一种制备六氟化硫的多室反应器的制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种制备六氟化硫的多室反应器，该多室反应器反应区分为上下两部分，下部为液相室，上部由隔板分割成至少两个反应室，隔板与多室反应器底部间留有通道，每个反应室设有氟气进口和六氟化硫出口，加料区通过隔板与多室反应器底部间的通道与各个反应室相通，多室反应器上部设置有控温装置，底部设置有硫磺加热器。根据生产或检修需要，可以关闭或开启其中任一或几个反应室。该多室反应器工艺易于控制，减少了单室反应器引起的反应器出口堵塞的现象，消耗低，生产成本低，检修方便。
【专利说明】一种制备六氟化硫的多室反应器
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种制备六氟化硫的反应器，特别是一种氟气与熔融硫磺反应制备六氟化硫的多室反应器。
【背景技术】
[0002]六氟化硫常以氟气和硫直接反应的方式生产，具体方法有三类:1)气-固反应:氟气直接和固态硫接触反应；2)气-液反应:氟气和熔融硫反应；3)气-气反应:氟气和气态硫磺反应。
[0003]由于氟、硫反应是剧烈的放热反应，氟气与固体硫磺反应时反应温度不易控制，副产物多，后处理难度大，不适用于工业化生产。氟气与气态硫磺反应，是将硫磺加热到4450C (沸点)以上，使硫变成气态送入反应器与氟反应，该法也存在着反应温度难以控制的缺陷，同时反应器必须采用特殊的材质，也不适于工业化生产。氟气与熔融硫磺反应，是将反应器中的硫磺保持在熔融状态下与通入的氟气反应的，此法反应温度较易控制，是目前六氟化硫工业生产的主要方法。
[0004]如图1、2所示是现有技术的制备六氟化硫的装置示意图及俯视图，现有技术制备六氟化硫的反应装置包括熔硫器1，在熔硫器I的内部设置有液体挡板2和气体挡板3，在熔硫器I的一端、液体挡板2的一侧设置有硫磺加入口 4，在液体挡板2的另一侧设置有氟气进口 5，在反应装置的另一端设置有粗气六氟化硫出口 6，在熔硫器的下部设置有电加热装置7，在反应装置的底部液相区设置有温度计8，在反应装置的上部设置冷却水夹套9，在熔硫器I的底部与液体挡板2之间有一通道10。
[0005]现有技术制备六氟化硫的反应过程是:固体硫磺通过硫磺加入口 4加入加料区C中，融化后的液体硫磺通过通道10进入反应区D，再通过电加热装置维持硫磺融化汽化，并通过温度计8进行控制，氟气通过氟气进口 5进入反应区D内与硫磺蒸汽反应，其中反应产生的热量由冷却水夹套9进行冷却，生成的六氟化硫气体从出口 6进入下一道工序。
[0006]CN201089722Y公开了一种制备六氟化硫的装置，包括熔硫器和反应器，在熔硫器的上端设置有硫磺入口，在熔硫器的下端设置有排出口，熔硫器和反应器分开设置、并通过管道相通，在反应器壳体上分别设置有氟气入口、六氟化硫出口，在反应器内部设置有两块隔板。
[0007]CN203440075U公开了一种制备六氟化硫气体的装置，包括熔硫器和反应器，熔硫器与反应器通过液体硫磺出口管道相通。
[0008]在目前的六氟化硫工业生产中，一个反应器仅有一个反应空间，具有如下缺点:
[0009]I)反应器数量多，反应器的硫磺补加等操作较繁琐；
[0010]2)系统漏点相应较多，氟气转化率低，粗气中杂质含量也多；
[0011]3)在电解槽检修等原因导致反应器暂时停用状态下，需要加热维持硫磺处于熔融状态，广品能耗闻。实用新型内容
[0012]本实用新型要解决的技术问题是提供一种制备六氟化硫的多室反应器。
[0013]本实用新型所述的制备六氟化硫的多室反应器，包括为加料区和反应区，其反应区由隔板分成至少两个反应室，每个反应室是一个氟气与液态硫磺反应的单元，隔板与多室反应器底部间留有通道。
[0014]本实用新型详细的技术方案是:一种制备六氟化硫的多室反应器，包括为加料区和反应区，反应区分为上下两部分，下部为液相室，上部由隔板分割成至少两个反应室，隔板与多室反应器底部间留有通道，每个反应室有设氟气进口和六氟化硫出口，加料区通过隔板与多室反应器底部间的通道与各个反应室相通，多室反应器上部设置有控温装置，多室反应器底部设置有硫磺加热器。其材质是低碳钢、不锈钢、镍或蒙乃尔合金等。
[0015]所述的多室反应器下部设置设置的硫磺加热器可为电加热器，供硫磺加热使用，将硫磺加热到熔点120°C以上，变为熔融状态；多室反应器上部设置有冷却水夹套，对氟气与硫磺反应过程产生的热量进行转移，且在反应器上部设置有反应室温度测温点。
[0016]根据生产或检修需要，可以关闭或开启其中任一或几个反应室。
[0017]本实用新型制备六氟化硫的多室反应器的使用过程是:
[0018]固态硫磺通过硫磺加料口 11加入到加料区C,通过硫磺加热器19将固态硫磺加热熔化，温度控制在120?180°C，最佳温度在125?140°C，熔融的液态硫磺分布在液相室B区域；氟气通过氟气进口 12平行于液相硫磺液面线20进入到反应室A区域内，通过测温套管13测温，硫磺与氟气进行化学反应，同时在冷却水夹套18中通入冷却水，对多室反应器进行控温，生成的六氟化硫从六氟化硫出口 14进入到下段工序中。在反应过程中，根据液面的高低适时对加料区补加硫磺。
