一种三乙胺回收装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及三乙胺回收装置，主要用于从三乙胺盐酸盐废水中回收三乙胺，属于化工废水处理技术领域。
【背景技术】
[0002]三乙胺，结构式(C2H5)3N。无色或淡黄色透明液体，有臭氨味。沸点89.5°C。在18.7°C以下时，可与水混溶，在此温度以上仅微溶于水。具有叔胺的化学性质，呈碱性。对皮肤和粘膜刺激性强。
[0003]三乙胺在酰氯(碳酰氯、磷酰氯、磺酰氯)的酰化反应中，广泛用作缚酸剂一一氯化氢的捕集剂，反应生成固体副产物三乙胺盐酸盐，后者易溶于水，后处理采用水萃取，得到含有三乙胺盐酸盐的废水。
[0004]三乙胺价格较贵且毒性较高，从含三乙胺盐酸盐的废水中回收三乙胺套用，对于节省原料、减少有毒废物排放、保护环境具有重要意义。
[0005]从三乙胺盐酸盐中回收三乙胺，普遍地采用氢氧化钠与三乙胺盐酸盐作用将三乙胺游离出来的方法，反应式见(I)，分离水层后得到三乙胺。
[0006](C2H5)3N.HCl+NaOH = (C2H5) 3N+NaCl+H20 (I)
[0007]传统的回收装置，不控制回收反应的温度以及水层中氯化钠盐的浓度，由于三乙胺挥发或在水中溶解度较大，导致回收率较低(60%?85%)，含水较高(1%?3%)，不能套用于对水分要求较高的酰化反应。
【发明内容】
[0008]本实用新型所要解决的技术问题是:研制一种三乙胺回收装置，克服传统的回收装置的缺点与不足，提高三乙胺的回收率，减少回收三乙胺中的含水量。
[0009]为解决上述技术问题，本实用新型的技术方案是:
[0010]一种三乙胺回收装置，包括回收釜1、搅拌器2、夹套3、温度计4、分层视镜5。
[0011]所述回收釜I底部的出料口依次连接出料阀7、三通21、分层视镜5、分水阀6、废水管22，三通21的侧口通过分胺阀19连接回收胺管20。
[0012]所述回收釜I顶部中心的搅拌口设有搅拌器2，顶部的测温口插有温度计套管18，温度计套管18内插有温度计4，顶部的胺盐水口通过胺盐水阀10连接胺盐水管11，顶部的浓碱口通过浓碱阀13连接浓碱管12，顶部的放空口通过放空阀14连接放空管15。
[0013]所述回收釜I外部设有夹套3，夹套底部的进水口通过进水阀8连接进水管9，夹套上部的出水口通过出水阀17连接出水管16。
[0014]本实用新型的回收釜1，内部设有搅拌器2、温度计4(置于温度计套管18中)，外部设有夹套3，底部设有分层视镜5。搅拌器2用于使反应混合物混合均匀，充分反应，不留死角；温度计4用于监测回收过程的温度，温度计4置于温度计套管18是为了得到保护，以防介质腐蚀测定不准或受到磕碰损坏；夹套内通水，用于控制回收过程的温度在20?30°C范围内，在温度低于18.7°C，三乙胺与水部分混溶致使含水量增加，而在温度高于30°C，三乙胺挥发致使回收率下降；分层视镜5用于分离水层，并用作流量观察。
[0015]本实用新型的回收釜I底部的连接方式，是为了分出下层的水层，回收上层的油层三乙胺。分胺阀19、回收胺管20设置在分层视镜5的上方，是为了避免回收三乙胺机械夹带水分，减少回收三乙胺的含水量。分出水层至油水界面在分层视镜5中出现时，停止分水，开始分出三乙胺至无三乙胺流出。包括分层视镜5在内，在分水阀6以上至三通21的侧口以下的管道中存留的少量油层与水层，暂时存在其中，留作与下一批合并分离，不会导致二乙胺损失。
[0016]本实用新型的回收釜I的顶部，至少设有5个口，分别是搅拌口、测温口、胺盐水口、浓碱口、放空口。搅拌口设在中心，利于安装搅拌器2，并使搅拌均匀，其他口设在搅拌口的周围。测温口可通过法兰连接安装温度计套管18，温度计4插入其中，在温度计套管18的底部内可滴加甘油以利于测温。胺盐水口与浓碱口都是液体进料口，这两个进料口可以合并利用一个进料口，腾出的另一个进料口作为备用口，在必要时(三乙胺盐酸盐或液碱浓度较低)用于加入固体的碱、盐，使水相饱和或近乎饱和，这样利用盐析效应，减少三乙胺在水中溶解度，提高三乙胺的回收率。液体的三乙胺盐酸盐废水和浓碱，可通过泵送、位差、真空、人工倒入等方式加料；固体的碱、盐通过机械或人工倒入方式加料。放空口连接放空管道，用于使回收釜I保持常压状态，如果采用真空加料，放空口可以是真空与放空二合一的管口。
[0017]本实用新型的回收釜I外部的夹套3，以“下进上出”的方式走水，可确保夹套内充满水，利于传热。水可以是室温的自来水或循环水。三乙胺盐酸盐与氢氧化钠反应是放热反应，利用室温的水冷却可防止温度升高致使三乙胺挥发损失。另，如果反应体系温度低于室温，室温的水就起到加热作用，可防止三乙胺与水部分混溶，导致含水量增加。利用室温的水作冷热媒或冷媒，节约能量。
