一种永磁铁氧体预烧料的生产方法与流程

本发明涉及一种永磁铁氧体预烧料的生产方法，具体涉及一种稳定性好的永磁铁氧体预烧料的生产方法。

背景技术：

永磁铁氧体自20世纪50年代批量生产以来，工艺趋于成熟，性能显著提高。但是，大规模稳定生产高端、高质量铁氧体技术仍不成熟，永磁铁氧体牌号繁多，磁体形状与尺寸各有差异，用户对产品质量要求也不一样，给大规模生产带来困难。现有技术的永磁铁氧体预烧料生产工艺，仍存在一定的不足，产品性能稳定性不高，直接影响到下游供应链产品稳定性。

现有技术中，永磁铁氧体预烧料生产存在以下问题：铁红与碳酸锶混合物在搅拌塔中混料研磨时，同一批次（20.4t）产品在相同预烧温度下得到的预烧料，在相同二次配方工艺下内禀矫顽力值相差达150oe，产品稳定性不高，影响后续生产。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种永磁铁氧体预烧料的生产方法，可以提高铁氧体预烧料的稳定性，降低性能差异性。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：

一种永磁铁氧体预烧料的生产方法，将永磁铁氧体原料铁红与碳酸锶的混合物置于混料塔中，加水、氨水、葡萄糖酸钙，搅拌研磨，控制混料塔上端或下端料浆中铁红与碳酸锶的质量比为5.95～6.65︰1，且混料塔上端或下端料浆中铁红与碳酸锶的质量比波动≤0.10︰1（如：当上端料浆中铁红与碳酸锶的质量比为6.00︰1时，下端料浆中铁红与碳酸锶的质量比为5.90～6.10︰1），得成份校正的混合料（属于化浆阶段）；将成份校正的混合料按现有技术脱水、回转窑预烧、冷却窑冷却、球磨机粉碎，即成。

进一步，加水的量为铁氧体预烧料原料铁红与碳酸锶总质量的1.1～1.2倍。

进一步，加氨水的量为铁氧体预烧料原料铁红与碳酸锶总质量的0.05-0.15%（更优选0.10%）。

进一步，加葡萄糖酸钙的量为铁氧体预烧料原料铁红与碳酸锶总质量的0.05-0.15%（更优选0.10%）。

进一步，混料塔上端或下端料浆中铁红与碳酸锶的质量比为6.4～6.6︰1。

进一步，混料塔上端或下端料浆中铁红与碳酸锶的质量比波动≤0.05︰1。

进一步，所述搅拌研磨时间为4-8小时。

搅拌研磨可采用一个搅拌塔与两台砂磨机配套循环研磨，即混合料从搅拌塔底部用软管泵分别泵送至不同砂磨机，同时砂磨机搅拌研磨混料用软管泵，将混匀料浆送至搅拌塔内。

进一步，混料塔上端或下端料浆中成份的检测：取混料塔上端或下端料浆烘干，通过x射线荧光分析仪进行铁红与碳酸锶成分分析。

本发明在铁氧体预烧料原料混合物中添加适量葡萄糖酸钙，可提高原料颗粒分散性，防止原料团聚；在铁氧体预烧料原料混合物中添加适量氨水，添加氨水可以中和原料铁红中残留的部分cl离子，进一步提高产品性能。若氨水添加过少，效果不明显；若氨水添加过多，挥发产生刺鼻的气味，影响车间安全生产。研究表明，相同量的分散剂在不同ph值下料浆黏度具有差异，在ph＜9弱碱条件下，随ph值增大，料浆黏度减小；当ph＞9时，随ph值增大，料浆黏度也增大。因此添加适量葡萄糖酸钙与氨水可以防止相同原料团聚，提高原料颗粒性与分散均一性，同时可以加速原料的沉降速度，提高多种原料混合一致性，保证预烧料生产出来成分的一致性，降低烧结后产品性能差异大的问题。在预烧阶段氨水与葡萄糖酸钙会高温分解随尾气排出，对产品性能无影响。

本发明通过在铁氧体预烧料原料混合工序中添加适量氨水与葡萄糖酸钙，改善混料工序一致性问题，降低烧结后产品性能一致性差的问题，能有效保障产品的稳定性。

附图说明

图1为实施例1～7所得永磁铁氧体内禀矫顽力波动比较图；

图2为对比例1～3所得永磁铁氧体内禀矫顽力波动比较图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。其它所使用的化学试剂，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。

