本实用新型涉及化工设备技术领域，尤其涉及一种氢氟酸反应装置，具体涉及一种结构简单、操作方便且能完全消除废酸气体造成的环境污染的氢氟酸反应装置。
背景技术：
白炭黑是无定形硅酸和硅酸盐产品的总称，主要是指沉淀二氧化硅、气相二氧化硅和超细二氧化硅凝胶，也包括粉末状合成硅酸铝和硅酸钙等。白炭黑为高度分散状的无定形粉末或絮状粉末，质轻，具有很高的电绝缘性、多孔性和吸水性。其原始颗粒粒径小于3μm，故表面积大，具有很好的补强和增粘作用以及良好的分散、悬浮和振动液化特性，已广泛应用于塑料、橡胶、造纸、涂料、染料和油墨等十几个领域，尤其是在橡胶行业，白炭黑以其优越的补强性和透明性居于首位。
在塑料工业中，利用白炭黑透光、粒度小，可以使塑料变得更加致密。不但提高其透明度、强度、韧性，而且防水性能、抗老化性能和硬度、光洁度也明显提高。在普通橡胶中添加少量纳米白炭黑后，产品的强度、耐磨性和抗老化性等性能均达到或超过高档橡胶制品。但是由于白炭黑和聚合物的相容性差，通常会加入有机物改善白炭黑在聚合物中的分散性。
在实验室中处理含有白炭黑的样品时，通常加入氢氟酸(HF)和少量浓硫酸，加热煮沸以除去白炭黑。在此过程中，受热挥发的HF和生成的产物四氟化硅(SiF4，反应式Ⅰ)混合烟雾在通风橱弥漫，且会继续反应生成氟硅酸(H2SiF6，反应式Ⅱ)，氟硅酸为强腐蚀性酸，会对通风橱的挡风玻璃和管道系统造成腐蚀和损害，如果通风系统不畅，更是会对操作人员造成巨大的伤害。
因此，样品的前处理需要在密闭的装置内进行，对挥发的HF和SiF4、H2SiF6进行酸碱中和反应。
SiO2+4HF＝SiF4↑+2H2O (反应式Ⅰ)
SiF4+2HF＝H2SiF6 (反应式Ⅱ)
技术实现要素：
(一)要解决的技术问题
本实用新型的目的是：提供一种结构简单、操作方便且能完全消除废酸气体造成的环境污染的氢氟酸反应装置，以解决现有的氢氟酸反应装置采用通风橱存在密封性差，易对操作人员造成伤害的问题。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本实用新型提供了一种氢氟酸反应装置，包括加热单元及依次连接的供液单元、反应单元、尾气处理单元、尾气收集单元，所述供液单元包括恒压分液滴管；所述反应单元为具有两个接口的烧瓶，其中一个所述接口与所述恒压分液滴管连接，另一个所述接口通过冷凝管与所述尾气处理单元连接；所述加热单元与所述烧瓶连接，用于加热所述烧瓶。
其中，所述供液单元还包括与所述恒压分液滴管连接的储液罐。
其中，所述尾气处理单元包括至少一个吸收瓶，所述吸收瓶与所述冷凝管的出口端连接。
其中，所述吸收瓶的数量为三个，三个所述吸收瓶串联布置且相邻两个所述吸收瓶之间通过连接管连接。
其中，所述冷凝管的进口端及出口端均设有连接弯头，设于所述进口端的连接弯头与所述烧瓶的接口连接，设于所述出口端的连接弯头伸入并固定于所述吸收瓶内。
其中，设于所述进口端的连接弯头与所述烧瓶接口的连接方式为螺纹连接；设于所述出口端的连接弯头与所述吸收瓶的连接方式为螺纹连接。
其中，两个所述连接弯头与所述冷凝管一体成型。
其中，所述恒压分液滴管、烧瓶、冷凝管及吸收瓶均采用聚四氟乙烯制成。
其中，所述恒压分液滴管、烧瓶、冷凝管及吸收瓶的厚度范围均为3mm～8mm。
其中，所述恒压滴液管的塞子采用橡胶或聚四氟乙烯材质制成。
(三)有益效果
