本发明涉及四氯化钛生产技术领域,尤其涉及一种粗四氯化钛精制除钒方法。
背景技术:
粗四氯化钛精制工艺技术主要有铜丝除钒法、铝粉除钒法、硫化氢除钒法。铜丝除钒法的缺点是失效铜丝的再生洗涤操作麻烦,劳动强度大,条件差,并且产生含铜废水污染,不便于回收钒,除钒成本高,生产不连续。铝粉除钒法的缺点是使用的超细活性铝粉价格昂贵,并具有可爆性。硫化氢除钒法的缺点是硫化氢是剧毒、恶臭、易爆的气体,劳动条件恶劣。
技术实现要素:
本发明要解决的技术问题是:提供一种除钒速度快,效果好,成本较低的粗四氯化钛精制除钒方法。
为解决上述问题采用的技术方案是:a、ticl4储罐内粗ticl4液体进入精制循环塔内下部;
b、精制循环塔内粗ticl4液体通过塔内的循环泵泵入换热器,通过换热器后形成高温带压粗ticl4液体;高温带压粗ticl4液体进入混合管;
c、脂肪酸储罐内脂肪酸泵入混合管与高温带压粗ticl4液体混合并与高温带压粗ticl4液体中的杂质进行反应得到除钒泥浆;
d、反应后混合物从混合管喷入精制循环塔并发生闪蒸,部分ticl4液体汽化成ticl4蒸汽;ticl4蒸汽经过精制循环塔的塔顶筛板进入冷凝系统,经冷凝后进入精ticl4储槽;未汽化的ticl4液体回到精制循环塔下部,然后再次泵入换热器。
进一步的是:步骤b中,粗ticl4液体在换热器内加热至150~160℃,压力为0.3~0.4mpa。
本发明的有益效果是:1、采用脂肪酸作为除钒原料,成本低,安全性高。
2、能够实现连续精制除钒,钒速度快,精ticl4中钒含量极低。
3、设备简单,投资少。
附图说明
图1是粗四氯化钛精制除钒方法所应用的设备的示意图;
图中标记为:ticl4储罐1、精制循环塔2、换热器3、混合管4、脂肪酸储罐5、冷凝系统6、冷凝器61、冷却器62、精ticl4储槽7。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。
粗四氯化钛精制除钒方法包括以下步骤:a、ticl4储罐1内粗ticl4液体进入精制循环塔2内下部;b、精制循环塔2内粗ticl4液体通过塔内的循环泵泵入换热器3,通过换热器3后形成高温带压粗ticl4液体;高温带压粗ticl4液体进入混合管4;c、脂肪酸储罐5内脂肪酸泵入混合管4与高温带压粗ticl4液体混合并与高温带压粗ticl4液体中的杂质进行反应得到除钒泥浆;d、反应后混合物从混合管4喷入精制循环塔2并发生闪蒸,部分ticl4液体汽化成ticl4蒸汽;ticl4蒸汽经过精制循环塔2的塔顶筛板进入冷凝系统6,经冷凝后进入精ticl4储槽7;未汽化的ticl4液体回到精制循环塔2下部,然后再次泵入换热器3。
粗ticl4液体中常有的杂质是vocl3、fecl3、alcl3。脂肪酸能够去除其中的vocl3,化学反应方程式为:vocl3+c=vcl3+co。ticl4蒸汽与塔顶筛板进行热质交换能够去除ticl4蒸汽中的fecl3和c。
脂肪酸与在混合管4与高温带压粗ticl4液体混合,高温带压粗ticl4液体对脂肪酸的冲击和二者流动有助于二者充分混合,从而利于脂肪酸与杂质发生反应。反应后混合物从混合管4喷入精制循环塔2时,压力突然降低,使粗ticl4饱和液体变成容器压力下的饱和蒸汽和饱和液体,即发生闪蒸。脂肪酸与杂质发生反应的产物并不转化成蒸汽,ticl4蒸汽中杂质很少,再经过塔顶筛板去除杂质后,得到的ticl4蒸汽钒含量极低。因此,经冷凝后进入精ticl4储槽7的精ticl4液体纯度高。
回到精制循环塔2塔下部的反应后混合物中如有未反应的脂肪酸,则在精制循环塔2内以及在后续过程中依然与杂质进行反应。除钒后产生的除钒泥浆呈粘稠状,应在精制循环塔2塔底设置排放管路排出。
步骤b中,粗ticl4液体在换热器3内最好加热至150~160℃,压力为0.3~0.4mpa,保证粗ticl4液体与脂肪酸良好地混合反应,并保证后续喷出后具有良好的闪蒸效果。
本粗四氯化钛精制除钒方法的实现需要相应的设备。设备如图1所示,包括ticl4储罐1、精制循环塔2、换热器3、混合管4、脂肪酸储罐5、冷凝系统6和精ticl4储槽7,设备通过输送物料的管路连接并采用液体泵输送物料。精制循环塔2上部设置塔顶筛板,冷凝系统6包括冷凝器61和冷却器62。
实施例:
如图1所示,粗四氯化钛精制除钒设备包括ticl4储罐1、精制循环塔2、换热器3、混合管4、脂肪酸储罐5、冷凝系统6和精ticl4储槽7。
生产时,由氯化系统生产的粗ticl4进入ticl4储罐1缓存;然后以7t/h速度泵入精制循环塔2;通过塔内的循环泵以150t/h的流量通入换热器3;ticl4在换热器3内加热至155℃,压力0.35mpa;在混合管4内高温带压ticl4液体与来自脂肪酸储罐5的脂肪酸混合反应,反应后的混合物进入精制循环塔2;大约6.5t/h的ticl4液体得以汽化成ticl4蒸汽,这部分蒸汽经过塔顶筛板进入冷凝系统6,经冷凝后进入精ticl4储槽7;其余ticl4液体回到精制循环塔2继续循环,精制循环塔2压力控制在20kpa以内;塔底的除钒泥浆以0.5t/h流量经过泥浆返回系统直接返回氯化系统。