧化液面低于锑白炉底部通风管道时，开启鼓风腔管进行吹风，风量为40?160 m 3/ h ,以此增加铺氧化速度。
[0011]所述旋转鼓风机的鼓风量为70?180 m 3/ h。
[0012]所述步骤4中，所述中膛处顶吹风为压缩空气，压力为0.2?0.8MP a，流量为80 ?250 m V h。
[0013]所述步骤4中，所述底部吹风管吹风为压缩空气，压力为0.3?0.5MP a，流量为200 ?700 m V h。
[0014]所述步骤5中，鼓入环状冷却管道的风流量为150?600 m 3/ h。
[0015]本发明原理如下:通过设置前膛、中膛和后膛三个反应区域，使得前膛在接受旋转鼓风机鼓风时，表面产生略微的链漪，使得金属铺液能够充分的与空气接触挥发，随后经过中膛的底部吹风管将风吹入锑液中，使得金属锑内部翻滚，与氧气得到充分反应，而顶部吹风管可以时的锑液表面得到最大化的挥发。三氧化二锑在锑白炉中时，通过改变温度，避免三氧化二锑炉气与反应室内的冷空气接触。最后在反应器顶部设有结晶器进行结晶即可。
[0016]本发明具有如下有益效果:
1.采用本发明收集到的聚酯三氧化二锑纯度高，颗粒细度高，平均粒径可以达到惊人的0.08?0.35 μ m、主成分S b 203>99.99%、300目筛余物少于0.001%、EG透过率>99%、白度大于99.5、b值低于0.97 ;超出了目前市场上三氧化二锑的平均水平。。
[0017]2.本发明结构简单，采用三腔体的方式，实现三氧化二锑生产，结构简单方便使用。
[0018]3.本发明可以采用空气或氧气进行鼓风。
[0019]4.本发明中，采用环状冷却管道的方式进行结晶，收集率高，收集效果好。
【具体实施方式】
[0020]以下结实施例描述本发聚酯用三氧化二锑制备方法实施例1:
以 400g 金属锑为原料，其化学成分为=Sb 99.64%、AS 0.03%、Pb 0.25%、Fe 0.011%,其他元素0.00021%。将锑白炉炉温升至1100°C，向锑白炉的前膛内投入金属锑，使之融化，启动前膛的旋转鼓风机，使得旋转鼓风机开始鼓风，鼓风机鼓风量为70 m 3/ h，再分别向顶部吹风管和底部吹风管鼓入空气，顶部吹风管鼓风量为压力为0.2MP a，流量为80 m3/h，底部吹风管鼓风量为压力为0.3MP a，流量为200 m V h，使锑氧化挥发，形成三氧化二锑炉气；随后将炉温升高至1300°C后，再将三氧化二锑炉气导入反应器，当液面高于底部通风管道高度时，开启底部通风管道进行吹风，风量为50 m3/ h ;当液面低于鼓风腔管高度时，关闭底部通风管道，开启鼓风腔管进行吹气，风量为40 m3/ h。最后将高温氧化锑炉气导入结晶器，通过环状冷却管道进行冷却，鼓入环状冷却管道的风流量为150 m 3/ h，冷却结晶时温度控制在50度左右。最后使得产品结晶，最后收集得到的三氧化二锑质量为480 克。
[0021]经过检测，得到其成分如下:
化学成分:Sb203 99.92%、AS203 0.011%、PbO 0.013%、Fe203 0.014%,平均粒径
0.4μπι、300 目筛余物 0.0012%、EG 透过率 99.1%、白度大于 99.31、b 值 0.90。
[0022]实施例2:
以30公斤金属锑为原料，其化学成分为:Sb 99.81%、AS 0.017%、Pb 0.12%、Fe
0.010%,将锑白炉炉温升至1100°C，向锑白炉的前膛内投入金属锑，使之融化，启动前膛的旋转鼓风机，使得旋转鼓风机开始鼓风，鼓风机鼓风量为180 m 3/ h，再分别向顶部吹风管和底部吹风管鼓入空气，顶部吹风管鼓风量为压力为0.8MP a，流量为250 m3/ h，底部吹风管鼓风量为压力为0.5MP a，流量为700 m V h，使锑氧化挥发，形成三氧化二锑炉气；随后将炉温升高至1300°C后，再将三氧化二锑炉气导入反应器，当液面高于底部通风管道高度时，开启底部通风管道进行吹风，风量为150 m3/ h ;当液面低于鼓风腔管高度时，关闭底部通风管道，开启鼓风腔管进行吹气，风量为160 m3/ h。最后将高温氧化锑炉气导入结晶器，通过环状冷却管道进行冷却，鼓入环状冷却管道的风流量为600 m V h，最后使得产品结晶，冷却结晶时温度控制在490度左右。最后收集得到的三氧化二锑质量为480克。
[0023]其检测结果如下:
化学成分:Sb203 99.90%、AS203 0.010%、PbO 0.012%、Fe203 0.009%,平均粒径
0.13μπι、300 目筛余物 0.0012%、EG 透过率 99.2%、白度大于 99.32、b 值 0.92。
【权利要求】
1.一种聚酯用三氧化二锑制备方法，其特征在于包括以下步骤: 步骤1，将锑白炉升温，将金属锑导入白炉前膛中融化； 步骤2:在锑白炉前膛顶部开启旋转鼓风机，使锑氧化挥发，形成三氧化二锑氧炉气； 步骤3:向中膛处的顶部吹风管和底部吹风管鼓风， 步骤4:将三氧化二锑炉气导入反应室中反应； 步骤5:将三氧化二锑炉气导入结晶器，经过环状冷却管道后进行冷却、结晶，最后经布袋收尘器收集到三氧化二锑。
2.根据权利要求1所述的聚酯用三氧化二锑制备方法，其特征在于，所述步骤I中，锑白炉温度升至1100°C。
3.根据权利要求1所述的聚酯用三氧化二锑制备方法，其特征在于，所述步骤2中，锑白炉前膛炉温维持在在1300°C。
4.根据权利要求1所述的聚酯用三氧化二锑制备方法，其特征在于，所述步骤5中，冷却结晶的温度控制在50?490°C。
5.根据权利要求1所述的聚酯用三氧化二锑制备方法，其特征在于，步骤2中，当锑氧化液面高于铺白炉底部通风管道时，底部通风管道开启进行吹风，风量为50?150 m3/ h。
6.根据权利要求1所述的聚酯用三氧化二锑制备方法，其特征在于，步骤2中，当锑氧化液面低于锑白炉底部通风管道时，开启鼓风腔管进行吹风，风量为40?160 m 3/ h。
7.根据权利要求1所述的聚酯用三氧化二锑制备方法，其特征在于，所述旋转鼓风机的鼓风量为70?180 m 3/ h。
8.根据权利要求1所述的聚酯用三氧化二锑制备方法，其特征在于，步骤4中，所述中膛处顶吹风为压缩空气，压力为0.2?0.8MP a，流量为80?250 m 3/ h。
9.根据权利要求7所述的聚酯用三氧化二锑制备方法，其特征在于，步骤4中，所述底部吹风管吹风为压缩空气，压力为0.3?0.5MP a，流量为200?700 m 3/ h。
10.根据权利要求7所述的聚酯用三氧化二锑制备方法，其特征在于，步骤5中，鼓入环状冷却管道的风流量为150?600 m 3/ h。
【文档编号】C01G30/00GK104310472SQ201410554345
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年10月20日 优先权日:2014年10月20日
【发明者】林天祥 申请人:广西高中阀门制造有限责任公司