一种除去粗四氯化钛中硅的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于钛化工领域，具体涉及一种除去粗四氯化钛中硅的方法。
【背景技术】
[0002]精四氯化钛是生产海绵钛和氯化法钛白的原材料。
[0003]目前生产粗四氯化钛的方法有三种，分别为竖炉氯化、沸腾氯化和熔盐氯化，但无论采用哪种氯化方法，粗四氯化钛中均含有一定量的杂质，主要杂质为FeCl3、AlCl3、V0Cl3、SiCl4、T1Cl2和固相物等，这些杂质对四氯化钛及其后续产品的危害极大，所以在进入下游生广过程前需除去。
[0004]对于海绵钛生产过程，硅会以4倍浓度在海绵钛中富集，影响海绵钛布氏硬度和后续钛材的机械性能和力学性能。SiCl4可与TiCl 4无限互溶，沸点为57.6°C，属于杂质中的低沸点物质，生产中采用精馏法除去。目前国内采用的粗四氯化钛除硅技术为精馏法除硅，采用的塔板结构多为浮阀塔和筛板塔，产品中的总硅含量(Σ Si含量)多介于15?30ppm，从而制约了我国海绵钛质量的提高和高端应用。
[0005]本发明立足于解决采用传统控制方法生产的精四氯化钛中硅含量偏高的问题，提出了一种降低硅含量的精馏塔控制方法。
【发明内容】
[0006]本发明提供了一种除去粗四氯化钛中硅的方法。该方法在现有精馏工艺的基础上，优化了精馏塔控制方法和工艺参数，提高了精馏塔的分馏效率，降低了精四氯化钛中硅含量，提尚了广品质量。
[0007]本发明所要解决的技术问题是提供一种除去粗四氯化钛中硅的方法。该生产方法包括以下步骤:粗四氯化钛进行精馏得到精四氯化钛；控制精馏塔各参数为:进料速度6?10t/h，进料温度65?85°C，回流比50?80，塔顶温度125?132°C，回流液温度75?85°C，塔顶压力_2?5kPa。
[0008]优选的，上述除去粗四氯化钛中硅的方法中，所述的进料速度为控制每小时进料量误差不超过±3%。
[0009]优选的，上述除去粗四氯化钛中硅的方法中，所述的粗四氯化钛中总硅含量 500ppm。
[0010]优选的，上述除去粗四氯化钛中硅的方法中，采出速度为进料速度的1?4%。
[0011]优选的，上述除去粗四氯化钛中硅的方法中，所述的塔顶压力-2?OkPa。
[0012]为了解决现有精馏所得精四氯化钛中硅含量较高的问题，发明人在现有精馏分离除去粗四氯化钛中硅的基础上经过大量实验合理地控制了原料中硅的含量、进料速度、回流比、回流温度、塔顶压力等一系列参数，这些参数相辅相成，从而实现了粗四氯化钛中31(:14与TiCl 4良好的分离，最后得到了总硅含量在1?3ppm的精四氯化钛。本方法获得的精四氯化钛质量好，能够更好地用于下一道工序，保证了最终产品的质量。
【具体实施方式】
[0013]粗四氯化钛是富钛原料氯化后的产物，主要含有SiCl4、V0Cl3、AlCl3、FeCl3、Ti0Cl2等杂质。其中，SiCl4可与TiCl 4无限互溶，沸点为57.6°C，属于杂质中的低沸点物质，传统采用精馏法除去硅，但是所得的精四氯化钛中总硅含量(Σ Si含量)多介于15?30ppm，从而制约了我国海绵钛质量的提高和应用。
[0014]为了能够解决上述问题，发明人开展了各控制点的条件试验，研究了各因素对产品中硅含量的影响，进行了大量的实验、总结、分析，最后得出，在传统精馏工艺的基础上，控制精馏塔各参数为进料速度6?10t/h，进料温度65?85°C，回流比50?80，塔顶温度125?132°C，回流液温度75?85°C，塔顶压力_2?5kPa进行精馏后，能够得到低含硅量1?3ppm的精四氯化钛。该精四氯化钛质量良好，能够很好地满足海绵钛和氯化钛白的生产需要。优选的，粗四氯化钛中总硅含量< 500ppm。进料速度为控制每小时进料量误差不超过±3%。采出速度为进料速度的1?4%。塔顶压力-2?OkPa。
[0015]本发明实施例中所采用的精馏塔的塔板数44块，直径1200mm，塔板间距300mm，但本发明不局限于此精馏塔。
[0016]实施例1
[0017]粗四氯化钛中总硅含量(XSi含量)为180ppm，进料速度为7.8t/h，进料温度为84.5°C，回流比为65，塔顶温度为129±0.6°C，回流液温度为83± 1.0°C，塔顶压力为
1.2kPa，塔顶低沸点物的采出速度为原料进料速度的2.8%。
[0018]本实施例所得到的精四氯化钛中总硅含量GSi含量)为2ppm，其它指标亦符合独联体国家0级精四氯化钛标准。
[0019]实施例2
[0020]粗四氯化钛中总硅含量(XSi含量)为65ppm，进料速度为7.0t/h，进料温度为80°C，回流比为58，塔顶温度为130±0.5°C，回流液温度为80±0.6°C，塔顶压力为1.6kPa，塔顶低沸点物采出速度为原料进料速度的3.2%。
[0021]本实施例所得到的精四氯化钛中总硅含量(XSi含量)为1.5ppm，其它指标亦符合独联体国家0级精四氯化钛标准。
[0022]对比例1
[0023]以本发明同样的精四氯化钛的原料，采用传统的精馏方法进行精馏，所得精四氯化钛中总硅含量(SSi含量)为12-15ppm。
[0024]综上可以看出，本发明方法通过合理地控制精馏塔的各参数，能够生产得到含硅量为1?3ppm精四氯化钛，具有比现有传统精馏方法更高的技术效果。
【主权项】
1.一种除去粗四氯化钛中硅的方法，其特征在于:包括以下步骤:粗四氯化钛进行精馏得到精四氯化钛；控制精馏塔各参数为:进料速度6?10t/h，进料温度65?85°C，回流比50?80，塔顶温度125?132°C，回流液温度75?85°C，塔顶压力_2?5kPa。2.根据权利要求1所述的除去粗四氯化钛中硅的方法，其特征在于:所述的进料速度为控制每小时进料量误差不超过±3%。3.根据权利要求1所述的除去粗四氯化钛中硅的方法，其特征在于:所述的粗四氯化钛中总娃含量< 500ppm。4.根据权利要求1所述的除去粗四氯化钛中硅的方法，其特征在于:采出速度为进料速度的I?4%。5.根据权利要求1所述的除去粗四氯化钛中硅的方法，其特征在于:所述的塔顶压力为-2 ?OkPa0
【专利摘要】本发明属于钛化工领域，具体涉及一种除去粗四氯化钛中硅的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种除去粗四氯化钛中硅的方法，包括以下步骤：粗四氯化钛进行精馏得到精四氯化钛；控制精馏塔各参数为：进料速度6～10t/h，进料温度65～85℃，回流比50～80，塔顶温度125～132℃，回流液温度75～85℃，塔顶压力-2～5kPa。该方法能够除去粗四氯化钛中的硅，从而得到硅含量1～3ppm的精四氯化钛。
【IPC分类】C01G23/02
【公开号】CN105271385
【申请号】CN201510750953
【发明人】苗庆东, 李开华, 陈爱祥, 李亮, 张瑶, 朱福兴, 盛卓, 马尚润
【申请人】攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年11月6日