本发明属于建筑材料的技术领域，具体涉及一种早强微膨胀注浆材料的制备方法。
背景技术：
注浆技术已经广泛用于渗漏水治理、坝基的加固及防渗、地下构筑物的止水及加固、井巷工程中的加固及止水、裂隙岩体的止水和破碎岩体的补强以及已有建筑混凝土裂缝缺陷的修补中，而用于充填和防渗为主的工程对注浆材料的要求不同于岩体加固，变形控制、房屋下沉控制以及各种地基加固工程，以充填和防渗为目的的浆液材料对强度的要求不高，只要起到填充止水的作用就能够满足工程的需要。
目前，在现场配制注浆材料过程中，超细矿物载体容易结团，很难搅拌均匀，达不到预期的效果，而且注浆材料浆体容易出现沉淀、离析、泌水等现象，不利于注浆作业的顺利进行；注浆浆体的流动性能难以满足注浆工艺的要求，表现为流动度经时损失大；为控制流动度损失，常常采用超掺缓凝组分来实现，这样又出现了注浆浆体超缓凝现象，起不到注浆的应有效果；同时由于水胶比大，浆体严重收缩，起不到注浆封堵的作用。
现如今使用的注浆材料的凝结时间不可调，在早期达不到足够的强度，达不到施工的要求，同时在应用过程中易出现收缩开裂的现象，耐久性及安全稳定性差，粘结强度低，抗水分散性能差，使用寿命短。因此，研究开发一种早期可达到较高的强度，耐久性及稳定性佳，且不易收缩开裂的注浆材料具有重要的现实意义。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对现如今使用的注浆材料在早期达不到足够的强度，浆体严重收缩，同时在应用过程中易出现收缩开裂的现象，粘结强度及稳定性差的缺陷，提供了一种早强微膨胀注浆材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）按质量比5:2:2:1分别称取高炉矿渣、赤泥、高岭土和水滑石，加入粉碎机中粉碎后过筛得混合粉末，按重量份数计，分别选取40～50份混合粉末、5～7份发泡剂、3～5份羟丙基甲基纤维素和100～120份水混合，搅拌混合后得发泡浆料，即为组分1，备用；
（2）按质量比3:2，分别称取马铃薯淀粉和去离子水加入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入水浴锅中，升温后搅拌，向三口烧瓶中滴加质量分数30%双氧水，控制滴加速度为2～3g/min，滴完后保温搅拌反应1～2h，反应后向三口烧瓶中依次加入硼砂和质量分数8%聚乙烯醇溶液，搅拌混合后冷却至室温出料，得混合物；
（3）将混合物冷冻干燥后过筛，得干燥物，按质量比1:10，将干燥物加入二甲基亚砜中，超声分散后得分散液；
（4）称取异佛尔酮二异氰酸酯装入四口烧瓶中，将四口烧瓶放入水浴中，升温至70～80℃后向四口烧瓶中加入聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇，保温搅拌反应100～120min后加入2,2-二羟甲基丙酸，继续搅拌反应2～4h，反应结束后用滴管滴加2～3滴辛酸亚锡，搅拌后向四口烧瓶中滴加分散液，滴加速度为2～4g/min，滴加后搅拌反应2～3h，得反应物；
（5）向反应物中分别加入三乙胺和丙酮，搅拌后加入去离子水，快速搅拌乳化后即可得到改性水性聚氨酯乳液，即为组分2；
（6）使用时，按质量比2:1将步骤（1）的组分1和组分2混合，并加入乙酸乙酯，搅拌混合后即可得到早强微膨胀注浆材料。
步骤（1）中所述的发泡剂为炭黑、膨胀珍珠岩、碳酸钡、碳酸氢钠中的一种。
步骤（2）中所述的水浴升温温度为80～90℃，所述降低水浴温度至50～60℃。
步骤（2）中所述的质量分数30%双氧水的质量为马铃薯淀粉质量5～7%，所述的硼砂质量为马铃薯淀粉质量0.5～0.8%，质量分数8%聚乙烯醇溶液的质量为马铃薯淀粉质量30～50%。
