一种用于纯化介质中分离碳酰氯的分离方法及装置与流程

本发明涉及化工分离技术领域，具体涉及一种用于纯化介质中分离碳酰氯的分离方法及装置。

背景技术：

纯化介质由两种或两种以上的组分混合而成，纯化介质中的某一个组分在高纯度下具有较广的应用，因而需要对纯化介质进行提纯来获得高纯度的组分，现有多种纯化介质中均含有碳酰氯，而碳酰氯的沸点与纯化介质中需要纯化的组分的沸点相差不大，导致不易对碳酰氯与纯化介质中需要纯化的组分进行分离，例如：三氯化硼粗品，现有的三氯化硼粗品中含有微量的碳酰氯，导致三氯化硼的纯度低，缩小了三氯化硼的应用范围。

三氯化硼，化学式为BCl3，是一种带臭味的无色气体或液体。三氯化硼目前除作为有机合成催化剂和硼及其化合物的原料外，还在半导体集成电路制造行业中广泛用作掺杂剂或蚀刻剂。随着半导体行业的迅猛发展，集成电路精细度越来越高，因此，三氯化硼作为集成电路制造过程使用的原辅助料，它的纯度要求也会越来越高。

三氯化硼的提纯方法有多种，如吸附、蒸馏、气提等，申请号为CN201410767703.7的专利文件公开了一种三氯化硼的提纯方法及设备，其方法为将3N三氯化硼原料通入气瓶提纯管道内气化，将气化后的三氯化硼气体依次通过分解罐加热催化分解、水冷器冷却、吸附罐吸附、精馏塔精馏，将所含与三氯化硼沸点接近的低沸点杂质气体和含硅及其他金属杂质去除，最后经低温灌装，完成5N三氯化硼提纯。

上述方法在分解罐加热催化分解的过程中，采用的是将含有碳酰氯的三氯化硼加热气化后以活性碳作为催化剂，在200℃的反应温度下，将三氯化硼粗品中的杂质碳酰氯分解为氯气和一氧化碳，此碳酰氯分解方法存在以下问题：

1、因催化剂活性炭中含有杂质，碳酰氯在进行分解反应的过程中会引入新的杂质；

2、单位体积的气相状态中的碳酰氯含量小，在反应温度为200℃的高温状态下对纯化介质(含有杂质碳酰氯的三氯化硼)中的杂质碳酰氯进行分解，使分解后的产物(氯气和一氧化碳)难以快速冷却，从而导致部分产物会重新合成为碳酰氯，进而降低了碳酰氯的分解率，降低了纯化介质三氯化硼与碳酰氯的分离效果。

技术实现要素：

针对现有技术中所存在的不足，本发明的目的在于提供一种用于纯化介质中分离碳酰氯的分离方法，以解决现有技术中，在对纯化介质中的碳酰氯进行分解的过程中，容易引入新的杂质以及因碳酰氯的分解率低而降低了纯化介质中三氯化硼与碳酰氯的分离效果的问题。

为实现上述目的，本发明采用了如下的技术方案：一种用于纯化介质中分离碳酰氯的分离方法，将纯化介质以液体形态通入分离装置中，在分离装置内纯化介质中的碳酰氯杂质在紫外光照射催化下进行分解，再将惰性气体从分离装置底部均布的反吹孔通入分离装置内自下而上进行反吹。

为了解决上述的技术问题，配合本分解方法使用的一种用于纯化介质中分离碳酰氯的分离装置，包括壳体，壳体顶部设置有进料管和排气管，壳体底部设置有排料管和惰性气体反吹管，壳体内沿其轴向布置有紫外光照射灯管。

相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：

1、本发明对纯化介质中的碳酰氯先进行分解，后对分解产物通过汽提方式实现汽液分离的流程，达到将纯化介质中的碳酰氯进行分离的目的，与现有专利相比，碳酰氯分解以紫外光照射作为催化方式，不会引入活性炭等额外的杂质，降低了纯化介质后续纯化难度和流程；

2、本发明采用的纯化介质以液体形态通入分离装置中，与气体形态相比，相同时间内分离装置去除的碳酰氯杂质含量更多，且惰性气体自下而上对分解产物进行反吹，缩短了分解产物的停留时间，加快了碳酰氯正向分解反应速率，使纯化介质中的碳酰氯杂质得到更好的分离，提高了分离效果且高效。

附图说明

图1为本发明中一种用于纯化介质中分离碳酰氯的分离装置的结构示意图；

图2为图1对壳体剖开后的结构示意图；

图3为图2中A部的放大图；

图4为图1中填料层的结构示意图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：

说明书附图中的附图标记包括：壳体1、进料管2、排料管3、惰性气体反吹管4、紫外光照射灯管5、冷凝器6、废气排放管7、液封回流管8、环形连接座9、密封盖10、压盖11、填料层12、紫外线传感器13。

实施例

一种用于纯化介质中分离碳酰氯的分离方法，将纯化介质以液体形态通入分离装置中，在分离装置内纯化介质中的碳酰氯杂质在紫外光照射催化下进行分解，再将惰性气体从分离装置底部均布的反吹孔通入分离装置内自下而上进行反吹。

