一种半导体单晶硅晶棒及硅片参考面的加工方法与流程

本发明属于单晶硅晶棒及硅片加工制造技术领域，具体涉及一种半导体单晶硅晶棒及硅片参考面的加工方法。

背景技术：

对于半导体单晶硅晶棒和硅片而言，参考面是一项重要的外观指标，参考面有主参考面，副参考面之分。按照国际半导体标准，主副参考面的相对位置能够指示硅片的晶向和导电类型。参考面在器件制作工艺过程中能够起到良好的定位作用。此外，主参考面还能够指示硅片划片方向，在器件划片，有重要作用。参考面加工工序是指根据指令及生产要求沿晶锭轴线方向在晶锭的圆柱形表面上研磨出1或者2个平面，其中较宽的为主参考面，较窄的平面为副参考面。

对于<111>和<100>晶向的单晶硅和硅片而言，其主参考面都是加工在<110>晶向方向，传统半导体加工一般可以根据单晶的生长棱线进行主参考面大致方位确定，画出指示线，并结合晶向仪进行精确定位。因此主参考面指示线必须在晶锭未滚圆前进行确认，一旦出现未划指示线先滚圆，则难以寻找主参考面加工位置。同时，生产中也会遇到主参考面加工方位错误，此时如何确认主参考面方位正确性，如何排除异常晶锭及硅片加工批次也是一个实际问题。此外传统的加工方法是无法在已加工的硅片上加工参考面，所有的参考面加工必须在未切片之前完成，这给实际产品使用带来了干扰。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种半导体单晶硅晶棒及硅片参考面的加工方法，能够有效验证主参考面位置的正确性，同时能够在晶体机械加工后缺乏晶体生长棱线的晶锭和硅片上实现参考面的再确认及加工。

本发明所采用的技术方案是，一种半导体单晶硅晶棒参考面的加工方法，包括如下步骤：

步骤1，在未标记生长棱线的滚磨好的单晶硅晶棒端面任意位置进行划线定位；然后在晶棒侧面做标记，并垂直于端面定位线；在做标记的端面截取样片；

步骤2，将步骤1截取的样片进行表面化学各项异性腐蚀，然后用纯水清洗多次后烘干；

步骤3，将样片放置在光学显微镜下观察表面腐蚀形状；根据不同晶向的形状和方位在样片上标记出主参考面的指示线；将带有定位线和主参考面指示线的样片与原有晶棒进行位置比对，标记出单晶硅晶棒上主参考面的指示线；

步骤4，利用晶向测试仪，在单晶硅晶棒指示线附近查找主参考面<110>晶向峰值，准确确定位置并做好标记；

步骤5，在主参考面<110>晶向准确位置上进行参考面加工。

本发明的特点还在于，

步骤1中截取的样片的厚度为0.2～2mm。

步骤2中表面化学各项异性腐蚀采用的化学反应药液为NaOH或KOH溶液，浓度为2～40％，反应温度为60～90℃。

步骤2中表面化学各项异性腐蚀采用的化学反应药液为铬酸混合液，铬酸混合液由氧化铬、浓度为49％的HF溶液和水混合而成，其中氧化铬、浓度为49％的HF溶液和水的质量比为1～0.5:1～0.5:3，反应温度为20-30℃。

步骤2中样片的腐蚀去除厚度为3～5μm。

步骤4中晶棒指示线附近是指指示线圆心角20°以内范围。

本发明所采用的另一个技术方案是，一种硅片参考面的加工方法，具体步骤如下：

步骤1，将待加工参考面的硅片进行化学各项异性腐蚀，去除厚度为3～5μm；然后经多次纯水冲洗并烘干；

步骤2，将步骤1处理后的硅片放置在光学显微镜下观察表面腐蚀形状；根据不同晶向的形状和方位在硅片上标记出主参考面的指示线；

步骤3，利用晶向测试仪，将带有主参考面指示线的硅片在指示线附近查找主参考面<110>晶向峰值，准确确定位置并做好标记；

步骤4，在主参考面<110>晶向准确位置上进行参考面加工。

本发明的特点还在于，

步骤1中表面化学各项异性腐蚀采用的化学反应药液为NaOH或KOH溶液，浓度为2～40％，反应温度为60～90℃。

步骤1中表面化学各项异性腐蚀采用的化学反应药液为铬酸混合液，铬酸混合液由氧化铬、浓度为49％的HF溶液和水混合而成，其中氧化铬、浓度为49％的HF溶液和水的质量比为1～0.5:1～0.5:3，温度为20-30℃。

