一种多孔硅藻土陶瓷及其制备方法与流程

本发明属于多孔陶瓷技术领域。具体涉及一种多孔硅藻土陶瓷及其制备方法。

背景技术：

硅藻土是一种质轻、多孔、密度小、比表面积大和化学性质稳定的天然硅质矿物材料，价格低廉，孔隙呈有规律分布、孔径介于几纳米至数百纳米甚至达到微米、具有人工合成材料难以模拟的孔结构和较强的吸附能力等特性，是制备多孔陶瓷材料的良好原料。

发泡注浆成型是多孔陶瓷制备过程中常用的工艺之一，该工艺可采用简单的设备，制备出形状复杂的多孔陶瓷。“一种用发泡法制备块体光催化材料的方法”(CN101967064A)专利技术，以蛋清为发泡剂、以多元糖类为胶凝剂，采用发泡注浆成型工艺，制得氧化铝和二氧化硅等多孔陶瓷。“大尺寸复杂形状碳化硅陶瓷素坯的凝胶注模成型工艺”(CN101941231A)专利技术，以去离子水为溶液、以丙烯酰胺为单体、以N,N´-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、以四甲基氢氧化铵为分散剂、以丙三醇为增塑剂、以异丙醇为链转移剂、以过硫酸铵为引发剂和以N,N,N´,N´-四甲基乙二胺为催化剂，制得大尺寸复杂形状碳化硅陶瓷。

我国的硅藻土储存量丰富、位居世界第二，但目前未见仅以硅藻土为原料制备多孔硅藻土陶瓷的相关报道。

技术实现要素：

本发明旨在克服现有技术的不足，目的是提供一种有机物用量少、工艺简单、污染小和生产成本低的多孔硅藻土陶瓷的制备方法；采用该方法所制备的多孔硅藻土陶瓷的强度高、孔隙率高、热导率低和应用前景好。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案的步骤为∶

步骤一、按稳泡剂∶去离子水的质量比为(0.0005~0.005)∶1，将稳泡剂加入到去离子水中，磁力搅拌12~24h，制得溶液。

步骤二、按分散剂∶硅藻土粉末∶所述去离子水的质量比为(0.001~0.01)∶(0.50~0.80)∶1，将分散剂和硅藻土粉加入到所述溶液中，机械搅拌5~15min，制得硅藻土陶瓷浆料。

步骤三、按发泡剂∶硅藻土陶瓷浆料的体积比为(0.0025~0.01)∶1，将发泡剂加入到所述硅藻土陶瓷浆料中，机械搅拌1~3min，制得多孔硅藻土陶瓷浆料。

步骤四、将所述多孔硅藻土陶瓷浆料注入模具中，在10~70℃空气气氛下固化6~12h，脱模，制得多孔硅藻土陶瓷坯体。

步骤五、将所述多孔硅藻土陶瓷坯体进行干燥，然后在1000~1300℃条件下保温1~3h，制得多孔硅藻土陶瓷。

所述稳泡剂为羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺和硅树脂聚醚乳液中的一种，羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺和硅树脂聚醚乳液为工业纯或为分析纯。

所述分散剂为Isobam-104，Isobam-104为工业纯。

所述发泡剂为十二烷基硫酸钠和十二烷基三乙醇胺中的一种。

所述硅藻土的中位粒径为44μm。

所述模具为木质模具、玻璃模具、金属模具、塑料模具和纸质模具中的一种。

所述干燥为自然干燥或为在30~120℃条件下干燥。

由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有以下的积极效果∶

1、本发明所采用的稳泡剂安全无毒；分散剂以碳、氢和氧为主，氮含量很低，对工作人员和环境危害较小。

2、本发明使用的有机物(稳泡剂、发泡剂和分散剂)含量低，用量少，分散剂与所述去离子水的质量比为(0.001~0.01)∶1，生产成本较低，适合工业化大规模生产。

3、本发明工艺简单，对设备要求不高，注浆成型后在10~70℃条件下就可固化脱模。

本发明采用发泡法和低温烧结使硅藻土保持原有的孔结构，所制备的多孔硅藻土陶瓷强度高、孔隙率大、热导率低；当孔隙率为65~90%，耐压强度为0.7~2.5MPa，200℃时的热导率为0.097~0.11W/(m·K)。

