一种氟硅酸除氯装置的制作方法

文档序号:15891119发布日期:2018-11-09 20:20阅读:367来源:国知局

本实用新型属于化工领域,涉及湿法磷酸副产物氟硅酸的纯化,具体为一种氟硅酸除氯装置。



背景技术:

磷肥工业的快速发展,实现了资源优化配置,提高了产业集中度,但湿法磷酸工艺批量的建成,副产大量的氟硅酸。回收氟硅酸的常规方式是生成氟硅酸盐或氟化盐,其虽然工艺简单,但产品附加值低,且市场对产品的消化力明显不够,利用效率低下。

我公司成功利用氟硅酸作为原料生产无水氟化氢,其工艺为:将来自磷肥厂的稀氟硅酸,首先经过脱砷装置除去有害杂质砷,然后进入氟硅酸浓缩系统,经过浓缩,得到一定浓度的浓氟硅酸,经过滤分离后,浓氟硅酸进入反应器与浓硫酸混合,产生四氟化硅、氟化氢等混合气体,用浓硫酸吸收后,四氟化硅进入浓缩系统进行吸收;反应后的硫酸含有大量氟化氢,经蒸馏将氟化氢与硫酸分离,经过净化、精馏除去高、低沸点杂质,得到无水氟化氢产品。该工艺也没有对原料氟硅酸进行除杂,而是直接进行提浓。在生产的过程中,发现氟硅酸中的氯化物会对无水氟化氢生产形成干扰,尤其在氟硅酸提浓的环节及后续利用高浓度的氟硅酸与硫酸反应制备氟化氢的环节,使得部分氟硅酸因氯含量太高而不得不放弃使用,造成浪费,影响无水氟化氢的产量;因此降低原料氟硅酸中氯化物的含量是非常必要的。



技术实现要素:

本实用新型的目的提供一种氟硅酸除氯装置;对原料氟硅酸进行纯化,能够避免氟硅酸的浪费,并且提高无水氟化氢的产量。

为解决上述技术问题,本实用新型所采用的技术方案是:一种氟硅酸除氯装置,包括依次设置的换热器、冷凝器和填料塔,填料塔上方设有洗液进口,底部设有洗液出口,洗液出口通过管道及泵连接至洗液进口,该填料塔还设有洗液补充口,其通过管道连接磷酸车间的酸性循环水管。

进一步地,所述换热器为石墨换热器,其壳走过热蒸汽。

进一步地,所述冷凝器的壳程走冷冻水。

进一步地,所述洗液出口通过管道及泵连接至洗液进口构成循环管道,该管道上还安装有阀门及支管,支管连接至磷酸车间。

进一步地,所述换热器的底部连接原料氟硅酸储罐,冷凝器的底部连接除氯后的液化氟硅酸储罐。

进一步地,该装置包括多套依次设置的换热器、冷凝器和填料塔,其中前一套冷凝器冷凝液出口连接至后一套换热器的原料进口。

本实用新型通过将氟硅酸和氯化氢加热蒸发为气体,然后利用氟硅酸和氯化氢气体的沸点差,将氟硅酸先液化得到氟硅酸液体,而氯化氢仍然以气体形式存在,最后利用园区磷酸车间提供的酸性循环水吸收氯化氢气体,吸收了氯化氢气体的酸性循环水再返回磷酸车间再利用。

本实用新型的有益效果:

1、可以有效除去氟硅酸中氯化物的浓度,一次除氯的效果可以至少降低80%以上,多次重复后可达到降低氯含量99%;完全避免因氟硅酸氯化物浓度高而不得不弃用的情况,相比原有技术生产无水氟化氢时氟硅酸原料的消耗量降低10%。