步骤3中指示线附近是指指示线圆心角20°以内范围。

本发明的有益效果是，本发明充分利用晶体各向异性在化学腐蚀中的反应速率差异形成腐蚀形状来判定单晶硅及硅片主参考面位置，具有判断准确，操作简单，且易于产业化实现。

附图说明

图1是本发明参考面方向正常硅片的结构示意图；

图2是单晶硅棒端面任意位置进行划线定位示意图；

图3是样片截取示意图；

图4是主参考面指示线标记示意图；

图5是主参考面<110>晶向准确位置上进行参考面加工示意图。

图中，1.<111>晶向腐蚀坑，2.硅片主参考面，3.主参考面指示线，4.定位线，5.样片，6硅棒主参考面。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明半导体单晶硅晶棒参考面的加工方法，包括如下步骤：

步骤1，在未标记生长棱线的滚磨好的单晶硅晶棒端面任意位置进行划线定位；然后在晶棒侧面做标记，并垂直于端面定位线，如图2所示；通过多线切割或内圆切割或带锯等方式在做标记的端面进行样片截取，截取的样片的厚度为0.2～2mm,如图3所示；

步骤2，将步骤1截取的样片进行表面化学各项异性腐蚀，腐蚀去除厚度为3～5μm，然后用纯水清洗多次后烘干；

表面化学各项异性腐蚀采用的化学反应药液为NaOH或KOH溶液，浓度为2～40％，反应温度为60～90℃；或者采用的化学反应药液为铬酸混合液，铬酸混合液由氧化铬、浓度为49％的HF溶液和水混合而成，其中氧化铬、浓度为49％的HF溶液和水的质量比为1～0.5:1～0.5:3，反应温度为20-30℃；

步骤3，将样片放置在光学显微镜下观察表面腐蚀形状；根据不同晶向的形状和方位在样片上标记出主参考面的指示线，，如图4所示；将带有定位线和主参考面指示线的样片与原有晶棒进行位置比对，标记出单晶硅晶棒上主参考面的指示线；

步骤4，利用晶向测试仪，在单晶硅晶棒指示线附近查找主参考面<110>晶向峰值，准确确定位置并做好标记；其中晶棒指示线附近是指指示线圆心角20°以内范围；

步骤5，在主参考面<110>晶向准确位置上进行参考面加工，如图5所示。

本发明硅片参考面的加工方法，具体步骤如下：

步骤1，将待加工参考面的硅片进行化学各项异性腐蚀，去除厚度为3～5μm；然后经多次纯水冲洗并烘干；

表面化学各项异性腐蚀采用的化学反应药液为NaOH或KOH溶液，浓度为2～40％，反应温度为60～90℃；或者采用的化学反应药液为铬酸混合液，铬酸混合液由氧化铬、浓度为49％的HF溶液和水混合而成，其中氧化铬、浓度为49％的HF溶液和水的质量比为1～0.5:1～0.5:3，反应温度20-30℃；

步骤2，将步骤1处理后的硅片放置在光学显微镜下观察表面腐蚀形状；根据不同晶向的形状和方位在硅片上标记出主参考面的指示线；

步骤3，利用晶向测试仪，将带有主参考面指示线的硅片在指示线附近查找主参考面<110>晶向峰值，准确确定位置并做好标记；其中指示线附近是指指示线圆心角20°以内范围；

步骤4，在主参考面<110>晶向准确位置上进行参考面加工。

此外以上方法还适用于碳化硅，氧化铝等各向异性晶体参考面等方位判断，也可在生产上用于判别参考面是否加工正确。

本发明利用的是晶体各向异性特征来标识参考面方位，晶体各项异性显现采用化学各项异性腐蚀反应来实现，并结合晶向仪进行准确加工，因此具有判断准确，生产实际操作可行性强，易于运用在实际生产中。

本发明是一种半导体单晶硅晶棒及硅片参考面的加工方法，能够有效验证主参考面位置的正确性，同时能够在晶体机械加工后缺乏晶体生长棱线的晶锭和硅片上实现参考面的再确认及加工。

