一种纳米片团聚二次颗粒的镍钴锰酸锂前驱体及其制备方法与流程

文档序号:12390847阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种纳米片团聚二次颗粒的镍钴锰酸锂前驱体,所述镍钴锰酸锂前驱体的分子式为NixCoyMnz(OH)2,其中x+y+z=1,且0.5≤x≤0.9,其特征在于,所述镍钴锰酸锂前驱体的晶体内部生长方式呈六方纳米片堆积,该六方纳米片的边长为200-500nm,厚度为70-200nm;该六方纳米片团聚二次颗粒的粒度D10≥6μm,该六方纳米片团聚二次颗粒的粒度D50=9-15μm,该六方纳米片团聚二次颗粒的粒度D90≤30μm。

2.根据权利要求1所述的镍钴锰酸锂前驱体,其特征在于,所述镍钴锰酸锂前驱体的001晶面半峰宽为0.2-0.4。

3.根据权利要求1或2所述的镍钴锰酸锂前驱体,其特征在于,所述镍钴锰酸锂前驱体的分子式为Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2

4.根据权利要求1或2所述的镍钴锰酸锂前驱体,其特征在于,所述镍钴锰酸锂前驱体的振实密度为1.8-2.4g/cm3,比表面积4-10m2/g,松密密度1.6-2.2g/cm3,S含量为1000-1800ppm。

5.一种如权利要求1-4中任一项所述的镍钴锰酸锂前驱体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)按照所述NixCoyMnz(OH)2化学式中金属元素的摩尔比配制金属离子总浓度为1-2mol/l的可溶性混合盐水溶液;同时准备强碱溶液和氨水;

(2)向一反应釜中加入氨水作为反应釜底液,然后通过添加强碱溶液将反应釜底液的pH调节至11-12;

(3)向上述步骤(2)后的反应釜中充入氮气,开启搅拌装置;

(4)将上述配置好的可溶性混合盐水溶液、强碱溶液、氨水加入到反应釜中进行搅拌反应;反应过程中反应体系的pH控制在11-12;

(5)随着反应进料的持续进行,反应生成的细颗粒逐步长大,细颗粒球形度逐步完善,在反应一段时间后,使前期不合格料循环泵入反应釜,溢流料进行陈化;

(6)陈化结束后进行压滤,同时加入碱性洗涤液进行洗涤;

(7)碱性洗涤液洗涤完毕后,再用纯水洗涤,直至洗水pH<10,然后将洗涤后的物料进行烘干,过筛,保存即可。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,反应釜底液的pH调节至11.3-11.4;所述步骤(4)中,反应釜体系的pH控制在11.3-11.4;所述强碱溶液为8-10mol/l的氢氧化钠溶液;强碱溶液的进料流量以保证反应体系的pH值为控制标准。

7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述氨水的浓度为10-13mol/l,所述步骤(2)中,反应釜底液中氨的浓度为12-14g/l;所述步骤(4)中,搅拌反应全程控制反应体系中的氨浓度在12-14g/l。

8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,开启搅拌装置前使反应釜底液没过反应釜中的搅拌桨,且搅拌装置的输出功率控制在0.8-1.0kw;所述步骤(4)中,搅拌反应全程控制反应釜温度为60℃-70℃。

9.根据权利要求5-8中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,对反应釜的进料位置进行布设,使反应釜中可溶性混合盐水溶液的进料口与强碱溶液和氨水的进料口位置相对;同时强碱溶液和氨水合并进料;且通过利用蠕动泵将配置好的可溶性混合盐水溶液、强碱溶液、氨水加入到反应釜中。

10.根据权利要求5-8中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,通过控制可溶性混合盐水溶液、强碱溶液和氨水的进料流量使反应釜内物料停留时间保持在4-5h;所述步骤(5)中,反应一段时间是指反应时间至少在10h,且检测到的二次颗粒团聚体的粒径尺寸D50为9-15μm。

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