步骤（3）中所述的超声分散频率为18～20khz，超声分散时间为1～2h。
步骤（4）中所述的聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇为异佛尔酮二异氰酸酯质量3～5倍，所述的2,2-二羟甲基丙酸质量为异佛尔酮二异氰酸酯质量10～30%。
步骤（5）中所述的三乙胺质量为反应物质量1～2%，所述的丙酮质量为反应物质量5～7%，所述的去离子水的质量为反应物质量60～70%。
步骤（5）中所述的快速搅拌转速为1200～1500r/min，乳化时间为60～80min。
步骤（6）中所述的乙酸乙酯质量为组分1质量1～3%，所述搅拌时间40～60s。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明首先将高炉矿渣、赤泥等粉碎并与发泡剂、羟丙基甲基纤维素和水混合得组分1，由于组分1中发泡剂的存在，可以使无机粉末进行发泡，并且羟丙基甲基纤维素具有增稠、分散、黏结的作用，使得发泡后的浆料体积稳定性好，产生较高强度的表面吸附膜，加入在改性水性聚氨酯乳液中制备得到的注浆材料，可以在较短的时间内固结并达到较高的强度，使松散破碎围岩胶结成连续体；
（2）本发明将马铃薯淀粉和去离子水混合，升温后加入双氧水，降温后再加入硼砂和聚乙烯醇溶液，冷冻干燥后加入二甲基亚砜中，超声反应后得分散液，本发明先利用双氧水对马铃薯淀粉进行氧化改性，原淀粉中葡萄糖单元上的羟甲基氧化成羧基，再将氧化后的淀粉和聚乙烯醇反应，利用氧化淀粉上的羧基和羟基进行，反应得到的产物具有良好的粘结性，添加在水性聚氨酯乳液中，可以增强水性聚氨酯乳液的粘结强度，使得最终制得的注浆材料具有优异的粘结性能；
（3）本发明将组分1的发泡浆料和组分2的改性水性聚氨酯乳液混合，并滴加固化剂即可得微膨胀注浆材料，通过双组分混合后得到的注浆材料注入地层后，能够形成一种无机、有机互穿网络的高分子结构，将破碎围岩牢固地黏结在一起，起到加固和补强的作用，本发明所得的早强微膨胀注浆材料流动性好，在使用过程中不易收缩开裂，同时具有自身微膨胀功能，施工性能好，制备简单，综合性能优异。
具体实施方式
按质量比5:2:2:1分别称取高炉矿渣、赤泥、高岭土和水滑石，加入粉碎机中粉碎后过筛得混合粉末，按重量份数计，分别选取40～50份混合粉末、5～7份发泡剂、3～5份羟丙基甲基纤维素和100～120份水混合，以150～200r/min转速搅拌混合2～3h，混合后得浆料，即为组分1；按质量比3:2，分别称取马铃薯淀粉和去离子水加入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入水浴锅中，并升温至80～90℃，搅拌混合20～30min后向三口烧瓶中滴加马铃薯淀粉质量5～7%质量分数30%双氧水，控制滴加速度为2～3g/min，滴完后保温搅拌反应1～2h，反应后降低水浴温度为50～60℃，向三口烧瓶中依次加入马铃薯淀粉质量0.5～0.8%硼砂和马铃薯淀粉质量30～50%质量分数8%聚乙烯醇溶液，以800～1000r/min转速搅拌混合1～2h后冷却至室温出料，得混合物；将混合物冷冻干燥后过100～120目筛，得干燥物，按质量比1:10，将干燥物加入二甲基亚砜中，在18～20khz频率下超声分散1～2h，得分散液；称取异佛尔酮二异氰酸酯装入四口烧瓶中，将四口烧瓶放入水浴中，升温至70～80℃后向四口烧瓶中加入异佛尔酮二异氰酸酯质量3～5倍的聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇，保温搅拌反应100～120min后加入异佛尔酮二异氰酸酯质量10～30%2,2-二羟甲基丙酸，继续搅拌反应2～4h，反应结束后用100mm胶头滴管滴加2～3滴辛酸亚锡，搅拌10