一种连续化制备人造金红石的专用设备的制作方法

本实用新型涉及化工材料制造领域，特别是一种连续化制备人造金红石的专用设备，用于制造高等级人造金红石。

背景技术：

高等级人造金红石是生产氯化法钛白粉和海绵钛主要原材料之一，在全球每年大约550万吨钛白粉的生产中氯化法工艺约占市场的55%-60%。氯化法钛白粉生产和海绵钛的生产都要求以含二氧化钛百分比较高的钛的提纯物作为原料，包括天然金红石、人造金红石和高钛渣。在人造金红石的生产中，在保证钛铁矿的颗粒不缩小的前提下实现连续化生产的问题一直没有得到很好地解决。解决连续化生产的问题，不仅能够提高生产效率，降低生产成本，还能够避免由于批次生产所带来的产品质量不稳定，提高产品质量的稳定性。到目前为止，尚没有见到可大规模工业化生产用的在保证钛铁矿颗粒不缩小的前提下实现连续化生产的技术实用新型。

氯化法钛白粉和海绵钛的生产都对原材料的粒度有严格的要求，钛铁矿在盐酸浸出反应过程中有两个因素会影响所得到的人造金红石的粒子尺寸，一个是由于盐酸溶解掉矿石中所含的铁成份而使粒子尺寸变小，另一个是粒子之间相互摩擦而使粒子尺寸变小。这两个因素导致的颗粒缩小都会使所获得的人造金红石在粒度上不能满足氯化法钛白粉和海绵钛生产的要求。为了减少摩擦导致的粒子尺寸变小，人们实用新型了加压球型反应器和常压流化床反应器来实施盐酸浸出反应，但这两种反应器都是间歇式的，不能实现连续酸浸反应。

本申请人在公告号为CN104353398B的专利文献中公开了一种连续U形排管式酸浸反应器及其制备人造金红石的方法，其使用的设备采用连续U形排管式酸浸反应器进行生产制备，能够减少固体颗粒之间的相互摩擦，但存在问题是：（1）混合后的浆状物在连续U形排管内流动的路径过长，能量消耗太大；（2）连续U形排管的转弯角较多容易造成管道内的浆状物淤积和堵塞而且不易维修；（3）连续U形排管的结构不能使反应过程中的气体顺利排除和回收；（4）采用恒温箱加热，能耗消耗量大，不利节能。

技术实现要素：

本实用新型的目的是提供一种连续化制备人造金红石的专用设备，解决了常规反应器不能实现连续化大规模生产的问题，同时避免了连续U形排管式酸浸反应器的上述技术问题，进一步有效的避免了固体颗粒之间相互摩擦，避免了批次生产所带来的批次间的质量差异，提高了产品质量的稳定性。

本实用新型的技术方案是：该连续化制备人造金红石的专用设备包括流化床式反应器，其特征在于：在所述反应器的外部高位设置有混料仓，混料仓的盐酸入口和物料入口相对设置；反应器下部设置有浆料入口，反应器底端设置有酸液入口和检修门，浆料入口通过进料管与混料仓底部连通，反应器腔体下部设置有酸液导流板；在反应器腔体内设置有用于加热反应溶液的U型加热管；在反应器上部设置有排料口，排料口连接有负压式液固分离器，所述混料仓高于排料口的高度；在反应器上部还设置有气体膨胀缓冲区，在反应器顶部设置有用于将过量气体/液体排出到气体/液体收集器内的单向安全释放阀。

作为进一步改进，所述酸液入口连接有用于控制流量的控制阀和耐酸泵，在耐酸泵前端连接有酸预热装置。

作为进一步改进，U型加热管通过支架固定在反应器内，支架上装有用于测定反应溶液温度的温度传感器，控制系统与温度传感器和U型加热管相连，用于采集温度信息和控制U型加热管的加热温度。

