专利名称：一种回收水合肼连蒸盐泥的方法
技术领域：
本发明涉及一种回收水合肼连蒸盐泥的方法。
水合肼是一种重要的化工原料，广泛应用于医药、农药生产中。现阶段的水合肼生产多是采用尿素次氯酸氧化法工艺。此工艺成熟可行，所以得到了大量的应用，但是此工艺会得到副产物；含碱盐泥，此盐泥是一种含有多种物质的混合固体，其中主要含有氢氧化钠、氧化钠、碳酸钠。这些成份都是具有利用价值的。但现阶段对含碱盐泥的回收工艺复杂。投资成本高，消耗能源大，回收费用极高，回收意义不大，故目前大都将含碱盐泥作废物向环境排放，这样一方面污染了环境；另一方面使水合肼生产成本居高不下，也造成了对资源的浪费。本发明人于2000年12月17日向中国专利局申报了专利申请号(00120610·9)发明名称为(一种分离水合肼含碱盐泥的方法)。现已用此方法安装了一套处理水合肼连蒸盐泥的设备，在试生产处理中已取得成功。但由于此方法中液体介质用的是烧碱溶液，本发明人在实验过程中发现用氯化钠和碳酸钠共饱和溶液作介质比用烧碱溶液更为安全、经济、方便。故提出用氯化钠和碳酸钠共饱和溶液分离水合肼连蒸盐泥的方法。
本发明的目的是提供一种回收水合肼连蒸盐泥的方法以弥补现有技术之不足。这种方法能把含碱盐泥中的氢氧化钠转化为碳酸钠和水，再把其中的氯化钠和碳酸钠分离出来利用。
本发明的目的是这样实现的一种回收水合肼连蒸盐泥的方法，其特征在于取水合肼连蒸盐泥加入氯化钠和碳酸钠共饱和溶液中，搅拌形成均匀的混合物，由于此溶液已达到氯化钠和碳酸钠双相饱和，故连蒸盐泥中的氯化钠和碳酸钠始终以晶体形式存在，又利用氯化钠晶体与碳酸钠晶体的重力差，经3-5分钟沉淀后，氯化钠与碳酸钠相互分层，下层是氯化钠与碳酸钠的混合物，上层疏松层主要含碳酸钠。将上层经过滤、干燥、精制即可得到合格的纯碱；将下层经过滤、烧涤后即可得到含少量碳酸钠的氯化钠固体。此固体可用作电解用原辅材料。将上层和下层过滤后得到的母液用二氧化碳或碳酸氢钠中和掉其中的氢氧化钠后并补足其水量即可用作下次分离之用。
实施例1原材料水合肼连蒸盐泥，其组成为46.82％氯化钠，25.83％碳酸钠，9.22氢氧化钠，18.13％的水份及其它物质。
氯化钠和碳酸钠共饱和溶液，其组成为236.25g/l NaCL、175g/l Na2CO3。
工艺在1000ml温度为42℃氯化钠和碳酸钠共饱和溶液中，加入400g温度为90℃的水合肼连蒸盐泥，搅拌均匀形成温度为52℃的混合物，自然沉淀5分钟后，分出总的1/2的上部疏松层，经抽滤得到含51.82％碳酸钠，6.72％氯化钠，1.41％氢氧化钠，40.05％水份及其它物质的初级碳酸钠；分出总的1/3的中层，将其抽滤，母液待用；分出总的1/6的下部紧实层经抽滤得到含81.52％氯化钠，14.21％碳酸钠，0.31％氢氧化钠，3.96％水份及其它物质的初级氯化钠。
实施例2原材料水合肼连蒸盐泥，其组成为46.82％氯化钠，25.83％碳酸钠，9.22％氢氧化钠，18.13％的水份及其它物质。
将实施例1中三次从其上、中、下三层抽滤所得到略800ml母液，通入二氧化碳气体，使其中的氢氧化钠被完全中和，并补加水及氯化钠和碳酸钠并保持温度，使其形成氯化钠和碳酸钠共饱和溶液。其组成为236.25g/l NaCL175g/l Na2CO3。