2、通过原料氟硅酸中氯化物的去除,提高原料质量,使得高浓度的氟硅酸与硫酸反应制备氟化氢时的反应效率得到提升,无水氟化氢增产5%。

3、利用磷酸车间酸性循环水作为氯化物的吸收剂,气相的氯化物基本以氯化氢的形式存在,氯化氢在水中的溶解性极强,使用酸性循环水吸收氯化氢的选择性效果非常好,而且吸收氯化氢后的酸性循环水还可以进一步利用,避免浪费,减轻环保压力。

4、采用该装置,还能同时去除原料氟硅酸中的其他杂质,如去除其中的碘和砷。

5、另外,还在所用的填料塔中设置填料支撑结构和液体分布器,能够确保填料塔的牢固性,进一步延长填料塔的使用寿命。

附图说明

图1是本发实用新型的装置结构示意图。

具体实施方式

下面结合实施例来进一步说明本实用新型,但本实用新型要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。

实施例1:

如图1所示,一种氟硅酸除氯装置,包括依次设置的换热器、冷凝器和填料塔,填料塔上方设有洗液进口,底部设有洗液出口,洗液出口通过管道及泵连接至洗液进口,该填料塔还设有洗液补充口,其通过管道连接磷酸车间的酸性循环水管。其对原料氟硅酸进行加热,使其蒸发为气体,然后对其进行冷却降温,氟硅酸气体最先冷却成为液体氟硅酸,从而实现与氯化氢气体的分离。氟硅酸冷凝为液体后的剩余其他气体采用水溶液进行吸收。优选的水溶液为来自磷酸车间的酸性循环水。酸性循环水中含有1-2%的磷酸。

进一步地,所述换热器为石墨换热器,其壳走过热蒸汽。过热蒸汽温度为170-220℃。压力为0.8Mpa,流量为5吨/h,原料氟硅酸的加入量为15-20m³/h。

进一步地,所述冷凝器的壳程走冷冻水。冷冻水温度≤7℃,流量为20m³/h。

进一步地,所述洗液出口通过管道及泵连接至洗液进口构成循环管道,该管道上还安装有阀门及支管,支管连接至磷酸车间。使得具有一定盐酸含量的酸性循环水能够返回磷酸车间,进行再利用。

进一步地,所述换热器的底部连接原料氟硅酸储罐,冷凝器的底部连接除氯后的液化氟硅酸储罐。

进一步地,该装置包括多套依次设置的换热器、冷凝器和填料塔,其中前一套冷凝器冷凝液出口连接至后一套换热器的原料进口。如果一次除氯后的效果达不到要求,可以将得到的液体氟硅酸再次作为原料氟硅酸进行加热汽化及冷却分离,一次或者多次重复后,除氯效果更好。

进一步地,填料塔内采用DN50的四氟鲍尔环,减小氯化氢对氟硅酸生产氟化氢过程中的干扰,提升氟化氢产出。

实施例2:

取原料氟硅酸,对其成分进行分析,含有以下成分:氟硅酸18wt%、氯离子1.5wt%、碘20mg/L、砷10mg/L、五氧化二磷 0.1%,其余为水。

将该原料氟硅酸加入换热器中,与过热蒸汽进行换热汽化,其中过热蒸汽进口处的温度在200-220℃,压力为0.8Mpa,流量为5吨/h,原料氟硅酸的加入量为20m³/h,汽化后的气体通入冷凝器中,与冷冻水进行换热冷却,氟硅酸最先冷凝为液体,收集到的液体氟硅酸温度为30℃,其余的气体通过填料塔中对用酸性循环水进行洗涤,最后剩下的尾气排出。酸性循环水来自磷酸车间,在填料塔进行循环,待盐酸浓度达到15%后返回磷酸车间再利用。根据需要从填料塔的底部补入新的酸性循环水。整个除氯过程中系统为微负压状态,表压显示为-3~-5KPa。

得到的液体氟硅酸进行检测,其中的成分如下:氟硅酸18.5wt%、氯离子0.3wt%、碘6 mg/L、砷5mg/L、五氧化二磷 0.1%,其余为水。

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