硅烷热分解生产纳米级高纯硅粉的装置制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种硅烷热分解生产纳米级高纯硅粉的装置。包括硅烷热分解系统、硅粉过滤收集系统及尾气回收处理系统，所述的硅烷分解系统包括反应气硅烷管线、反应气氢气管线、配比缓冲罐、硅烷管式反应器、尾气冷却器，硅粉过滤收集系统包括氢气反吹过滤器管线、一级硅粉过滤器、二级硅粉过滤器、一级硅粉收集仓、二级硅粉收集仓、真空泵、一级硅粉出口管线、二级硅粉出口管线，尾气回收处理系统包括尾气深冷器、压缩机、吸附塔、气液分离罐、气液分离罐液态硅烷出口管线、气液分离罐氢气出口管线。本实用新型适用于工业纳米级高纯硅粉的生产，可有效收集粒径为30nm以上的硅粉，尾气全部回收使用，无污染排放，具有投资少、成本低等优势。
【专利说明】硅烷热分解生产纳米级高纯硅粉的装置
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种硅烷热分解生产纳米级高纯硅粉的装置。
【背景技术】
[0002]纳米硅粉是一种棕黄色粉末，用途广泛。可作为充电锂电池负极材料，提高锂电池容量和充放电循环次数，还可用在耐火涂层和耐火材料里，同时在陶瓷材料、复合材料、催化材料、光电材料以及生物材料等领域都有巨大的潜在应用前景。
[0003]目前常用的纳米硅粉生产工艺有静电喷雾辅助化学沉积(ES-CVD)，热丝化学气相沉积(HWCVD)，激光诱导化学气相沉积(LICVD)等，但这些方法对设备要求高，能耗大，且难以实现产业化生产。
【发明内容】
[0004]本实用新型的目的是克服现有纳米级高纯硅粉生产工艺成本高、能耗大以及产业化等不足，提供一种设备简单、操作安全的硅烷热分解生产纳米级高纯硅粉的装置，可以实现闭合循环连续生产，成本低，产能高。
[0005]一种硅烷热分解生产纳米级高纯硅粉的装置包括硅烷热分解系统、硅粉过滤收集系统及尾气回收处理系统，所述的硅烷分解系统包括反应气硅烷管线、反应气氢气管线、配比缓冲罐、硅烷管式反应器、尾气冷却器，反应气硅烷管线、反应气氢气管线与配比缓冲罐相连，配比缓冲罐、硅烷管式反应器、尾气冷却器顺次相连，硅粉过滤收集系统包括氢气反吹过滤器管线、一级硅粉过滤器、二级硅粉过滤器、一级硅粉收集仓、二级硅粉收集仓、真空泵、一级硅粉出口管线、二级硅粉出口管线，氢气反吹过滤器管线一端与反应气氢气管线相连，氢气反吹过滤器管线另一端分别与一级硅粉过滤器、二级硅粉过滤器相连，尾气冷却器、一级硅粉过滤器、二级硅粉过滤器顺次相连，一级硅粉过滤器、一级硅粉收集仓、一级硅粉出口管线顺次相连，二级硅粉过滤器、二级硅粉收集仓、二级硅粉出口管线顺次相连，一级硅粉收集仓、二级硅粉收集仓分别与真空泵相连，尾气回收处理系统包括尾气深冷器、压缩机、吸附塔、气液分离罐、气液分离罐液态硅烷出口管线、气液分离罐氢气出口管线，二级硅粉过滤器、尾气深冷器、压缩机、吸附塔、气液分离罐、气液分离罐液态硅烷出口管线顺次相连，气液分离罐通过气液分离罐氢气出口管线与配比缓冲罐相连。
[0006]本实用新型适用于工业纳米级高纯硅粉的生产，尾气全部回收利用，无污染排放，具有投资少、成本低等优点。
【专利附图】
【附图说明】
[0007]图1是硅烷热分解生产纳米级高纯硅粉装置的结构示意图；
[0008]图2是反应温度在880°C生产的硅粉的SEM照片；
[0009]图3是反应温度在500°C生产的硅粉的SEM照片；
[0010]图4是反应温度在750°C生产的硅粉的SEM照片；[0011]图5是反应温度在600°C生产的硅粉的SEM照片；