因此，本发明型的一种半导体单晶硅晶棒及硅片参考面的加工方法可广泛使用于电路级单晶硅棒及晶片参考面的确认。

实施例1

5寸单晶硅晶棒，N型导电，<111>晶向，已进行单晶外圆滚磨，未进行晶体生长棱线标示，按正常生产情况因<111>晶向在圆周上共有两组等效<110>面，每组3个呈120°均匀分布在晶棒侧面，因此无法确定主参考面位置，为了重新找出晶棒的主参考面位置，并实现生产利用，采用如下方法：

(1)用金刚笔在未标记生长棱线的滚磨好的单晶硅晶棒端面任意位置进行划线定位；

(2)使用记号笔在晶棒侧面做标记，并垂直于端面定位线；

(3)通过多线切割方式在做标记的端面进行样片截取，厚度为1mm；

(4)将截取下来的样片进行表面化学各项异性腐蚀，采用浓度为8％的NaOH溶液进行反应5min，反应温度为75℃，去厚约5μm；

(5)将表面化学各项异性腐蚀后的样片经多次纯水冲洗，确保无化学药液残留，并烘干；

(6)将样片放置在光学显微镜下观察表面腐蚀形状；

(7)根据不同晶向的形状和方位在样片上标记出主参考面的指示线；

(8)将带有定位线和主参考面指示线的样片与原有晶棒进行位置比对，标记出晶棒上主参考面的指示线；

(9)利用晶向测试仪，在晶棒指示线附近查找主参考面<110>晶向峰值，准确确定位置并做好标记；其中指示线附近是指指示线圆心角20°以内范围；

(10)在主参考面<110>晶向准确位置上进行参考面加工；

(11)将加工好参考面的晶棒按照需要进行切片，热处理，倒角，研磨，抛光，清洗，测试等正常加工工序加工。

(12)实测主参考面晶向值23°25′，符合要求。

实施例2

4寸单晶硅晶棒，N型导电，<111>晶向，已进行单晶外圆滚磨，未进行晶体生长棱线标示，按正常生产情况因<111>晶向在圆周上共有两组等效<110>面，每组3个呈120°均匀分布在晶棒侧面，因此无法确定主参考面位置，为了重新找出晶棒的主参考面位置，并实现生产利用，采用如下方法：

(1)用金刚笔在未标记生长棱线的滚磨好的单晶硅晶棒端面任意位置进行划线定位；

(2)使用记号笔在晶棒侧面做标记，并垂直于端面定位线；

(3)通过多线切割方式在做标记的端面进行样片截取，厚度为2mm；

(4)将截取下来的样片进行表面化学各项异性腐蚀，采用浓度为2％的KOH溶液进行反应5min，反应温度为60℃，去厚约4μm；

(5)将表面化学各项异性腐蚀后的样片经多次纯水冲洗，确保无化学药液残留，并烘干；

(6)将样片放置在光学显微镜下观察表面腐蚀形状；

(7)根据不同晶向的形状和方位在样片上标记出主参考面的指示线；

(8)将带有定位线和主参考面指示线的样片与原有晶棒进行位置比对，标记出晶棒上主参考面的指示线；

(9)利用晶向测试仪，在晶棒指示线附近查找主参考面<110>晶向峰值，准确确定位置并做好标记；其中指示线附近是指指示线圆心角20°以内范围；

(10)在主参考面<110>晶向准确位置上进行参考面加工；

(11)将加工好参考面的晶棒按照需要进行切片，热处理，倒角，研磨，抛光，清洗，测试等正常加工工序加工。

(12)实测主参考面晶向值23°55′，符合要求。

实施例1表面化学各项异性腐蚀采用的化学反应药液为浓度为8％的NaOH溶液进行反应5min，反应温度为75℃；实施例2中表面化学各项异性腐蚀采用的化学反应药液为浓度为2％的KOH溶液进行反应5min，反应温度为60℃；化学反应药液可以为浓度为2～40％的NaOH或KOH溶液，浓度为2～40％，反应温度为60～90℃均可。