～15min后向四口烧瓶中滴加分散液，滴加速度为2～4g/min，滴加结束后搅拌反应2～3h，得反应物；向反应物中分别加入反应物质量1～2%三乙胺和反应物质量5～7%丙酮，搅拌15～20min后加入反应物质量60～70%去离子水，并以1200～1500r/min转速乳化60～80min，乳化后即可得到改性水性聚氨酯乳液，即为组分2；使用时，按质量比2:1将的组分1和组分2混合，混合后加入组分1质量1～3%乙酸乙酯，以400～600r/min转速搅拌混合40～60s后即可得到早强微膨胀注浆材料。
所述的发泡剂为炭黑、膨胀珍珠岩、碳酸钡、碳酸氢钠中的一种。
实例1
按质量比5:2:2:1分别称取高炉矿渣、赤泥、高岭土和水滑石，加入粉碎机中粉碎后过筛得混合粉末，按重量份数计，分别选取40份混合粉末、5份炭黑、3份羟丙基甲基纤维素和100份水混合，以150r/min转速搅拌混合2h，混合后得浆料，即为组分1；按质量比3:2，分别称取马铃薯淀粉和去离子水加入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入水浴锅中，并升温至80℃，搅拌混合20min后向三口烧瓶中滴加马铃薯淀粉质量5%质量分数30%双氧水，控制滴加速度为2g/min，滴完后保温搅拌反应1h，反应后降低水浴温度为50℃，向三口烧瓶中依次加入马铃薯淀粉质量0.5%硼砂和马铃薯淀粉质量30%质量分数8%聚乙烯醇溶液，以800r/min转速搅拌混合1h后冷却至室温出料，得混合物；将混合物冷冻干燥后过100目筛，得干燥物，按质量比1:10，将干燥物加入二甲基亚砜中，在18khz频率下超声分散1h，得分散液；称取异佛尔酮二异氰酸酯装入四口烧瓶中，将四口烧瓶放入水浴中，升温至70℃后向四口烧瓶中加入异佛尔酮二异氰酸酯质量3倍的聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇，保温搅拌反应100min后加入异佛尔酮二异氰酸酯质量10%2,2-二羟甲基丙酸，继续搅拌反应2h，反应结束后用100mm胶头滴管滴加2滴辛酸亚锡，搅拌10min后向四口烧瓶中滴加分散液，滴加速度为2g/min，滴加结束后搅拌反应2h，得反应物；向反应物中分别加入反应物质量1%三乙胺和反应物质量5%丙酮，搅拌15min后加入反应物质量60%去离子水，并以1200r/min转速乳化60min，乳化后即可得到改性水性聚氨酯乳液，即为组分2；使用时，按质量比2:1将的组分1和组分2混合，混合后加入组分1质量1%乙酸乙酯，以400r/min转速搅拌混合40s后即可得到早强微膨胀注浆材料。
首先将路基表面松散物及裂缝中杂物去除干净，接着将本发明制备得到的早强微膨胀注浆材料搅拌40s后立即对路面进行施工，经检测，本发明所得的早强微膨胀注浆材料在2min内可完成初凝，在5min可完成终凝，3天的抗压强度为50mpa，粘结强度为15mpa，结石率为98%。
实例2
按质量比5:2:2:1分别称取高炉矿渣、赤泥、高岭土和水滑石，加入粉碎机中粉碎后过筛得混合粉末，按重量份数计，分别选取50份混合粉末、7份碳酸钡、5份羟丙基甲基纤维素和120份水混合，以200r/min转速搅拌混合3h，混合后得浆料，即为组分1；按质量比3:2，分别称取马铃薯淀粉和去离子水加入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入水浴锅中，并升温至90℃，搅拌混合30min后向三口烧瓶中滴加马铃薯淀粉质量7%质量分数30%双氧水，控制滴加速度为3g/min，滴完后保温搅拌反应2h，反应后降低水浴温度为60℃，向三口烧瓶中依次加入马铃薯淀粉质量0.8%硼砂和马铃薯淀粉质50%质量分数8%聚乙烯醇溶液，以1000r/min转