[0012]图中，应气硅烷管线1、反应气氢气管线2、配比缓冲罐3、硅烷管式反应器4、尾气冷却器5、氢气反吹过滤器管线6、一级硅粉过滤器7、二级硅粉过滤器8、一级硅粉收集仓9、二级硅粉收集仓10、真空泵11、一级硅粉出口管线12、二级硅粉出口管线13、尾气深冷器
14、压缩机15、吸附塔16、气液分离罐17、气液分离罐液态硅烷出口管线18、气液分离罐氢气出口管线19。
【具体实施方式】
[0013]如图1所不，一种娃烧热分解生广纳米级闻纯娃粉的装置包括娃烧热分解系统、硅粉过滤收集系统及尾气回收处理系统，所述的硅烷分解系统包括反应气硅烷管线1、反应气氢气管线2、配比缓冲罐3、娃烧管式反应器4、尾气冷却器5,反应气娃烧管线1、反应气氢气管线2与配比缓冲罐3相连，配比缓冲罐3、硅烷管式反应器4、尾气冷却器5顺次相连，硅粉过滤收集系统包括氢气反吹过滤器管线6、一级硅粉过滤器7、二级硅粉过滤器8、一级硅粉收集仓9、二级硅粉收集仓10、真空泵11、一级硅粉出口管线12、二级硅粉出口管线13，氢气反吹过滤器管线6 —端与反应气氢气管线2相连,氢气反吹过滤器管线6另一端分别与一级硅粉过滤器7、二级硅粉过滤器8相连，尾气冷却器5、一级硅粉过滤器7、二级硅粉过滤器8顺次相连，一级硅粉过滤器7、一级硅粉收集仓9、一级硅粉出口管线12顺次相连，二级硅粉过滤器8、二级硅粉收集仓10、二级硅粉出口管线13顺次相连，一级硅粉收集仓9、二级硅粉收集仓10分别与真空泵11相连，尾气回收处理系统包括尾气深冷器14、压缩机15、吸附塔16、气液分离罐17、气液分离罐液态硅烷出口管线18、气液分离罐氢气出口管线19，二级硅粉过滤器8、尾气深冷器14、压缩机15、吸附塔16、气液分离罐17、气液分离罐液态硅烷出口管线18顺次相连，气液分离罐17通过气液分离罐氢气出口管线19与配比缓冲罐3相连。
[0014]所述的硅烷管式反应器4有一段恒温热区，能使加热温度恒定在(Tl200°C之间任
一温度。
[0015]所述的尾气冷却器5使用循环冷却水冷却，能使反应后的气粉混合气温度降至100°C以下。
[0016]所述的氢气反吹过滤器管线6深入一级硅粉过滤器7和二级硅粉过滤器8中心，反向吹扫过滤器外吸附的硅粉。
[0017]所述的尾气回收处理系统采用低温液体冷却分离硅烷和氢气，所述的低温液体为液氮。
[0018]一级硅粉收集仓9、二级硅粉收集仓10中储存的硅粉可分别由一级硅粉出口管线12、二级硅粉出口管线13出料。
[0019]实施实例1:
[0020]把纯度为6N的高纯硅烷500kg与6N的高纯氢气按照摩尔浓度为20%的比例进行均匀混合，并按照混合后的总量100kg/h进入到880°C，压力为0.30Mpa的硅烷管式反应器加热分解，生成的微粒状硅粉与未反应的尾气经过冷却后进入到硅粉过滤器，经过滤后，尾气进入尾气回收处理系统，经过冷却、压缩、吸附后，将硅烷与氢气分离，分离所得的氢气补入配比缓冲罐，分离所得的硅烷重新回到硅烷净化塔进行提纯以备重新利用。生产的硅粉经一级娃粉收集仓和二级娃粉收集仓收集后，得到150nnT350nm的娃粉314kg,娃烧的一次转化率为71.78%，得到的SEM照片如图2。
[0021]实施实例2:
[0022]把纯度为6N的高纯硅烷500kg与6N的高纯氢气按照摩尔浓度为5%的比例进行均匀混合，并按照混合后的总量80kg/h进入到500°C，压力为0.30Mpa的硅烷管式反应器加热分解，生成的微粒状硅粉与未反应的尾气经过冷却后进入到硅粉过滤器，经过滤后，尾气进入尾气回收处理系统，经过冷却、压缩、吸附后，将硅烷与氢气分离，分离所得的氢气补入配比缓冲罐，分离所得的硅烷重新回到硅烷净化塔进行提纯以备重新利用。生产的硅粉经一级娃粉收集仓和二级娃粉收集仓收集后，得到30nnT90nm的娃粉178kg,娃烧的一次转化率为40.69%，得到的SEM照片如图3。