实施例3

3寸单晶硅晶棒，N型导电，<111>晶向，已进行单晶外圆滚磨，未进行晶体生长棱线标示，按正常生产情况因<111>晶向在圆周上共有两组等效<110>面，每组3个呈120°均匀分布在晶棒侧面，因此无法确定主参考面位置，为了重新找出晶棒的主参考面位置，并实现生产利用，采用如下方法：

(1)用金刚笔在未标记生长棱线的滚磨好的单晶硅晶棒端面任意位置进行划线定位；

(2)使用记号笔在晶棒侧面做标记，并垂直于端面定位线；

(3)通过多线切割方式在做标记的端面进行样片截取，厚度为0.2mm；

(4)将截取下来的样片进行表面化学各项异性腐蚀，采用铬酸混合液，铬酸混合液由氧化铬、浓度为49％的HF溶液和水混合而成，其中氧化铬、浓度为49％的HF溶液和水的质量比为1:1:3，反应时间5min，反应温度25℃；

(5)将表面化学各项异性腐蚀后的样片经多次纯水冲洗，确保无化学药液残留，并烘干；

(6)将样片放置在光学显微镜下观察表面腐蚀形状；

(7)根据不同晶向的形状和方位在样片上标记出主参考面的指示线；

(8)将带有定位线和主参考面指示线的样片与原有晶棒进行位置比对，标记出晶棒上主参考面的指示线；

(9)利用晶向测试仪，在晶棒指示线附近查找主参考面<110>晶向峰值，准确确定位置并做好标记；其中指示线附近是指指示线圆心角20°以内范围；

(10)在主参考面<110>晶向准确位置上进行参考面加工；

(11)将加工好参考面的晶棒按照需要进行切片，热处理，倒角，研磨，抛光，清洗，测试等正常加工工序加工。

(12)实测主参考面晶向值23°44′，符合要求。

实施例4

3寸单晶硅晶棒，N型导电，<111>晶向，已进行单晶外圆滚磨，未进行晶体生长棱线标示，按正常生产情况因<111>晶向在圆周上共有两组等效<110>面，每组3个呈120°均匀分布在晶棒侧面，因此无法确定主参考面位置，为了重新找出晶棒的主参考面位置，并实现生产利用，采用如下方法：

(1)用金刚笔在未标记生长棱线的滚磨好的单晶硅晶棒端面任意位置进行划线定位；

(2)使用记号笔在晶棒侧面做标记，并垂直于端面定位线；

(3)通过多线切割方式在做标记的端面进行样片截取，厚度为0.5mm；

(4)将截取下来的样片进行表面化学各项异性腐蚀，采用铬酸混合液，铬酸混合液由氧化铬、浓度为49％的HF溶液和水混合而成，其中氧化铬、浓度为49％的HF溶液和水的质量比为0.5:0.8:3，反应时间5min，反应温度20℃；

(5)将表面化学各项异性腐蚀后的样片经多次纯水冲洗，确保无化学药液残留，并烘干；

(6)将样片放置在光学显微镜下观察表面腐蚀形状；

(7)根据不同晶向的形状和方位在样片上标记出主参考面的指示线；

(8)将带有定位线和主参考面指示线的样片与原有晶棒进行位置比对，标记出晶棒上主参考面的指示线；

(9)利用晶向测试仪，在晶棒指示线附近查找主参考面<110>晶向峰值，准确确定位置并做好标记；其中指示线附近是指指示线圆心角20°以内范围；

(10)在主参考面<110>晶向准确位置上进行参考面加工；

(11)将加工好参考面的晶棒按照需要进行切片，热处理，倒角，研磨，抛光，清洗，测试等正常加工工序加工。

实施例5

3寸单晶硅晶棒，N型导电，<111>晶向，已进行单晶外圆滚磨，未进行晶体生长棱线标示，按正常生产情况因<111>晶向在圆周上共有两组等效<110>面，每组3个呈120°均匀分布在晶棒侧面，因此无法确定主参考面位置，为了重新找出晶棒的主参考面位置，并实现生产利用，采用如下方法：