预烧料的制备

一种永磁铁氧体预烧料的生产方法，具体步骤包括：将永磁铁氧体原料铁红与碳酸锶的混合物置于混料塔中，加水（为铁氧体预烧料原料铁红与碳酸锶总质量的1.1倍）、氨水、葡萄糖酸钙，搅拌研磨4小时，取搅拌塔上端或下端料浆烘干，通过x射线荧光分析仪进行铁红与碳酸锶成分校正，控制铁红与碳酸锶的质量比；且混料塔上端或下端料浆中铁红与碳酸锶的质量比波动≤0.10︰1，得成份校正的混合料（属于化浆阶段）；将成分校正的混合料输送至离心脱水机搅拌塔进行脱水；接着高浓度料浆输送至回转窑进行预烧、冷却窑进行冷却，最终进入球磨机进行粉碎，即成。

实施例1中，加氨水的量为铁氧体预烧料原料铁红与碳酸锶总质量的0.05%、加葡萄糖酸钙的量为铁氧体预烧料原料铁红与碳酸锶总质量的0.05%，混料塔上端料浆中铁红与碳酸锶的质量比为6.50︰1；

实施例2中，加氨水的量为铁氧体预烧料原料铁红与碳酸锶总质量的0.10%、加葡萄糖酸钙的量为铁氧体预烧料原料铁红与碳酸锶总质量的0.05%，混料塔上端料浆中铁红与碳酸锶的质量比为6.50︰1；

实施例3中，加氨水的量为铁氧体预烧料原料铁红与碳酸锶总质量的0.15%、加葡萄糖酸钙的量为铁氧体预烧料原料铁红与碳酸锶总质量的0.05%，混料塔上端料浆中铁红与碳酸锶的质量比为6.50︰1；

实施例4中，加氨水的量为铁氧体预烧料原料铁红与碳酸锶总质量的0.10%、加葡萄糖酸钙的量为铁氧体预烧料原料铁红与碳酸锶总质量的0.10%，混料塔上端料浆中铁红与碳酸锶的质量比为6.50︰1；

实施例5中，加氨水的量为铁氧体预烧料原料铁红与碳酸锶总质量的0.10%、加葡萄糖酸钙的量为铁氧体预烧料原料铁红与碳酸锶总质量的0.15%，混料塔上端料浆中铁红与碳酸锶的质量比为6.50︰1；

实施例6中，加氨水的量为铁氧体预烧料原料铁红与碳酸锶总质量的0.10%、加葡萄糖酸钙的量为铁氧体预烧料原料铁红与碳酸锶总质量的0.10%，混料塔上端料浆中铁红与碳酸锶的质量比为6.45︰1；

实施例7中，加氨水的量为铁氧体预烧料原料铁红与碳酸锶总质量的0.10%、加葡萄糖酸钙的量为铁氧体预烧料原料铁红与碳酸锶总质量的0.10%，混料塔上端料浆中铁红与碳酸锶的质量比为6.55︰1。

预烧料的应用

在实施例1-7中，分别从同一批次不同序号段（各实施例袋号详见表1）各取500g永磁铁氧体预烧料置于球磨机中，加水1000g，球磨至平均粒度为0.8μm的料浆，将球磨好的料浆过滤沉淀至含水量为33wt%；将过滤沉淀后的料浆注入模具，在磁场强度为530ka/m，压力为15mpa的条件下，加压65s成型为直径φ30.1mm的圆饼状成型生坯；将成型生坯放入烧结电窑中，以升温速率为3℃/min，在1170℃下，烧结120min，将经过烧结的圆饼的上下两表面磨削抛光，得永磁铁氧体。

采用tyu-2000型磁性材料自动测量装置，对所制得永磁铁氧体产品的磁性能进行测试，测试结果见表1。

表1实施例1～7所得永磁铁氧体磁性能数据表

对比例1～3

对比例1～3与实施例1～7的区别仅在于：铁红与碳酸锶在50m³搅拌塔中混料研磨时，对比例中不添加氨水与葡萄糖酸钙，对比例1、2、3中混料塔上端料浆中铁红与碳酸锶的质量比分别为6.45、6.50、6.55，其余条件与实施例相同。

采用tyu-2000型磁性材料自动测量装置，对所制得的产品的磁性能进行测试，测试结果参见表2。

表2对比例1～3所得永磁铁氧体磁性能数据表

将表1、2结合图1、2进行对比可知，实施例1～7中，添加有氨水与分散剂（葡糖糖酸钙）的批次，产品性能稳定性高于对比例，实施例内禀矫顽力误差值仅在75之内，并且在加氨水为0.10%、葡萄糖酸钙0.10%，铁红与碳酸锶的质量百分比为不同比例下，产品的综合稳定性能都好。

综上所述，本发明方法能保证铁氧体预烧料生产稳定性，减小产品内禀矫顽力波动范围，保障永磁铁氧体综合磁性能。