本实用新型具有的积极效果是：本实用新型能够使混合成浆料的固体颗粒原料由设备的底部通过液态酸的流动带动向上运动，不需要任何机械搅动，从而使物料在酸浸反应过程中避免固体颗粒之间相互摩擦，解决了人造金红石的颗粒缩小问题；由于反应器采用由底部注入热酸液，使热酸液向上蠕动，流化状态的酸液使得固体物料与盐酸充分接触，加快反应速度，并避免反应不均匀的问题；通过控制酸液的流动速度和预先设计好的排料口的高度，实现控制酸浸反应时间；利用U型加热管加热，易于控制加热的温度，能够实现可控的酸浸反应；设置的排料口和单向安全释放阀，保证了生产过程的连续性，并提高了系统的安全性和环保水平，使反应后产生金红石、反应后溶液及气体能够连续的顺利排出和收集，使整个生产的过程更加连续和平稳；使盐酸和钛铁矿颗粒物在进入反应器之前能够形成混合的浆状物料，避免加料时形成球团，堵塞加料管，提高了生产效率；整个系统在提高了安全、环保、效率、质量稳定性的前提下实现了连续浸出，适合大规模生产，克服了间歇式流化床浸出所带来的能源消耗高、批次间质量有差异以及效率低等缺点，是对人造金红石生产工艺的一次重大改进。

附图说明

下面将结合附图对本实用新型作进一步详细说明。

图1是本实用新型的结构示意图。

附图主要部分的符号说明：1物料称重控制阀、2物料入口、3混料仓盐酸入口、4混料仓、5进料管、6耐酸泵、7浆料入口、8酸预热装置、9控制阀、10酸液入口、11检修门、12导流板、13流化床式反应器、14支架、15控制系统、16温度传感器、17负压式液固分离器、18排料口、19U型加热管、20气体膨胀缓冲区、21进出口隔离装置、22单向安全释放阀、23气体/液体收集器。

具体实施方式

以下结合附图1对本实用新型的实施方式作进一步详细描述。本实用新型为一种连续化制备人造金红石的专用设备，该专用设备的主体为一个立式耐盐酸的流化床式反应器13，在反应器的外部高位设置有混料仓4，混料仓的高度接近反应器的顶部，混料仓上部设置有混料仓盐酸入口3和物料入口2，混料仓的盐酸入口和物料入口相对设置，盐酸入口和物料入口可以采用100度至175度夹角，使加入的酸液和颗粒物料形成混合的浆状物料，还可以在物料入口前设置物料称重控制阀1，用于控制的固体物料与适量的盐酸的加入量，可以通过控制系统15对混料仓的物料称重控制阀1进行流量控制和调节；在反应器13下部设置浆料入口，底端设置酸液入口10和检修门11，其中浆料入口7通过进料管5与混料仓4底部连通，使进料管形成由上至下的连接结构，可以使混料仓4内的浆料在重力的作用下沿进料管由上至下进入反应器低端浆料入口7；酸液入口10前部还可以连接用于控制流量的控制阀9和耐酸泵6，在耐酸泵前端连接有酸预热装置8，能够直接对酸液加温并易于流量控制，可以通过控制系统15对耐酸泵6和控制阀9的流量和流速进行控制调节，该控制系统可以采用常规的用于控制温度、流量、流速、固体物料进料量等的计算机自动控制系统；检修门11以方便检修、更换导流板12，处置其他可能发生的问题。在反应器腔体的下部设置有导流板12，用于将进入酸液入口的酸液延导流板12导入反应器腔体内的反应区，导流板可以采用带有导流孔的横置导板，其位置低于浆料入口的高度。在反应器腔体内设置有用于加热反应溶液的U型加热管19，U型加热管可以通过支架14固定在反应器内，支架上装有温度传感器16，以测定反应溶液的温度，控制系统15与温度传感器16和U型加热管19相连，用于采集温度信息和控制U型加热管的加热温度，控制系统将温度信息反馈，调节加热气体的温度和流量；在U型加热管19中可以通有热蒸汽、废烟气或者其他热源，由控制系统15控制调节热源对加热管加热，用以加热参与反应的溶液，使反应液的温度一直保持在103℃至105℃之间，在反应器13顶部设置加热气体进出口隔离装置21，进出口隔离装置与U型加热管和连续流化床式反应器相连接，并可拆卸，方便U型加热管的维修和更换，延长U型管的使用寿命。在反应器13上部设置有排料口18，排料口连接有负压式液固分离器17，所述混料仓4高于排料口18的高度；在反应器上部还设置有气体膨胀缓冲区20，反应器顶部设置有单向安全释放阀22，单向安全释放阀22可以连接有气体/液体收集器23，用于将过量气体/液体排出到气体/液体收集器内。设备中的部件采用耐酸材料制成。