本实用新型的上述技术方案具有如下优点：本实用新型提供了一种氢氟酸反应装置，其包括加热单元及依次连接的供液单元、反应单元、尾气处理单元、尾气收集单元，供液单元包括恒压分液滴管；反应单元为具有两个接口的烧瓶，其中一个接口与恒压分液滴管连接，另一个接口通过冷凝管与尾气处理单元连接；加热单元与烧瓶连接，用于加热烧瓶。本申请提供的氢氟酸反应装置，结构简单，操作方便，且通过采用包括恒压分液滴管的供液单元、反应单元、尾气处理单元及尾气收集单元形成一个封闭式的反应装置，一方面消除了废酸气体对实验室的环境污染和操作人员的伤害，另一方面在实验操作过程利于控制，提高了安全性能。
附图说明
图1是本实用新型一种氢氟酸反应装置实施例的反应装置的结构示意图。
图中：1：密闭电炉；2：烧瓶；3：恒压分液滴管；4：冷凝管；5：吸收瓶；6：连接管；7：尾气收集单元。
具体实施方式
为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
如图1所示，本实用新型实施例提供了一种氢氟酸反应装置，其包括加热单元及依次连接的供液单元、反应单元、尾气处理单元、尾气收集单元7，供液单元包括恒压分液滴管3；反应单元为具有两个接口的烧瓶2，其中一个接口与恒压分液滴管3连接，另一个接口通过冷凝管4与尾气处理单元连接；加热单元与烧瓶2连接，用于加热烧瓶2。在本实施例中，恒压分液滴管用于分液氢氟酸溶液和浓硫酸；加热单元为密闭电炉1，加热时，可将烧瓶2放在密闭电炉1上，加热电源为220V，加热功率为1.5KW；烧瓶2可以选用圆底烧瓶或平底烧瓶或锥形瓶，具体可根据实际需要进行相应选择。
本申请提供的氢氟酸反应装置，可用于聚合物分析测试前处理，结构简单，操作方便，且通过采用包括恒压分液滴管的供液单元、反应单元、尾气处理单元及尾气收集单元7形成一个封闭式的反应装置，一方面消除了废酸气体对实验室的环境污染和操作人员的伤害，另一方面在实验操作过程利于控制，提高了安全性能。
进一步地，供液单元还包括与恒压分液滴管3连接的储液罐，以应对大容量的氢氟酸反应试验。其中，储液罐与恒压分液滴管3的进口端连接。
具体地，尾气处理单元包括至少一个吸收瓶5，吸收瓶5与冷凝管4的出口端连接。其中，吸收瓶5内用于盛装氢氧化钠或氢氧化钾溶液，用于吸收此前处理过程中挥发的HF和生成的SiF4、H2SiF6，以消除了废酸气体对实验室的环境污染和操作人员的伤害。其中，吸收瓶5的数量优选为1～4个。
优选地，吸收瓶5的数量为三个，三个吸收瓶5串联布置且相邻两个吸收瓶5之间通过连接管6连接。在本实施例中，采用由三个吸收瓶5串联组成的尾气处理单元，每个吸收瓶5均为容积500mL的聚四氟乙烯锥形瓶，相邻两个吸收瓶5之间采用U型管连接，为提高密封性能，U型管与吸收瓶5瓶口密封处均为螺纹密封。特别的，相邻两个吸收瓶5之间除了采用U型管连接外，还可采用W型管或其它结构形式的连接管6连接。
其中，连接管6的两端设为一边长，一边短；长边用于伸入氢氧化钠或氢氧化钾溶液内，以使得前处理过程中挥发的HF和生成的SiF4、H2SiF6与氢氧化钠或氢氧化钾溶液进行充分的中和反应，短边设于氢氧化钠或氢氧化钾溶液的液面至上，用于将反应得到后的气体通入下一个吸收瓶5内，直至完全消除废酸气体对实验室的环境污染和操作人员的伤害。进一步地，冷凝管4的进口端及出口端均设有连接弯头，设于进口端的连接弯头与烧瓶2的接口连接，设于出口端的连接弯头伸入并固定于吸收瓶5内。在本实施例中，冷凝管4长为30cm，外径为4cm；连接弯头均带有弧度，一方面便于与烧瓶2的接口及吸收瓶5连接，另一方面使得前处理过程中挥发的HF和生成的SiF4、H2SiF6先通过连接弯头进行过渡后再经过冷却水处理，防止回流。
