本发明涉及一种氧化石墨烯清洗方法,氧化石墨烯的制备领域。
背景技术:
在hummers法制备氧化石墨烯时,当一定比例的浓硫酸、高锰酸钾、鳞片石墨原料反应完成,加水稀释后,需要从酸性溶液中将获得的氧化石墨烯产品洗涤、分离。众所周知,由于氧化石墨烯表面带有大量含氧亲水官能团,且氧化石墨烯尺寸细小,制备原液中的硫酸根、锰盐等难以滤除,给氧化石墨烯的洗涤和分离造成很大困难,造成洗涤周期比较长。目前,氧化石墨烯的分离及清洗问题,是石墨烯工业生产中存在的巨大瓶颈技术难题。
技术实现要素:
本发明的目的是为了解决氧化石墨烯的洗涤周期长的技术问题,提供了一种氧化石墨烯清洗方法。
氧化石墨烯清洗方法按照以下步骤进行:
一、用衬四氟离心泵将物料含量为0.1%~0.5%的氧化石墨烯浆料注入旋转式清洗器,将分离出的含酸、含盐废液通过回收槽回收;
二、将去离子水注入旋转式清洗器,将清洗后的浆料进行稀释,并再次旋转清洗,排出洗涤废液;
三、重复步骤二3~6次;
四、步骤一至步骤三的总洗涤时间为12h,采用0.1mpa~0.5mpa的除尘压缩空气,引入旋转式清洗器,将分离出的物料反吹,获得清洗后的氧化石墨烯。
基于氧化石墨烯清洗上存在的问题,考虑到现有的清洗方法在制备效率、环境保护和经济效益方面存在的不足,本发明提出了一种新的氧化石墨烯清洗工艺,将获得的氧化石墨烯分散液干燥,并经过热还原,可获得石墨烯产品。该方法采用的清洗装置,酸性氧化石墨烯浆料经冲洗、过滤、反冲洗等,除去溶液中的酸和盐等杂质,获得中性氧化石墨烯分散液。
本发明所采用的技术方案是:
1.采用旋转式过滤装置。
2.将原有的去离子水反冲方式,改为采用压缩空气反吹。
3清洗后的酸液利用回收罐回收。
4本发明洗涤介质为去离子水,反冲介质为除尘压缩空气。
本发明的优点是节约用水、操作简便,缩短了洗涤周期和物料洗涤质量。本发明的洗涤周期为12h。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式,还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一:本实施方式氧化石墨烯清洗方法按照以下步骤进行:
一、用衬四氟离心泵将物料含量为0.1%~0.5%的氧化石墨烯浆料注入旋转式清洗器,将分离出的含酸、含盐废液通过回收槽回收至回收罐;
二、将去离子水注入旋转式清洗器,将清洗后的浆料进行稀释,并再次旋转清洗,排出洗涤废液;
三、重复步骤二3~6次;
四、步骤一至步骤三的总洗涤时间为12h,采用0.1mpa~0.5mpa的除尘压缩空气,引入旋转式清洗器,将分离出的物料反吹,获得清洗后的氧化石墨烯。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述物料含量为0.25%的氧化石墨烯浆料注入旋转式清洗器。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中所述物料含量为0.2%的氧化石墨烯浆料注入旋转式清洗器。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中所述物料含量为0.3%的氧化石墨烯浆料注入旋转式清洗器。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤三中重复步骤二4次。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤四中采用0.2mpa的除尘压缩空气,引入旋转式清洗器。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤四中采用0.3mpa的除尘压缩空气,引入旋转式清洗器。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤四中采用0.4mpa的除尘压缩空气,引入旋转式清洗器。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤一中所述旋转式清洗器中的材料为微孔陶瓷膜。其它与具体实施方式一至八之一相同。
采用下述实施例验证本发明效果:
实施例1:
氧化石墨烯清洗方法按照以下步骤进行:
一、用衬四氟离心泵将物料含量为0.1%的氧化石墨烯浆料注入旋转式清洗器,将分离出的含酸、含盐废液通过回收槽回收;
二、将去离子水注入旋转式清洗器,将清洗后的浆料进行稀释,并再次旋转清洗,排出洗涤废液;
三、重复步骤二3次;
四、步骤一至步骤三的总洗涤时间为12h,采用0.1mpa的除尘压缩空气,引入旋转式清洗器,将分离出的物料反吹,获得清洗后的氧化石墨烯。
本实施例洗涤周期为12h。
实施例2:
氧化石墨烯清洗方法按照以下步骤进行:
一、用衬四氟离心泵将物料含量为0.2%的氧化石墨烯浆料注入旋转式清洗器,将分离出的含酸、含盐废液通过回收槽回收;
二、将去离子水注入旋转式清洗器,将清洗后的浆料进行稀释,并再次旋转清洗,排出洗涤废液;
三、重复步骤二4次;
四、步骤一至步骤三的总洗涤时间为12h,采用0.3mpa的除尘压缩空气,引入旋转式清洗器,将分离出的物料反吹,获得清洗后的氧化石墨烯。
本实施例洗涤周期为12h。
实施例3:
氧化石墨烯清洗方法按照以下步骤进行:
一、用衬四氟离心泵将物料含量为0.25%的氧化石墨烯浆料注入旋转式清洗器,将分离出的含酸、含盐废液通过回收槽回收;
二、将去离子水注入旋转式清洗器,将清洗后的浆料进行稀释,并再次旋转清洗,排出洗涤废液;
三、重复步骤二6次;
四、步骤一至步骤三的总洗涤时间为12h,采用0.2mpa的除尘压缩空气,引入旋转式清洗器,将分离出的物料反吹,获得清洗后的氧化石墨烯。
本实施例洗涤周期为12h。