一种石墨烯薄膜及其制备方法与流程

本发明涉及一种石墨烯薄膜及其制备方法。

背景技术：

石墨烯一直被认为是假设性的结构，无法单独稳定存在，直至2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，成功地在实验中从石墨中分离出石墨烯，而证实它可以单独存在，两人也因“在二维石墨烯材料的开创性实验”而共同获得2010年诺贝尔物理学奖。

石墨烯的出现在科学界激起了巨大的波澜，相关研究论文急剧增加，作为形成纳米尺寸晶体管和电路的“后硅时代”的新潜力材料，旨在应用石墨烯的研发也在全球范围内急剧增加，美国、韩国，中国等国家的研究尤其活跃。石墨烯或将成为可实现高速晶体管、高灵敏度传感器、激光器、触摸面板、蓄电池及高效太阳能电池等多种新一代器件的核心材料。

至今为止，已发现石墨烯具有非凡的物理及电学性质，如高比表面积、高导电性、机械强度高、易于修饰等。石墨烯是零带隙半导体，有着独特的载流子特性，为相对论力学现象的研究提供了一条重要途径；电子在石墨烯中传输的阻力很小，在亚微米距离移动时没有散射，具有很好的电子传输性质；石墨烯韧性好，有实验表明，它们每100nm距离上承受的最大压力可达2.9n，是迄今为止发现的力学性能最好的材料之一。

石墨烯特有的能带结构使空穴和电子相互分离，导致了新电子传导现象的产生，如量子干涉效应、不规则量子霍尔效应等。novoselov等观察到石墨烯具有室温量子霍耳效应，使原有的温度范围扩大了10倍。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是：提供一种新的方法来制备石墨烯，该方法制得的石墨烯薄膜具有优异的纯度，较好的机械性能和较高的柔性及导电性，该制备方法步骤简单，对实验条件要求不高。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种用乙醇做碳源，通过cvd法制备石墨烯的方法。

进一步，所述所述的的方法制备的石墨烯，其特征在于：纯度高，机械性能好，柔性及导电性好。

本发明提供了一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：

步骤s1：将泡沫镍清洗干净，放入通有氩氢混合气体的管式炉中；步骤s2：调整温度和时间的变化规律，通过cvd法制备石墨烯。

进一步，所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中，泡沫镍剪成1cm×2cm的长方形，将泡沫镍放入10％稀盐酸超声5分钟，用吹风机快速烘干，再将泡沫镍放入长度约为5cm的石英舟皿中，然后送入管式炉的加热区域；管式炉中通的氩氢混合气体中氢气占10%，在整个过程中气体流量为400sccm。

进一步，所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中，炉内温度从室温上升到800℃所用时间为50分钟，再从800℃升高到1000℃所用时间为10分钟，然后通乙醇蒸汽10分钟，整个过程中管式炉石英管中通有400sccm的氩氢混合气体。

进一步，所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：最后的10分钟通乙醇蒸汽过程是将气路改造，让氩氢混合气体通入加热的乙醇容器然后通过管道流出后进入管式炉反应室。

采用了上述技术方案后，本发明具有以下有益效果：

1）本发明制备的石墨烯薄膜具有优异的纯度，较好的机械性能和较高的柔性及导电性；

2）本发明采用cvd法来制备石墨烯，原料主要用到氩氢混合气体，泡沫镍，和乙醇，这些材料易得，且成本较低，实验过程简单；

3）本发明的制备方法简单，整体上没有使用到有害化学试剂，对环境没有污染。

附图说明

图1为本发明石墨烯的扫描电子显微镜照片；图2为本发明的石墨烯的拉曼表征图。

具体实施方式

为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明。

实施例一：

一种石墨烯，通过扫描电镜对其形貌进行观察，观察到的微观形貌和之前工作中的石墨烯的形貌完全吻合。从图1的石墨烯扫描电子显微镜照片可看到，石墨烯在50μm的比例尺下呈明显的片状微观形貌；从图2的拉曼表征图显示出了石墨烯的2d峰和g峰这两个石墨烯的特征峰。

实施例二：

本发明还提供一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：步骤s1：将泡沫镍清洗干净，放入通有氩氢混合气体的管式炉中；步骤s2：调整温度和时间的变化规律，通过cvd法制备石墨烯。

优选地，所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中，泡沫镍剪成1cm×2cm的长方形，将泡沫镍放入10％稀盐酸超声5分钟，用吹风机快速烘干，再将泡沫镍放入长度约为5cm的石英舟皿中，然后送入管式炉的加热区域；管式炉中通的氩氢混合气体中氢气占10%，在整个过程中气体流量为400sccm。

优选地，所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中，炉内温度从室温上升到800℃所用时间为50分钟，再从800℃升高到1000℃所用时间为10分钟，然后通乙醇蒸汽10分钟，整个过程中管式炉石英管中通有400sccm的氩氢混合气体。

优选地，所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：最后的10分钟通乙醇蒸汽过程是将气路改造，让氩氢混合气体通入加热的乙醇容器然后通过管道流出后进入管式炉反应室。

本发明采用cvd法来合成，制得的石墨烯薄膜具有优异的纯度，较好的机械性能和较高的柔性及导电性，该制备方法步骤简单，对实验条件要求低。

以上所述的具体实施例，对本发明解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：

技术总结
本发明型公开了一种石墨烯，它是呈曲面状且包裹在泡沫镍表面的高质量石墨烯薄膜。同时公开了一种石墨烯薄膜的制备方法，包括：将泡沫镍放入管式炉，在氩氢混合气体的气氛中通过CVD法制备石墨烯，其中氩氢混合气体中氢气占10%，在整个反应过程中混合气体流量为400sccm，用乙醇作为碳源，在1000℃的环境中反应10分钟。本发明用乙醇做为碳源，采用了CVD法制备石墨烯，原料易得，成本较低，反应时间短，操作过程简单易控，制得的石墨烯薄膜具有优异的纯度，较好的机械性能和较高的柔性及导电性。

技术研发人员：高延利;管文水;杨晓杰
受保护的技术使用者：信阳学院
技术研发日：2018.09.29
技术公布日：2018.12.11