因此，本发明具有制备工艺简单、对设备要求不高、易于控制、过程中污染小和生产成本低的特点；所制备的多孔硅藻土陶瓷强度高、孔隙率高、热导率低和产业前景大。

附图说明

图1为本发明所制备的一种多孔硅藻土陶瓷的SEM图；

图2为图1所示多孔硅藻土陶瓷的TEM图。

具体实施方式

下面结合附图和实施的具体实验方式对本发明做进一步描述，并非对其保护范围的限制。

为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的原料统一描述如下，实施例中将不在赘述∶

所述羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺和硅树脂聚醚乳液为工业纯或为分析纯。

所述分散剂为Isobam-104，Isobam-104为工业纯。

所述硅藻土的中位粒径为44μm。

所述模具为木质模具、玻璃模具、金属模具、塑料模具和纸质模具中的一种。

所述干燥为自然干燥或为在30~120℃条件下干燥。

实施例1

一种多孔硅藻土陶瓷及其制备方法。所述制备方法的步骤是：

步骤一、按稳泡剂∶去离子水的质量比为(0.0005~0.0015)∶1，将稳泡剂加入到去离子水中，磁力搅拌12~24h，制得溶液。

步骤二、按分散剂∶硅藻土粉末∶所述去离子水的质量比为(0.001~0.005)∶(0.50~0.65)∶1，将分散剂和硅藻土粉加入到所述溶液中，机械搅拌5~15min，制得硅藻土陶瓷浆料。

步骤三、按发泡剂∶硅藻土陶瓷浆料的体积比为(0.0025~0.01)∶1，将发泡剂加入到所述硅藻土陶瓷浆料中，机械搅拌1~3min，制得多孔硅藻土陶瓷浆料。

步骤四、将所述多孔硅藻土陶瓷浆料注入模具中，在10~70℃空气气氛下固化6~12h，脱模，制得多孔硅藻土陶瓷坯体。

步骤五、将所述多孔硅藻土陶瓷坯体进行干燥，然后在1000~1100℃条件下保温2~3h，制得多孔硅藻土陶瓷。

本实施例中：所述发泡剂为十二烷基硫酸钠；所述稳泡剂为羧甲基纤维素。

实施例2

一种多孔硅藻土陶瓷及其制备方法。所述制备方法的步骤是：

步骤一、按稳泡剂∶去离子水的质量比为(0.0015~0.003)∶1，将稳泡剂加入到去离子水中，磁力搅拌12~24h，制得溶液。

步骤二、按分散剂∶硅藻土粉末∶所述去离子水的质量比为(0.005~0.01)∶(0.50~0.65)∶1，将分散剂和硅藻土粉加入到所述溶液中，机械搅拌5~15min，制得硅藻土陶瓷浆料。

步骤三、按发泡剂∶硅藻土陶瓷浆料的体积比为(0.0025~0.01)∶1，将发泡剂加入到所述硅藻土陶瓷浆料中，机械搅拌1~3min，制得多孔硅藻土陶瓷浆料。

步骤四、将所述多孔硅藻土陶瓷浆料注入模具中，在10~70℃空气气氛下固化6~12h，脱模，制得多孔硅藻土陶瓷坯体。

步骤五、将所述多孔硅藻土陶瓷坯体进行干燥，然后在1050~1150℃条件下保温2~3h，制得多孔硅藻土陶瓷。

本实施例中：所述发泡剂为十二烷基三乙醇胺；所述稳泡剂为羧甲基纤维素。

实施例3

一种多孔硅藻土陶瓷及其制备方法。所述制备方法的步骤是：

步骤一、按稳泡剂∶去离子水的质量比为(0.0015~0.003)∶1，将稳泡剂加入到去离子水中，磁力搅拌12~24h，制得溶液。

步骤二、按分散剂∶硅藻土粉末∶所述去离子水的质量比为(0.001~0.005)∶(0.65~0.80)∶1，将分散剂和硅藻土粉加入到所述溶液中，机械搅拌5~15min，制得硅藻土陶瓷浆料。

步骤三、按发泡剂∶硅藻土陶瓷浆料的体积比为(0.0025~0.01)∶1，将发泡剂加入到所述硅藻土陶瓷浆料中，机械搅拌1~3min，制得多孔硅藻土陶瓷浆料。

步骤四、将所述多孔硅藻土陶瓷浆料注入模具中，在10~70℃空气气氛下固化6~12h，脱模，制得多孔硅藻土陶瓷坯体。

步骤五、将所述多孔硅藻土陶瓷坯体进行干燥，然后在1100~1200℃条件下保温1.5~2.5h，制得多孔硅藻土陶瓷。

本实施例中：所述发泡剂为十二烷基硫酸钠；所述稳泡剂为聚丙烯酰胺。

实施例4

一种多孔硅藻土陶瓷及其制备方法。所述制备方法的步骤是：

步骤一、按稳泡剂∶去离子水的质量比为(0.003~0.005)∶1，将稳泡剂加入到去离子水中，磁力搅拌12~24h，制得溶液。

步骤二、按分散剂∶硅藻土粉末∶所述去离子水的质量比为(0.005~0.01)∶(0.50~0.65)∶1，将分散剂和硅藻土粉加入到所述溶液中，机械搅拌5~15min，制得硅藻土陶瓷浆料。