本分解方法中，分离装置内的分解压力为4.5～5.5bar，分解温度为30～40℃，不需另设加热装置，温度来自分离装置内紫外光照射灯管产生的辐射热和与外界的换热，不采用较高的分解温度，在降低能耗的同时，还能大大减少该分解反应(COCl2→CO↑+Cl2↑)发生逆向反应，因该反应是可逆反应，从而降低逆向合成碳酰氯的量，提高碳酰氯的分解率和分解效率，进而提高了从纯化介质中分离碳酰氯的分离效果。

本分解方法中采用的惰性气体的压力为5.5～6.5bar，惰性气体可以为氮气、氩气和氦气等，其压力高于分离装置内的分解压力，使其能在分离装置内自下而上快速将分解产物(CO和+Cl2)带出，加快碳酰氯的分解率，提高了从纯化介质中分离碳酰氯的分离效果，且压力不宜过高，以免影响分离装置的正常操作。

参考图1～图4所示，配合本分解方法采用的一种用于纯化介质中分离碳酰氯的分离装置，包括壳体1，壳体1顶部设置有进料管2和排气管，壳体1底部设置有排料管3和惰性气体反吹管4，壳体1内沿其轴向布置有紫外光照射灯管5；通过从进料管2中向壳体1内加入含碳酰氯杂质的纯化介质，该纯化介质在壳体1内自上而下流动，在紫外光照射灯管5产生的紫外光的催化作用下进行分解反应，从惰性气体反吹管4中通入带有5.8～6.2bar压力的惰性气体进行反吹，将分解后的产物(一氧化碳和氯气)快速的带入排气管中进行排放。

因分解产物中会夹带有少量的纯化介质，为了提高纯化介质的利用率，减少损失，在壳体1顶部还设置有冷凝器6，冷凝器6的底部进料口与排气管连通，冷凝器6的顶部设置有废气排放管7，且冷凝器6的底部与壳体1顶部之间还通过液封回流管8连通；通过冷凝器6冷凝之后，通过反吹气夹带的少量纯化介质冷凝形成液体通过液封回流管8流回壳体1内，分解产物从废气排放管7中排走。

为了方便对紫外光照射灯管5进行检测、更换、维修以及避免紫外光照射灯管5的紫外光照射到壳体1外，紫外光照射灯管5上端穿出壳体1顶部后通过密封组件进行密封，密封组件包括套设在紫外光照射灯管5外侧与壳体1固定相连的环形连接座9，环形连接座9外侧螺纹连接有呈环形台阶状的密封盖10，紫外光照射灯管5的上端部置于密封盖10内，密封盖10的上台阶直径小于其下台阶直径，密封盖10的上台阶外侧可拆卸密封套设有压盖11；为了进一步提高密封组件的密封性能，密封盖10的内侧台阶转折处与环形连接座9的上端部之间相抵有环形垫圈和第一O形套管，环形垫圈和第一O形套管均套设在紫外光照射灯管5外侧，且环形垫圈置于第一O形套管上方，密封盖10的外侧台阶转折处与压盖11的下端之间相抵有第二O形套管，第二O形套管套设在密封盖10外侧。

为了加快冷凝器6内的冷凝的纯化介质快速通过液封回流管8流回壳体1内，液封回流管8包括与冷凝器6相连的第一水平管段，第一水平管段通过变径管段连接有U形管段，U形管段远离变径管段的一端光滑过渡连接有第二水平管段，第二水平管段与壳体1顶部连通；变径管段的管径从与第一水平管段相连的一端向另一端逐渐缩小；采用变径管段的管径变化加快在液封回流管8内纯化介质的流速，且液封回流管8的结构设置延长了纯化介质的流通路从而增加了纯化介质的冷却效果；废气排放管7包括与冷凝器6相连的第三水平管段，第三水平管段通过节流管段光滑过渡连接有竖直管段，节流管段的管径从与第三水平管段相连的一端向另一端逐渐缩小，且竖直管段的排气口朝下，废气排放管7的结构设置加快的废气的流动速度。

为了增加含碳酰氯杂质的纯化介质进入壳体1内的流通路径以达到提高碳酰氯杂质的分解效率，在壳体1内设置有套设在紫外光照射灯管5外侧的填料网层，填料网层包括若干填料层12堆叠而成，每个填料层12包括同心布置的内支撑圈和外支撑圈，内支撑圈和外支撑圈之间通过若干交错布置的连接条形成网状结构；网状结构的填料层12既增大了纯化介质的气液相接触效率，同时还对紫外光照射灯管5进行支撑固定。

本方案中的壳体1包括下端为开口的壳身，壳身的下端通过法兰连接有下底盖，下底盖和壳身的顶部均固定设置有安装架，且壳身的顶部设置有手孔管，人孔管螺纹连接有密封壳，壳身外壁上设置有紫外线传感器13，便于工作人员进行远程监控和操作紫外光照射灯管5的运行状态和光照强度的调节。

本方案中的“第一”、“第二”和“第三”仅用于命名上的区别。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。