本实用新型制备人造金红石的方法的具体步骤包括如下：

（1）将盐酸和钛铁矿颗粒物料分别通过相对设置的混料仓盐酸入口3和物料入口2同时加入位于流化床式反应器13外部高位混料仓4混合成浆状物料。可以将经过氧化还原处理的钛铁矿物料经与盐酸初步混合后为湿的状态，即浆状物料，加入到反应器中与盐酸发生浸出反应，相对方向加料可以促使固体物料与液体盐酸在被加入反应器的一开始就得到混合形成浆状物，避免加料时形成球团，堵塞加料管。可以采用预先设定并经固体物料称重控制阀控制的固体物料与适量的盐酸在混料仓内混合成浆状物料。

（2）在混料仓内混合后的浆状物料在重力作用下，向下沿与反应器下部浆料入口7连通的进料管5流入反应器中；

（3）将加热到预设温度的盐酸由流化床式反应器底端的酸液入口10由下向上注入到反应器13中，沿反应器下部酸液导流板的导向路径向上流动，与浆状物料发生酸浸出反应，形成固液混合的反应溶液。固体物料在反应器中受到向上流动的盐酸溶液的作用始终处于流化状态并慢慢向上蠕动，流化的状态会使得固体物料与盐酸充分接触，加快反应速度，并避免反应不均匀的问题。同时，不用机械搅动，仅仅依靠液体流动所产生的流化状态，有效避免了因过度摩擦所导致的粒子尺寸变小现象。固体物料向上蠕动的速度与盐酸注入的流速和流量以及导流板的设计相关，热盐酸的速度和流量可以根据需要预先设定，并由控制系统15对耐酸泵和控制阀的流量和流速进行控制调节注入反应器。

（4）通过设置在反应器内的U型加热管19对反应溶液加热，可以通过控制系统采集反应器内温度传感器16测量信息，以检测反应液的温度，既避免反应溶液温度太低而影响反应的效果，也避免反应溶液温度太高而出现沸腾现象，保持反应溶液的温度在103℃至105℃之间充分反应，并通过调节U型加热管内热源气体的温度和流量，达到反应所需的温度范围和时间；为了控制固体物料在反应区的停留时间，预先设定泵入的盐酸的速度和流量。

（5）反应器中充分反应完成后的固液混合反应溶液，呈流化状不断向上运动，到达流化床式反应器上部的排料口的高度后，固体物料将随溶液通过排料口18一起自动排出，送入负压式液固分离器17实施液固分离，得到固体颗粒状的人造金红石和液体的反应后溶液；

（6）反应溶液生成的气体上升至流化床立式反应器上部的气体膨胀缓冲区20，充满后，由反应器顶部的单向安全释放阀22排出到气体/液体收集器23内。反应器的上部是一个气体膨胀缓冲空间，一旦出现泡沫，泡沫或者气体会在气体膨胀缓冲空间内得到缓释。在反应器的顶部装有单向的安全释放阀，当气体膨胀缓冲空间不足以容纳因为过热所产生的气泡和酸蒸汽的时候，酸蒸汽会通过安全释放阀排出。排出的气体通过管道进入带有冷凝器的过量气体/液体收集器液化收集，以便进一步处理，从而进一步提高了系统的环保水平和安全水平。

综上所述，实现本实用新型的目的。