速搅拌混合2h后冷却至室温出料，得混合物；将混合物冷冻干燥后过120目筛，得干燥物，按质量比1:10，将干燥物加入二甲基亚砜中，在20khz频率下超声分散2h，得分散液；称取异佛尔酮二异氰酸酯装入四口烧瓶中，将四口烧瓶放入水浴中，升温至80℃后向四口烧瓶中加入异佛尔酮二异氰酸酯质量5倍的聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇，保温搅拌反应120min后加入异佛尔酮二异氰酸酯质量30%2,2-二羟甲基丙酸，继续搅拌反应4h，反应结束后用100mm胶头滴管滴加3滴辛酸亚锡，搅拌15min后向四口烧瓶中滴加分散液，滴加速度为4g/min，滴加结束后搅拌反应3h，得反应物；向反应物中分别加入反应物质量2%三乙胺和反应物质量7%丙酮，搅拌20min后加入反应物质量70%去离子水，并以1500r/min转速乳化80min，乳化后即可得到改性水性聚氨酯乳液，即为组分2；使用时，按质量比2:1将的组分1和组分2混合，混合后加入组分1质量3%乙酸乙酯，以600r/min转速搅拌混合60s后即可得到早强微膨胀注浆材料。
首先将路基表面松散物及裂缝中杂物去除干净，接着将本发明制备得到的早强微膨胀注浆材料搅拌60s后立即对路面进行施工，经检测，本发明所得的早强微膨胀注浆材料在3min内可完成初凝，在7min可完成终凝，5天的抗压强度为70mpa，粘结强度为20mpa，结石率为99%。
实例3
按质量比5:2:2:1分别称取高炉矿渣、赤泥、高岭土和水滑石，加入粉碎机中粉碎后过筛得混合粉末，按重量份数计，分别选取45份混合粉末、6份碳酸氢钠、4份羟丙基甲基纤维素和110份水混合，以175r/min转速搅拌混合2.5h，混合后得浆料，即为组分1；按质量比3:2，分别称取马铃薯淀粉和去离子水加入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入水浴锅中，并升温至85℃，搅拌混合25min后向三口烧瓶中滴加马铃薯淀粉质量6%质量分数30%双氧水，控制滴加速度为2g/min，滴完后保温搅拌反应1.5h，反应后降低水浴温度为55℃，向三口烧瓶中依次加入马铃薯淀粉质量0.7%硼砂和马铃薯淀粉质量40%质量分数8%聚乙烯醇溶液，以900r/min转速搅拌混合2h后冷却至室温出料，得混合物；将混合物冷冻干燥后过110目筛，得干燥物，按质量比1:10，将干燥物加入二甲基亚砜中，在19khz频率下超声分散1.5h，得分散液；称取异佛尔酮二异氰酸酯装入四口烧瓶中，将四口烧瓶放入水浴中，升温至75℃后向四口烧瓶中加入异佛尔酮二异氰酸酯质量4倍的聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇，保温搅拌反应110min后加入异佛尔酮二异氰酸酯质量20%2,2-二羟甲基丙酸，继续搅拌反应3h，反应结束后用100mm胶头滴管滴加2滴辛酸亚锡，搅拌13min后向四口烧瓶中滴加分散液，滴加速度为3g/min，滴加结束后搅拌反应2.5h，得反应物；向反应物中分别加入反应物质量1%三乙胺和反应物质量6%丙酮，搅拌18min后加入反应物质量65%去离子水，并以1350r/min转速乳化70min，乳化后即可得到改性水性聚氨酯乳液，即为组分2；使用时，按质量比2:1将的组分1和组分2混合，混合后加入组分1质量2%乙酸乙酯，以500r/min转速搅拌混合5s后即可得到早强微膨胀注浆材料。
首先将路基表面松散物及裂缝中杂物去除干净，接着将本发明制备得到的早强微膨胀注浆材料搅拌50s后立即对路面进行施工，经检测，本发明所得的早强微膨胀注浆材料在2min内可完成初凝，在6min可完成终凝，4天的抗压强度为70mpa，粘结强度为18mpa，结石率为99%。