本发明涉及一种化学试剂的制备方法，尤其是一种优级纯盐酸肼的制备方法。
背景技术：
盐酸肼为白色结晶性粉末，有吸湿性，易溶于水，微溶于乙醇。还原剂，有机合成，氯化氢气流中氯的净化剂。供有机会合成如制苯肼等用。通常由硫酸肼水溶液加氯化钡溶液或由肼加盐酸而制得。
现有工艺中获得的盐酸肼的纯度往往不太理想。因此，寻求一种制备优级纯盐酸肼的新工艺具有十分重要的生产实践意义。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种优级纯盐酸肼的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种优级纯盐酸肼的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)在搪玻璃反应釜中加入纯水，80％水合肼，搅拌下加入37％盐酸保持温度55-60℃，趁热过滤，其中，纯水、80％水合肼和37％盐酸的质量比为5：5：16；
(2)滤液使用盐酸或水合肼调节PH＝4-5，搅拌20-60min，待PH无变化，加热至沸，浓缩溶液至出现晶膜，搅拌下冷却结晶至25℃，离心分离结晶，使用无水乙醇洗涤，室温风干得成品。
优选的，上述优级纯盐酸肼的制备方法，所述步骤(2)中搅拌时间30min。
本发明的有益效果是：
上述优级纯盐酸肼的制备方法，工艺简单，在工业方法的基础上，发展 了一种化学试剂盐酸肼的制备方法，产品质量达到优级纯标准(企标)，适合规模化工业生产的需要。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。
实施例1
一种优级纯盐酸肼的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)在300L搪玻璃反应釜中加入纯水50kg，80％水合肼50kg，搅拌下加入37％盐酸160kg，保持温度55-60℃，趁热过滤；
(2)滤液使用盐酸或水合肼调节PH＝4-5，搅拌30min，待PH无变化，加热至沸，浓缩溶液至出现晶膜，搅拌下冷却结晶至25℃，离心分离结晶，使用10kg无水乙醇洗涤，室温风干得成品。
对成品盐酸肼进行含量测定，含量为99.8％(标准要求≥99.5％)
含量测定方法：H2NNH2·2HCl含量检验
称取0.1g试样，称准至0.0001g。溶于50mL水中，加1g碳酸氢钠，用碘标准滴定溶液[c(1/2I2)＝0.1mol/L]滴定至溶液所呈黄色保持5min。
H2NNH2·2HCl含量％(X)按下式计算：
式中：V--------碘标准滴定溶液之用量，mL；
C-------------碘标准滴定溶液之摩尔浓度，mol/L；
m------------试样的质量，g；
0.02624------每毫摩尔[1/4H2NNH2·2HCl]之克数，g/mmol。
上述参照实施例对该一种优级纯盐酸肼的制备方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。