[0023]实施实例3:
[0024]把纯度为6N的高纯硅烷500kg与6N的高纯氢气按照摩尔浓度为15%的比例进行均匀混合，并按照混合后的总量80kg/h进入到750°C，压力为0.30Mpa的硅烷管式反应器加热分解，生成的微粒状硅粉与未反应的尾气经过冷却后进入到硅粉过滤器，经过滤后，尾气进入尾气回收处理系统，经过冷却、压缩、吸附后，将硅烷与氢气分离，分离所得的氢气补入配比缓冲罐，分离所得的硅烷重新回到硅烷净化塔进行提纯以备重新利用。生产的硅粉经一级娃粉收集仓和二级娃粉收集仓收集后，得到50nnT250nm的娃粉262kg,娃烧的一次转化率为59.89%，得到的SEM照片如图4。
[0025]实施实例4:
[0026]把纯度为6N的高纯硅烷500kg与6N的高纯氢气按照摩尔浓度为10%的比例进行均匀混合，并按照混合后的总量90kg/h进入到600°C，压力为0.30Mpa的硅烷管式反应器加热分解，生成的微粒状硅粉与未反应的尾气经过冷却后进入到硅粉过滤器，经过滤后，尾气进入尾气回收处理系统，经过冷却、压缩、吸附后，将硅烷与氢气分离，分离所得的氢气补入配比缓冲罐，分离所得的硅烷重新回到硅烷净化塔进行提纯以备重新利用。生产的硅粉经一级硅粉收集仓和二级硅粉收集仓收集后，得到30nnTl20nm的硅粉231kg，硅烷的一次转化率为52.80%，得到的SEM照片如图5。
【权利要求】
1.一种硅烷热分解生产纳米级高纯硅粉的装置，其特征在于，包括硅烷热分解系统、硅粉过滤收集系统及尾气回收处理系统，所述的硅烷分解系统包括反应气硅烷管线(I)、反应气氢气管线(2)、配比缓冲罐(3)、娃烧管式反应器(4)、尾气冷却器(5),反应气娃烧管线(I)、反应气氢气管线(2)与配比缓冲罐(3)相连，配比缓冲罐(3)、硅烷管式反应器(4)、尾气冷却器(5)顺次相连，硅粉过滤收集系统包括氢气反吹过滤器管线(6)、一级硅粉过滤器(7)、二级硅粉过滤器(8)、一级硅粉收集仓(9)、二级硅粉收集仓(10)、真空泵(11)、一级硅粉出口管线(12)、二级娃粉出口管线(13),氢气反吹过滤器管线(6) —端与反应气氢气管线(2)相连，氢气反吹过滤器管线(6)另一端分别与一级硅粉过滤器(7)、二级硅粉过滤器(8)相连，尾气冷却器(5)、一级硅粉过滤器(7)、二级硅粉过滤器(8)顺次相连，一级硅粉过滤器(7)、一级硅粉收集仓(9)、一级硅粉出口管线(12)顺次相连，二级硅粉过滤器(8)、二级硅粉收集仓(10 )、二级硅粉出口管线(13 )顺次相连，一级硅粉收集仓(9 )、二级硅粉收集仓(10)分别与真空泵(11)相连，尾气回收处理系统包括尾气深冷器(14)、压缩机(15)、吸附塔(16)、气液分离罐(17)、气液分离罐液态硅烷出口管线(18)、气液分离罐氢气出口管线(19)，二级硅粉过滤器(8)、尾气深冷器(14)、压缩机(15)、吸附塔(16)、气液分离罐(17)、气液分离罐液态硅烷出口管线(18)顺次相连，气液分离罐(17)通过气液分离罐氢气出口管线(19)与配比缓冲罐(3)相连。
【文档编号】C01B33/027GK203794640SQ201420193413
【公开日】2014年8月27日 申请日期:2014年4月21日 优先权日:2014年4月21日
【发明者】陈德伟, 郑安雄, 廖敏, 张鹏飞 申请人:浙江中宁硅业有限公司