一种无氟、无毒、经济、环保的超疏水材料及其一步煅烧制备方法与流程

本发明涉及超疏水材料领域，具体涉及一种无氟、无毒、经济、环保的超疏水材料及其制备方法。

背景技术：

当雨珠滴落在荷叶表面上时,雨珠会滚走并且冲刷荷叶表面的灰尘,这个自然界中常见的现象引起了科学家们极大的兴趣,被称为自清洁效应。科学家们将接触角超过150 °，滚动角小于10 °的材料定义为超疏水材料。研究表明，水滴不浸润界面的关键因素包括粗糙的表面结构和低表面能界面。因此，制备超疏水表面的关键是构建粗糙表面然后用低表面能物质修饰，或者直接使用具有低表面能的材料构建粗糙结构。基于这些理论研究基础，研究人员发明了许多制备超疏水材料的方法。而透明的超疏水材料由于透明性，具有更加具体的应用，吸引了许多研究者们的关注。

申请号为200910066706.7公开了一种在玻璃基底上沉积各种纳米粒子，烧结后用含氟疏水物质修饰的透明超疏水表面，所得到的表面具有良好的透光率和自清洁性能；申请号为201210160474.0提供了一种倒模法利用聚丙烯溶液复制天然芋头叶形貌的方法制备了重现性好的透明超疏水表面；申请号为201510981735.1公开了一种采用溶胶凝胶法将甲基三乙氧基硅烷、氧化石墨、氨水、甲醇形成凝胶直接旋涂在玻璃基底上得到了透明超疏水材料。

以上所述的方法均实现了透明的超疏水性能，但和绝大多数的制备方法一样使用了昂贵有毒的含氟的修饰剂，并且制备方法相对比较繁杂，有些实验方法使用了纳米粒子和毒性很强的有机溶剂，若处理不好容易对人体造成伤害、对环境造成极大的污染，这限制了透明超疏水材料在日常生活、工业生产中的广泛应用。然而，超疏水材料的自清洁性能，防腐蚀性能，抗冰抗霜性能、减阻性能等具有非常诱人的应用前景，特别是透明的超疏水材料，可以广泛的运用于建筑材料、交通工具等等许多领域。因此，探索工艺简单、成本低廉、环境友好、性能优良的透明超疏水材料势在必行。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种无氟、无毒、经济、环保、不需昂贵设备和材料、在普通可耐高温的基片上制备了不同基底的超疏水材料，尤其当所使用的基底为玻璃时，一步煅烧法制备得到的超疏水材料具有透明性。本发明的方法可方便、高效、大面积的制备透明超疏水材料。

本发明得到超疏水材料是采用一步煅烧法制备的。

同时将基片和聚二甲基硅氧烷放入马弗炉中，经过煅烧处理，即可得到超疏水材料，并且所得到的超疏水材料表面具有一定的透明度。对所得的超疏水材料进行场发射扫描电镜测试，分析表面形貌，结果表明经过一步煅烧处理后，基片表面形成了很多纳米颗粒，纳米颗粒堆积在基片上，形成了一定的粗糙结构。对所得到的样品进行接触角测试，液滴的大小为3–5 μL。结果表明，本发明所得到的超疏水材料表面的水接触角大于150°，滚动角小于10 °。

本发明所制备的玻璃基透明超疏水材料透明性良好，透过玻璃基透明超疏水材料可清晰的看见白纸上打印的黑字。

本发明的目的具体通过以下技术方案实现：

一种无氟、无毒、经济、环保的超疏水材料的一步煅烧制备方法，步骤如下：

1）将基片分别用无水乙醇、蒸馏水超声洗涤，洗干净后烘干，待用；

2）将聚二甲基硅氧烷液体倒入洁净的坩埚中，将洁净的基片置于坩埚上，放入马弗炉中，煅烧，得到超疏水材料。

优选的，步骤2）中，马弗炉升温速率为1–20 ℃/min。

优选的，步骤2）中，所述煅烧的温度为300–400 ℃。

优选的，步骤2）中，所述煅烧的时间为0.5–3 h。

优选的，所述基片具有可耐高温的表面，包括玻璃、不锈钢片和铝片中的一种，更优选为玻璃。

优选的，制备得到的超疏水材料表面上聚二甲基硅氧烷的含量为0.5 – 3 g/m²。

由上述任一项所述制备方法制得的一种无氟、无毒、经济、环保的超疏水材料。

聚二甲基硅氧烷是一种常见的廉价、不含氟、无毒、稳定性良好的疏水有机聚合物，在较高的温度下可发生氧化或分解反应。

本发明将透明的玻璃基底与聚二甲基硅氧烷同时煅烧处理实现了透明超疏水，在建筑、交通、军事等方面有着广泛的用途。

本发明的超疏水材料表面具有很低的滚动角，不粘附水，并且透明度良好，可以用于表面的防污；建筑物的玻璃墙运用本发明的方法，可实现自清洁；汽车、火车、飞机、轮船等交通运输工具的玻璃材料，在下雨天运行时，雨滴直接滚落，无水渍残留，并且可带走灰尘；望远镜、显微镜等光学设备，运用本发明的方法，灰尘等不易粘附，可减少腐蚀性液滴对设备的损害；照相机、手机、电脑等移动设备，运用本发明的方法将镜头、屏幕制备成透明超疏水材料，对生活中常见的水溶液如牛奶、咖啡、果汁、汗等具有良好的抗粘附性能，可提高这些设备的抗污、防水作用。