在1000ml温度为42℃氯化钠和碳酸钠共饱和溶液中，加入400g温度为90℃的水合肼连蒸盐泥，搅拌中通入二氧化碳气体，使混合液中的氢氧化钠被完全中和，形成温度为54℃的混合物，自然沉淀5分钟后，分出总的1/2上部疏松层。经抽滤得到含48.34％碳酸钠，6.34％氯化钠，45.32％的水份及其它物质的初级碳酸钠；分出总的1/3中层，将其抽滤，母液待用，分出总的1/6下部紧实层，经抽滤得到含82.08％氯化钠，13.79％碳酸钠，4.13％水份及其它物质的初级碳酸钠。
实施例3原材料水合肼连蒸盐泥，其组成为46.22％氯化钠，26.24％碳酸钠，8.78％氢氧化钠，18.76％水份及其它物质。
溶液为水。
工艺在搅拌容器中加入2000kg温度为12℃的自来水，再加入2000kg温度为90℃的水合肼连蒸盐泥，搅拌均匀后形成温度为57℃的混合物，此时连蒸盐泥中部分氯化钠和碳酸钠溶解在水中形成共饱和溶液。部分氯化钠和碳酸钠仍以固相存在于溶液中，用动力泵送至自制施液分离器中，经三级溢流口分离得到的混合物用φ1000吊袋式离心机分离得到含54.78％碳酸钠，6.45％氯化钠，3.81％氢氧化钠，34.96％水份及其它物质的初级碳酸钠；在自制施液分离器中经二级沉沙口分离得到的混合物用φ350卧式螺旋离心机分离后得到含86.35％氯化钠，9.28％碳酸钠，0.62％氢氧化钠，3.75％水份及其它物质的初级氯化钠。
另外说明由于连蒸盐泥中碳酸钠要带走溶液中的一定水份，此溶液仍是氯化钠和碳酸钠共饱和溶液，此溶液中并有一定量的氢氧化钠存在，只要用自来水补足其量，并用二氧化碳或碳酸氢钠中和完其中的氢氧化钠，此溶液即可循环用于大生产中。
权利要求
1.一种回收水合肼连蒸盐泥的方法，其特征在于将温度为20℃——100℃的连蒸盐泥加入已配制好的温度为35℃——60℃氯化钠和碳酸钠共饱和浴液中。搅拌均匀后利用氯化钠晶体与碳酸钠晶体在氢氧化钠小于90g/l的氯化钠和碳酸钠共饱合溶液中的不再溶解性和重力差，从而使连蒸盐泥中的氯化钠与碳酸钠进行初级分离。
2.一种用于在用氯化钠和碳酸钠共饱和溶液中分离水和肼连蒸盐泥时，当氢氧化钠，氯化钠，碳酸钠和水四种物质共存于液相时，且氯化钠和碳酸钠有部分固体存在，其中氯氧化钠必须小于90g/l或大于300g/l。其特征在于每次用于分离了含碱盐泥的母液用二氧化碳或碳酸氢钠将其连蒸泥中所含的氢氧化钠中和。使母液中的氢氧化钠含量不会被累积增加超过90g/l。从而使该方法能循环进行。
全文摘要
本发明涉及一种回收水合肼连蒸盐泥的方法,其特征在于:利用氯化钠晶体与碳酸钠晶体在氢氧化钠小于90g/l的氯化钠和碳酸钠共饱和浴液中不再溶解性和重力差。达到相互初级分离。本发明提供的方法在使用时能简便的把氯化钠与碳酸钠进行初级分离,以便分别的进行加工利用。本发明具有投资小,见效快,耗能低,回收效益好的优点。
文档编号C01D3/14GK1351908SQ0113371
公开日2002年6月5日 申请日期2001年12月18日 优先权日2001年12月18日
发明者张庆陆 申请人:张庆陆