(1)用金刚笔在未标记生长棱线的滚磨好的单晶硅晶棒端面任意位置进行划线定位；

(2)使用记号笔在晶棒侧面做标记，并垂直于端面定位线；

(3)通过多线切割方式在做标记的端面进行样片截取，厚度为1.5mm；

(4)将截取下来的样片进行表面化学各项异性腐蚀，采用铬酸混合液，铬酸混合液由氧化铬、浓度为49％的HF溶液和水混合而成，其中氧化铬、浓度为49％的HF溶液和水的质量比为0.8:0.5:3，反应时间5min，反应温度30℃；

(5)将表面化学各项异性腐蚀后的样片经多次纯水冲洗，确保无化学药液残留，并烘干；

(6)将样片放置在光学显微镜下观察表面腐蚀形状；

(7)根据不同晶向的形状和方位在样片上标记出主参考面的指示线；

(8)将带有定位线和主参考面指示线的样片与原有晶棒进行位置比对，标记出晶棒上主参考面的指示线；

(9)利用晶向测试仪，在晶棒指示线附近查找主参考面<110>晶向峰值，准确确定位置并做好标记；其中指示线附近是指指示线圆心角20°以内范围；

(10)在主参考面<110>晶向准确位置上进行参考面加工；

(11)将加工好参考面的晶棒按照需要进行切片，热处理，倒角，研磨，抛光，清洗，测试等正常加工工序加工。

实施例6

5寸单晶硅片，N型导电，<111>晶向，研磨厚度720～725μm，电阻率0.003～0.0035欧姆厘米，对称倒角，无参考面。从生产利用的角度，希望能够将其加工成有主参考面的抛光片680～685μm厚度的抛光片。加工方法如下：

(1)将待加工参考面的硅片进行化学各项异性腐蚀，采用KOH溶液，浓度12％，温度90℃，反应时间5min；

(2)将经化学反应处理后的硅片经多次纯水冲洗，确保无化学药液残留，并烘干；

(3)将硅片放置在光学显微镜下观察表面腐蚀形状；

(4)根据不同晶向的形状和方位在硅片上标记出主参考面的指示线；

(5)利用晶向测试仪，将带有主参考面指示线的硅片在指示线附近查找主参考面<110>晶向峰值，准确确定位置并做好标记；其中指示线附近是指指示线圆心角20°以内范围；

(6)在主参考面<110>晶向准确位置上进行参考面加工；

(7)将加工好参考面的硅片按照需要进行研磨，抛光，清洗，测试等正常加工工序加工。

(8)测试主参考面晶向值为23°33′，符合要求。

实施例7

4寸单晶硅片，N型导电，<111>晶向，研磨厚度380～385μm，电阻率30-32欧姆厘米，对称倒角，无参考面。从生产利用的角度，希望能够将其加工成有主参考面的抛光片340～345μm厚度的抛光片。加工方法如下：

(1)将待加工参考面的硅片进行化学各项异性腐蚀，采用NaOH溶液，浓度2％，温度68℃，反应时间5min；

(2)将经化学反应处理后的硅片经多次纯水冲洗，确保无化学药液残留，并烘干；

(3)将硅片放置在光学显微镜下观察表面腐蚀形状；

(4)根据不同晶向的形状和方位在硅片上标记出主参考面的指示线；

(5)利用晶向测试仪，将带有主参考面指示线的硅片在指示线附近查找主参考面<110>晶向峰值，准确确定位置并做好标记；其中指示线附近是指指示线圆心角20°以内范围；

(6)在主参考面<110>晶向准确位置上进行参考面加工；

(7)将加工好参考面的硅片按照需要进行研磨，抛光，清洗，测试等正常加工工序加工。

(8)测试主参考面晶向值为23°53′，符合要求。

实施例8

5寸单晶硅片，N型导电，<111>晶向，研磨厚度530～535μm，电阻率35-37欧姆厘米，对称倒角，无参考面。从生产利用的角度，希望能够将其加工成有主参考面的抛光片490～495μm厚度的抛光片。加工方法如下：

(1)将待加工参考面的硅片进行化学各项异性腐蚀，(4)将截取下来的样片进行表面化学各项异性腐蚀，采用铬酸混合液，铬酸混合液由氧化铬、浓度为49％的HF溶液和水混合而成，其中氧化铬、浓度为49％的HF溶液和水的质量比为0.5:0.5:3。反应时间5min，反应温度为30℃；