[0018]本实用新型的有益效果是:控制回收过程的温度，利用盐析效应，分层过程确保无油层损失，使三乙胺回收率提高到95%以上，含水降至0.5%?1%，回收成本低廉，回收三乙胺方便套用。
[0019]下面结合附图和实施方式对本实用新型作进一步详细的说明。
【附图说明】
[0020]图1是本实用新型的一种三乙胺回收装置的结构示意图。
[0021]图中:1、回收釜，2、搅拌器，3、夹套，4、温度计，5、分层视镜，6、分水阀，7、出料阀，8、进水阀，9、进水管，10、胺盐水阀，11、胺盐水管，12、浓碱管，13、浓碱阀，14、放空阀，15、放空管，16、出水管，17、出水阀，18、温度计套管，19、分胺阀，20、回收胺管，21、三通，22、废水管。
【具体实施方式】
[0022]图1所示的三乙胺回收装置，包括容积为5L的回收釜1，与之匹配的低速搅拌器
2、夹套3、热电阻温度计4，以及玻璃管型的分层视镜5。
[0023]所述回收釜I底部的出料口依次连接出料阀7、三通21、分层视镜5、分水阀6、废水管22，三通21的侧口通过分胺阀19连接回收胺管20。
[0024]所述回收釜I顶部中心的搅拌口设有机械密封的低速锚式搅拌器2，顶部的测温口设有法兰连接的温度计套管18，温度计套管18底部滴入甘油，插入量程-20?100 °C的热电阻温度计4，顶部的胺盐水口通过胺盐水阀10连接胺盐水管11，顶部的浓碱口通过浓碱阀13连接浓碱管12，顶部的放空口通过放空阀14连接放空管15。
[0025]所述回收釜I外部设有夹套3，夹套底部的进水口通过进水阀8连接进水管9，夹套上部的出水口通过出水阀17连接出水管16。
[0026]所述三乙胺回收装置操作的方法如下:
[0027](I)加料:打开放空阀14，使回收釜I保持常压状态；打开进水阀8、出水阀17，向夹套3中通入15?30°C的循环水；打开胺盐水阀10，通过胺盐水管11加入浓度56%的三乙胺盐酸盐废水3kg，加毕，关闭胺盐水阀10 ;启动搅拌器2 ;打开浓碱阀13，通过浓碱管12加入浓度45%的浓液碱1.1kg，在此过程中控制浓碱阀13和进水阀8的开度，使温度计4显示的温度维持在20?30°C，加碱完毕，关闭浓碱阀13。
[0028](2)分水:加碱完毕，继续搅拌lOmin，停搅拌器2，静置30min，打开出料阀7，缓慢打开分水阀6，将水层通过废水管22放出，当在分层视镜5中出现相界面时，关闭分水阀6，水层分离结束。
[0029](3)收胺:打开分胺阀19，通过回收胺管20将三乙胺放入盛装容器中，回收三乙胺含水0.9%，数量1.175kg，回收率95.2%。收胺完毕，关闭分胺阀19、出料阀7，在分水阀6至三通21侧口之间的管道中存留少量的三乙胺与废水，暂时封存其中，留作与下一批合并分层处理。
【主权项】
1.一种三乙胺回收装置，其特征是该装置包括回收釜(1)、搅拌器(2)、夹套(3)、温度计(4)、分层视镜(5);所述回收釜⑴底部的出料口依次连接出料阀(7)、三通(21)、分层视镜(5)、分水阀(6)、废水管(22)，三通(21)的侧口通过分胺阀(19)连接回收胺管(20);所述回收釜(I)顶部中心的搅拌口设有搅拌器(2)，顶部的测温口设有温度计套管(18)，温度计套管(18)内插有温度计(4)，顶部的胺盐水口通过胺盐水阀(10)连接胺盐水管(11)，顶部的浓碱口通过浓碱阀(13)连接浓碱管(12)，顶部的放空口通过放空阀(14)连接放空管(15);所述回收釜(I)外部设有夹套(3)，夹套底部的进水口通过进水阀(8)连接进水管(9)，夹套上部的出水口通过出水阀(17)连接出水管(16)。
【专利摘要】本实用新型涉及一种三乙胺回收装置，主要用于从三乙胺盐酸盐废水中回收三乙胺，属于化工废水处理技术领域。解决了传统的装置回收三乙胺收率低，回收三乙胺含水较高的技术问题。本实用新型的回收装置，利用室温的水控制回收过程的温度在20～30℃，避免三乙胺与水互溶，以及挥发损失；利用盐析效应，减少三乙胺在水中的溶解度；在分层过程中，油层从分层视镜上部分出，分层过程无油层损失。这些措施使三乙胺回收率提高到95％以上，含水降至1％以下。本实用新型的回收装置，密闭操作，过程安全，回收成本低廉，回收三乙胺方便套用，适宜工业上采用。
【IPC分类】C07C211-05, C02F1-66, C07C209-86
【公开号】CN204454715
【申请号】CN201520053744
【发明人】任夫健, 刘燕军, 王庆志, 刘英莉, 凌永社, 郭宇晴
【申请人】中国人民解放军63977部队
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2015年1月27日