[0019]本实用新型是将六氟化硫生产中常用的一个反应器只有一个反应空间，且一个反应空间对应一个液相空间，改为一个反应器有多个反应空间，且多个反应空间对应一个液相空间，解决了六氟化硫工业生产中制备六氟化硫反应器数量多等问题，降低了六氟化硫的能耗。
[0020]本实用新型通过液体硫磺将反应区的液相部分联合起来形成一个整体的液相室，降低了工作繁琐程度，工艺易于控制。同时，由于多个反应室相联，使液相室的容积相对较大，在系统压力波动较大时，硫磺液面的波动范围比常用的单个反应器单个反应空间的波动范围极大降低，减少了液体硫磺溢入到SF6出口管道中，致使硫磺凝固堵塞管路的几率，减少了单室反应器引起的反应器出口堵塞的现象。
[0021]现有技术的单室反应器暂时停用时，为了保持硫磺熔融状态，需要对硫磺进行加热维持熔点以上温度、再次启用反应器时要提前对硫磺进行加热，需消耗大量的电能。而多室反应器的液相是相通的，即使其中一个甚至多个反应室停止使用，由于氟、硫反应的放热较大，处于正常使用的反应室内氟、硫反应的反应热就会使硫磺温度处于熔融状态，或通过调节降温水的流速就可使硫磺保持熔融状态，无需对硫磺开启加热器进行加热。这样，多室反应器能使硫磺一直处于熔融状态，避免了反应器因检修或其它原因造成停车后再次开车时加热硫磺的能耗，极大地降低了生产成本；同时能提高氟气的转化率、降低了粗气中的杂质含量。【专利附图】
【附图说明】
[0022]图1是现有技术的制备六氟化硫的装置示意图
[0023]图2是现有技术的制备六氟化硫的俯视图
[0024]图3是本实用新型多室反应器示意图
[0025]图4是本实用新型多室反应器俯视图
[0026]图5是本实用新型多室反应器氟气入口处截面图
[0027]I熔硫器，2液体挡板，3气体隔板，4硫磺加入口，5氟气入口，
[0028]6六氟化硫出口，7电加热器,8温度计,9冷却水夹套，10通道
[0029]11硫磺加料口，12氟气进口，13测温套管，14六氟化硫出口
[0030]15冷却水进口，16冷却水出口，17隔板，18冷却水夹套
[0031]19硫磺加热器，20硫磺液面线，21气体挡板，22硫磺通道
[0032]A反应室，B液 相室，C加料区，D反应区
【具体实施方式】
[0033]以下结合实施例对本实用新型作进一步说明。
[0034]如图3、4、5所示，本实用新型的一种制备六氟化硫的多室反应器，分为加料区C和反应区D，多室反应器上部设置有冷却水夹套18，冷却水夹套上设置有冷水进口 15和冷水出口 16，熔融态硫磺液面20将反应区分为上下两部分，上部由隔板17分割成至少两个反应室A，下部为液相室B，隔板的长度应能达到熔融态硫磺液面以下并与多室反应器底部间留有液体硫磺通道22，每个反应室A设有氟气进口 12、测温套管13、六氟化硫出口 14和气体挡板21，液相室B通过液态硫磺与各个反应室A相通，反应器底部设置有硫磺加热器19。本实用新型的多室反应器采用普通碳钢制成。
[0035]实施例1
[0036]多室反应器其中的反应室为2个以上。
[0037]固态硫磺通过硫磺加料口 11加入到加料区，通过硫磺加热器19将固态硫磺加热熔化，温度控制在120~180°C，最佳温度在125~140°C，熔融的液态硫磺分布在液相室B域；氟气通过氟气进口 11平行于液相硫磺液面线20进入到反应室A区域内，通过测温套管13监测反应室温度，硫磺与氟气进行化学反应，同时在冷却水夹套18中通入冷却水，对多室反应器进行降温，生成的六氟化硫从六氟化硫出口 16进入到下段工序中。在反应进行中，根据液面的高低适时对加料区补加硫磺。所得六氟化硫(SF6)气体各组分的含量见表
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[0038]表1六氟化硫(SF6)气体各组分含量
[0039]
【权利要求】
1.一种制备六氟化硫的多室反应器，包括加料区和反应区，其反应区由隔板分成至少两个反应室，每个反应室是一个氟气与液态硫磺反应的单元，隔板与多室反应器底部间留有通道。
2.根据权利要求1所述的制备六氟化硫的多室反应器，其特征是反应区分为上下两部分，下部为液相室，上部由隔板分割成至少两个反应室，隔板与多室反应器底部间留有通道，每个反应室设有氟气进口和六氟化硫出口，加料区通过隔板与多室反应器底部间的通道与各个反应室相通，多室反应器上部设置有控温装置，底部设置有硫磺加热器。
3.根据权利要求2所述的制备六氟化硫的多室反应器，其特征是多室反应器的底部设置有电加热器，多室反应器的上部设置有冷却水夹套。
4.根据权利要求3所述的制备六氟化硫的多室反应器，其特征是可以关闭或开启其中任一或几个反应室。
5.根据权利要求1?4之一所述的制备六氟化硫的多室反应器，其特征是采用普通碳钢制成。
【文档编号】C01B17/45GK203807168SQ201420203608
【公开日】2014年9月3日 申请日期:2014年4月18日 优先权日:2014年4月18日
【发明者】张怀, 赵纪峥, 赵冰, 牛学坤, 张景利, 张志勇, 徐洪涛, 朱进京, 苗凯, 杨柠 申请人:黎明化工研究设计院有限责任公司