优选地，设于进口端的连接弯头与烧瓶2接口的连接方式为螺纹连接；设于出口端的连接弯头与吸收瓶5的连接方式为螺纹连接。具体地，连接弯头的底部为螺纹，可与烧瓶2和吸收瓶5螺纹密封，装配简便且密封效果好。
除了螺纹连接的方式外，优选地，设于进口端的连接弯头与烧瓶2接口的连接处采用磨砂接口；设于出口端的连接弯头与吸收瓶5的连接处采用磨砂接口，采用磨砂的方式，工艺简便，密封效果好。
优选地，为充分提高整个反应装置的密封性能，两个连接弯头与冷凝管4一体成型。特别的，将两个连接弯头与冷凝管4一体成型，也利于提高生产效率及整个反应装置的安装效率，进而以节约实验时间，提高了测试效率。
优选地，在本实施例中，恒压分液滴管3、烧瓶2、冷凝管4及吸收瓶5均采用聚四氟乙烯制成。其中，聚四氟乙烯材料具有耐强酸、强碱、王水，几乎不溶于所有的有机溶剂，且无溶出、吸附和析出现象；同时，聚四氟乙烯具有耐高温的特点，可使用温度范围为-200℃～+250℃，以防止在进行氢氟酸反应时，对恒压分液滴管3、烧瓶2、冷凝管4及吸收瓶5造成损伤，进而以延长恒压分液滴管3、烧瓶2、冷凝管4及吸收瓶5的使用寿命。
优选地，恒压分液滴管3、烧瓶2、冷凝管4及吸收瓶5的厚度范围均为3mm～8mm。在本实施例中，恒压分液滴管3、烧瓶2、冷凝管4及吸收瓶5可采用厚度范围为3mm～8mm的聚四氟乙烯制成，具体可根据实际实施条件来选择相应的厚度值。
优选地，恒压分液滴管3的塞子采用橡胶或聚四氟乙烯材质制成。其中，塞子设于恒压分液滴管3的顶部，一方面形成了密闭的反应空间，另一方面采用橡胶或聚四氟乙烯材质，防止挥发出的酸性气体腐蚀塞子，进而以延长塞子的使用寿命。
本装置提供的氢氟酸反应装置的具体使用方法是：
(1)在烧瓶2中放入样品约100mg，通过恒压分液滴管3加入浓度为40％的氢氟酸(HF)溶液20mL，并两滴浓硫酸催化；其中，烧瓶2可选用平底烧瓶2；
(2)按照图1所示的反应装置最终布置图连接各部件；
(3)采用密闭电炉1加热烧瓶2，同时打开冷却水；其中，加热时间为1小时；
(4)在三组吸收瓶5内分别放入1mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液，用于吸收此前处理过程中挥发的HF和生成的SiF4、H2SiF6；
(5)反应结束后，撤走密闭电炉1，待烧瓶2冷却至室温后停止冷却水；随后依次拆开吸收瓶5、冷凝管4、恒压分液滴管3和烧瓶2；最后用蒸馏水清洗样品至中性，并在干燥箱中烘干样品。
综上所述，本实用新型提供了一种氢氟酸反应装置，其包括加热单元及依次连接的供液单元、反应单元、尾气处理单元、尾气收集单元，供液单元包括恒压分液滴管；反应单元为具有两个接口的烧瓶，其中一个接口与恒压分液滴管连接，另一个接口通过冷凝管与尾气处理单元连接；加热单元与烧瓶连接，用于加热烧瓶。本申请提供的氢氟酸反应装置，结构简单，操作方便，且通过采用包括恒压分液滴管的供液单元、反应单元、尾气处理单元及尾气收集单元形成一个封闭式的反应装置，一方面消除了废酸气体对实验室的环境污染和操作人员的伤害，另一方面在实验操作过程利于控制，提高了安全性能。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的精神和范围。