步骤三、按发泡剂∶硅藻土陶瓷浆料的体积比为(0.0025~0.01)∶1，将发泡剂加入到所述硅藻土陶瓷浆料中，机械搅拌1~3min，制得多孔硅藻土陶瓷浆料。

步骤四、将所述多孔硅藻土陶瓷浆料注入模具中，在10~70℃空气气氛下固化6~12h，脱模，制得多孔硅藻土陶瓷坯体。

步骤五、将所述多孔硅藻土陶瓷坯体进行干燥，然后在1150~1250℃条件下保温1.5~2.5h，制得多孔硅藻土陶瓷。

本实施例中：所述发泡剂为十二烷基三乙醇胺；所述稳泡剂为聚丙烯酰胺。

实施例5

一种多孔硅藻土陶瓷及其制备方法。所述制备方法的步骤是：

步骤一、按稳泡剂∶去离子水的质量比为(0.0005~0.0015)∶1，将稳泡剂加入到去离子水中，磁力搅拌12~24h，制得溶液。

步骤二、按分散剂∶硅藻土粉末∶所述去离子水的质量比为(0.005~0.01)∶(0.65~0.80)∶1，将分散剂和硅藻土粉加入到所述溶液中，机械搅拌5~15min，制得硅藻土陶瓷浆料。

步骤三、按发泡剂∶硅藻土陶瓷浆料的体积比为(0.0025~0.01)∶1，将发泡剂加入到所述硅藻土陶瓷浆料中，机械搅拌1~3min，制得多孔硅藻土陶瓷浆料。

步骤四、将所述多孔硅藻土陶瓷浆料注入模具中，在10~70℃空气气氛下固化6~12h，脱模，制得多孔硅藻土陶瓷坯体。

步骤五、将所述多孔硅藻土陶瓷坯体进行干燥，然后在1200~1300℃条件下保温1~2h，制得多孔硅藻土陶瓷。

本实施例中：所述发泡剂为十二烷基硫酸钠；所述稳泡剂为硅树脂聚醚乳液。

实施例6

一种多孔硅藻土陶瓷及其制备方法。所述制备方法的步骤是：

步骤一、按稳泡剂∶去离子水的质量比为(0.003~0.005)∶1，将稳泡剂加入到去离子水中，磁力搅拌12~24h，制得溶液。

步骤二、按分散剂∶硅藻土粉末∶所述去离子水的质量比为(0.001~0.005)∶(0.65~0.80)∶1，将分散剂和硅藻土粉加入到所述溶液中，机械搅拌5~15min，制得硅藻土陶瓷浆料。

步骤三、按发泡剂∶硅藻土陶瓷浆料的体积比为(0.0025~0.01)∶1，将发泡剂加入到所述硅藻土陶瓷浆料中，机械搅拌1~3min，制得多孔硅藻土陶瓷浆料。

步骤四、将所述多孔硅藻土陶瓷浆料注入模具中，在10~70℃空气气氛下固化6~12h，脱模，制得多孔硅藻土陶瓷坯体。

步骤五、将所述多孔硅藻土陶瓷坯体进行干燥，然后在1150~1250℃条件下保温1~2h，制得多孔硅藻土陶瓷。

本实施例中：所述发泡剂为十二烷基三乙醇胺；所述稳泡剂为硅树脂聚醚乳液。

本具体实施方式与现有技术相比具有以下的积极效果∶

1、本具体实施方式所采用的稳泡剂安全无毒；分散剂以碳、氢和氧为主，氮含量很低，对工作人员和环境危害较小。

2、本具体实施方式使用的有机物(稳泡剂、发泡剂和分散剂)含量低，用量少，分散剂与所述去离子水的质量比为(0.001~0.01)∶1，生产成本较低，适合工业化大规模生产。

3、本具体实施方式工艺简单，对设备要求不高，注浆成型后在10~70℃条件下就可固化脱模。

图1为本实施例1所制备的一种多孔硅藻土陶瓷的SEM图，图2为图1所示多孔硅藻土陶瓷的TEM图。从图1和图2可以看出采用发泡法和低温烧结使硅藻土保持原有的大孔结构和介孔结构，所制备的多孔硅藻土陶瓷强度高、孔隙率大、热导率低；当孔隙率为65~90%，耐压强度为0.7~2.5MPa，200℃时的热导率为0.097~0.11W/(m·K)。

因此，本具体实施方式具有制备工艺简单、对设备要求不高、易于控制、过程中污染小和生产成本低的特点；所制备的多孔硅藻土陶瓷强度高、孔隙率高、热导率低和产业前景大。