与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：

（1）所使用的聚二甲基硅氧烷不含氟元素且造价便宜，经济，环保；

（2）使用一步煅烧法，简单、高效，无需复杂操作，制备周期短；

（3）可以大面积、大批量制备，不受原材料形状等影响；

（4）原料廉价易得，仅需使用聚二甲基硅氧烷和普通的具有耐高温表面的材料，这些原材料在工业生产及生活中都很常见，并且制备过程中未使用有毒有害的有机溶剂；

（5）超疏水材料表面的水接触角大于150°，滚动角小于10°，具有良好的超疏水性；

（6）在玻璃基底上实现了超疏水，透明性良好，适用范围广。附图说明

图1为实施例1制得的透明超疏水材料表面的扫描电子显微镜（SEM）图；

图2为水在实施例1制得的透明超疏水材料表面的接触角；

图3为水在实施例1制得的透明超疏水材料表面的滚动角；

图4为实施例1制得的透明玻璃基超疏水材料与普通玻璃的透光率。

具体实施方式

以下结合附图与实施例对本发明做进一步说明，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

本发明提供的玻璃基透明超疏水材料的制备方法具体操作步骤如下：

（1）将普通的载玻片依次用无水乙醇、去离子水超声洗涤5 min，除去载玻片表面的污物，洗干净后烘干，待用；

（2）将3 g聚二甲基硅氧烷倒入洁净的坩埚中，将洁净的载玻片放在坩埚上，放入马弗炉中，升温速率10 ℃/min，350 ℃煅烧1.5 h后，取出，得到透明玻璃基超疏水材料。

经测定，制得的透明玻璃基超疏水材料表面中，聚二甲基硅氧烷的含量为1.5 g/m²。

该透明玻璃基超疏水材料表面的扫面电镜图片如图1所示，在玻璃基底上制备了粗糙结构。

水滴在该超疏水材料表面的静态接触角图片如图2所示，由图2可知，水滴在该超疏水材料表面的静态接触角为162 °。

水滴在该超疏水材料表面的滚动角图片如图3所示，由图3可知，水在玻璃基超疏水材料表面的滚动角图接近0 °。

将水滴滴在所制备的玻璃基超疏水材料表面上，水滴呈现出圆形。并且所制备得到的玻璃基超疏水材料也具有一定的透明性，能透过材料可清晰看到白纸上的黑字。如图4所示，对于波长为400 nm的可见光，普通玻璃的透光率为87 %，一步煅烧制备的超疏水玻璃透光率为63 %。同时，由图4可知，对于可见光波长范围400–760 nm，超疏水玻璃的透光率均大于或等于63 %。

实施例2

（1） 将普通的载玻片依次用无水乙醇、去离子水超声洗涤5 min，除去载玻片表面的污物，洗干净后烘干，待用；

（2）将3 g聚二甲基硅氧烷倒入洁净的坩埚中，将洁净的载玻片放在坩埚上，放入马弗炉中，升温速率1 ℃/min， 300 ℃煅烧0.5 h后，取出，得到透明玻璃基超疏水材料。

经测定，制得的透明玻璃基超疏水材料表面中，聚二甲基硅氧烷的含量为0.5 g/m²。

制得的透明玻璃基超疏水材料表面的水静态接触角为152 ± 2°，滚动角为8 ± 1°，透光率为72 %。

实施例3

（1）将普通的载玻片依次用无水乙醇、去离子水超声洗涤5 min，除去载玻片表面的污物，洗干净后烘干，待用；

（2）将3 g聚二甲基硅氧烷倒入洁净的坩埚中，将洁净的载玻片放在坩埚上，放入马弗炉中，升温速率20 ℃/min，400 ℃煅烧3 h后，取出，得到透明玻璃基超疏水材料表面。

经测定，制得的透明玻璃基超疏水材料表面中，聚二甲基硅氧烷的含量为3 g/m²。

制得的透明玻璃基超疏水材料表面的水静态接触角为158 ± 2°，滚动角为8 ± 1°。

实施例4

（1）将普通的不锈钢片依次用无水乙醇、去离子水超声洗涤5 min，除去不锈钢片表面的污物，洗干净后烘干，待用；

（2）将3 g聚二甲基硅氧烷倒入洁净的坩埚中，将洁净的不锈钢片放在坩埚上，放入马弗炉中，升温速率10 ℃/min，350℃煅烧1.5 h后，取出，得到不锈钢基超疏水材料。

经测定，制得的不锈钢基超疏水材料表面中，聚二甲基硅氧烷的含量为1.5 g/m²。

制得的不锈钢基超疏水材料表面的水静态接触角为155 ± 2°，滚动角为2 ± 1°。

实施例5

（1）将普通的铝片依次用无水乙醇、去离子水超声洗涤5 min，除去铝片表面的污物，洗干净后烘干，待用；

（2）将3 g聚二甲基硅氧烷倒入洁净的坩埚中，将洁净的铝片放在坩埚上，放入马弗炉中，升温速率10 ℃/min，350℃煅烧1.5 h后，取出，得到铝基超疏水材料。

经测定，制得的铝基超疏水材料表面中，聚二甲基硅氧烷的含量为1.5 g/m² 。

制得的铝基超疏水材料表面的水静态接触角为160 ± 2°，滚动角为1 ± 1°。

上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于这里的实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。