(2)将经化学反应处理后的硅片经多次纯水冲洗，确保无化学药液残留，并烘干；

(3)将硅片放置在光学显微镜下观察表面腐蚀形状；

(4)根据不同晶向的形状和方位在硅片上标记出主参考面的指示线；

(5)利用晶向测试仪，将带有主参考面指示线的硅片在指示线附近查找主参考面<110>晶向峰值，准确确定位置并做好标记；其中指示线附近是指指示线圆心角20°以内范围；

(6)在主参考面<110>晶向准确位置上进行参考面加工；

(7)将加工好参考面的硅片按照需要进行研磨，抛光，清洗，测试等正常加工工序加工。

(8)测试主参考面晶向值为23°41′，符合要求。

实施例9

4寸单晶硅片，N型导电，<111>晶向，研磨厚度360～365μm，电阻率23-25欧姆厘米，对称倒角，无参考面。从生产利用的角度，希望能够将其加工成有主参考面的抛光片320～325μm厚度的抛光片。加工方法如下：

(1)将待加工参考面的硅片进行化学各项异性腐蚀，(4)将截取下来的样片进行表面化学各项异性腐蚀，采用铬酸混合液，铬酸混合液由氧化铬、浓度为49％的HF溶液和水混合而成，其中氧化铬、浓度为49％的HF溶液和水的质量比为1:0.8:3。反应时间5min，反应温度为30℃；

(2)将经化学反应处理后的硅片经多次纯水冲洗，确保无化学药液残留，并烘干；

(3)将硅片放置在光学显微镜下观察表面腐蚀形状；

(4)根据不同晶向的形状和方位在硅片上标记出主参考面的指示线；

(5)利用晶向测试仪，将带有主参考面指示线的硅片在指示线附近查找主参考面<110>晶向峰值，准确确定位置并做好标记；其中指示线附近是指指示线圆心角20°以内范围；

(6)在主参考面<110>晶向准确位置上进行参考面加工；

(7)将加工好参考面的硅片按照需要进行研磨，抛光，清洗，测试等正常加工工序加工。

(8)测试主参考面晶向值为23°51′，符合要求。

实施例10

3寸单晶硅片，N型导电，<111>晶向，研磨厚度300～305μm，电阻率25-27欧姆厘米，对称倒角，无参考面。从生产利用的角度，希望能够将其加工成有主参考面的抛光片260～265μm厚度的抛光片。加工方法如下：

(1)将待加工参考面的硅片进行化学各项异性腐蚀，(4)将截取下来的样片进行表面化学各项异性腐蚀，采用铬酸混合液，铬酸混合液由氧化铬、浓度为49％的HF溶液和水混合而成，其中氧化铬、浓度为49％的HF溶液和水的质量比为0.8:1:3。反应时间5min，反应温度为30℃；

(2)将经化学反应处理后的硅片经多次纯水冲洗，确保无化学药液残留，并烘干；

(3)将硅片放置在光学显微镜下观察表面腐蚀形状；

(4)根据不同晶向的形状和方位在硅片上标记出主参考面的指示线；

(5)利用晶向测试仪，将带有主参考面指示线的硅片在指示线附近查找主参考面<110>晶向峰值，准确确定位置并做好标记；其中指示线附近是指指示线圆心角20°以内范围；

(6)在主参考面<110>晶向准确位置上进行参考面加工；

(7)将加工好参考面的硅片按照需要进行研磨，抛光，清洗，测试等正常加工工序加工。

(8)测试主参考面晶向值为23°21′，符合要求。

实施例11

6英寸P型导电，<111>晶向，有主参考面，要求进行抛光加工，如何确认该参考面方位是否正确，预防参考面加工异常，导致的器件生产划片异常问题。操作步骤如下：

(1)将研磨好的硅片进行碱液腐蚀反应，溶液为KOH，浓度30％，温度90摄氏度，反应时间15min。

(2)将反应好的硅片进行纯水超声清洗20min，分四个纯水槽，每槽溢流清洗约5min。

(3)将硅片甩干，观察硅片表面腐蚀坑与参考面的相对位置，如图1所示为正常硅片，表现为，主参考面横向水平放置，等边三角形腐蚀坑呈现最左侧边线与参考面垂直，三角形横向自左向右依次为边至角，如出现方位异常相反则为参考面否则为参考面异常硅片。