的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及TiCl4生产技术领域，尤其涉及一种熔盐氯化生产TiCl 4的方法。
【背景技术】
[0002]熔盐氯化法生产TiCl4工艺是钛渣和石油焦在熔盐中通氯进行氯化生产四氯化钛的过程。钛渣在氯化炉内反应生成的四氯化钛等蒸汽混合物出氯化炉进入收尘室内，在收尘室内进行自然冷凝沉降除去混合蒸汽中的固体粉尘及高沸点氯化物，其中就有部分FeCl3o从收尘室中出来的蒸汽混合物进入一级淋洗系统，通过淋洗处理蒸汽混合物中的高沸点氯化物及部分固体杂质，剩余得气体出第一淋洗系统进入第二淋洗系统进行淋洗即得粗 TiCl4。
[0003]熔盐氯化法生产11(:14的过程中，收尘室的温度控制较为关键；温度过低，收尘室内会出现稀盐，影响对收尘室的清理；温度过高，高沸点的氯化物难以收集，进入后续系统，影响后续系统运行。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是:提供一种便于收尘室温度控制，并便于处理淋洗系统内杂质的熔盐氯化生产打(:14的方法。
[0005]为解决上述问题采用的技术方案是:熔盐氯化生产TiCl4的方法包括如下步骤:
[0006]A、钛渣加入氯化炉内，通入氯气进行反应，生成的TiCl4混合物I，TiCl 4混合物I中包含 FeCl#P A1C1 3；
[0007]B、TiCl4混合物通过炉顶出口进入收尘室内，收尘室内TiCl 4混合物自然冷却降温，控制收尘室出口温度在450?500°C之间，11(:14混合物中的部分杂质收集在与收尘室底部连接的收尘渣罐内，剩余的TiCl4混合物I为TiCl 4混合物II，TiCl 4混合物II中仍包含FeCl3含和 A1C13；
[0008]C、TiCl4混合物II进入一级淋洗系统；一级淋洗系统的一级淋洗槽内的粗TiCl 4经循环栗I抽取并通过冷凝套管I冷却后喷淋TiCl4混合物II，FeCl 3和A1C1 3降温后进入一级淋洗槽，剩余的TiCl4混合物II为粗TiCl 4蒸汽；粗TiCl 4蒸汽进入二级淋洗系统，二级淋洗系统内粗TiCl4蒸汽继续淋洗得到粗TiCl 4，粗TiCl4存于二级淋洗槽内；
[0009]D、用沙浆栗抽出一级淋洗槽内的固含物，固含物中包含FeCl#P A1C1 3，固含物经过返矿浆管路和冷凝套管II进入氯化炉熔盐内，FeClJP A1C13与钛渣进行反应。
[0010]本发明的有益效果是:1、收尘室出口温度在450?500°C之间，减少收尘室的降温量，便于很好的控制收尘室的温度，并减少收尘室内废物的量。
[0011]2、由于收尘室出口温度较高，减少了收尘室对FeCl#PAlCl3的收集，而增加了一级喷淋系统内的FeClJP A1C13。用沙浆栗抽出一级淋洗槽内的固含物，并使其返回氯化炉，减少了杂物对一级喷淋系统及后续系统的影响。
[0012]3、固含物返回氯化炉能够降低氯化炉温度，FeClJP A1C13在熔盐中与能够与钛渣中的Ti02能有效的反应，加快钛渣的反应速度。
【附图说明】
:
[0013]图1是熔盐氯化生产TiCl4的设备示意图；
[0014]图中标记为:熔盐氯化炉1、氯化炉出口 2、收尘室3、收尘渣罐4、一级淋洗塔5、一级淋洗槽6、循环栗I 7、冷凝套管I 8、喷淋管道9、沙浆栗10、冷凝套管II 11、返矿浆管路12、二级淋洗塔13、二级淋洗槽14、循环栗II 15、冷凝套管III 16、尾气淋洗系统17、废气塔18。
【具体实施方式】
[0015]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明进一步说明。
[0016]熔盐氯化生产TiCl4的方法包括如下步骤:
[0017]A、钛渣加入氯化炉1内，通入氯气进行反应，生成的TiCl4混合物I，TiCl 4混合物
I中包含 FeCl#P A1C1 3；
[0018]B、TiCl4混合物通过炉顶出口 2进入收尘室3内，收尘室3内TiCl 4混合物自然冷却降温，控制收尘室3出口温度在450?500°C之间，11(:14混合物中的部分杂质收集在与收尘室3底部连接的收尘渣罐4内，剩余的TiCl4混合物I为TiCl 4混合物II，TiCl 4混合物II中仍包含FeCl3含和A1C13;
[0019]C、TiCl4混合物II进入一级淋洗系统；一级淋洗系统的一级淋洗槽6内的粗TiCl 4经循环栗I 7抽取并通过冷凝套管I 8冷却后喷淋11(:14混合物11，？冗13和41(:13降温后进入一级淋洗槽6，剩余的TiCl4混合物II为粗TiCl 4蒸汽；粗TiCl 4蒸汽进入二级淋洗系统，二级淋洗系统内粗TiCl4蒸汽继续淋洗得到粗TiCl 4，粗11(:14存于二级淋洗槽14内；
[0020]D、用沙浆栗10抽出一级淋洗槽6内的固含物，固含物中包含FeCljP A1C13，固含物经过返矿浆管路12和冷凝套管II 11进入氯化炉熔盐1内，FeClJP A1C13与钛渣进行反应。
[0021]本发明所应用的设备如图1所示，相对于现有设备增加了沙浆栗10、冷凝套管
II11和返矿浆管路12，其余部分与现有设备相同。一级淋洗系统包括一级淋洗塔5、一级淋洗槽6、循环栗I 7、冷凝套管I 8和喷淋管道9。二级淋洗系统包括二级淋洗塔13、二级淋洗槽14、循环栗II 15和冷凝套管III16。二级淋洗系统后还设置有尾气淋洗系统17和废气塔18。
[0022]本发明收尘室出口温度在450?500°C之间，减少收尘室的降温量，便于很好的控制收尘室的温度，并减少收尘室内废废物的量。由于收尘室出口温度较高，减少了收尘室对FeClJP A1C13的收集，而增加了一级喷淋系统内的FeCl 3和A1C13。用沙浆栗抽出一级淋洗槽内的固含物，并使其返回氯化炉，减少了杂物对一级喷淋系统及后续系统的影响。固含物返回氯化炉能够降低氯化炉温度，FeCl#PAlCl3在熔盐中与能够与钛渣中的1102能有效的反应，加快钛渣的反应速度。
【主权项】
1.熔盐氯化生产TiCl 4的方法，其特征在于:包括如下步骤: A、钛渣加入氯化炉(1)内，通入氯气进行反应，生成的TiCl4混合物I，TiCl4混合物I中包含 FeCl#P A1C1 3； B、TiCl4混合物通过炉顶出口(2)进入收尘室(3)内，收尘室(3)内TiCl4混合物自然冷却降温，控制收尘室(3)出口温度在450?500°C之间，TiCl4混合物中的部分杂质收集在与收尘室(3)底部连接的收尘渣罐(4)内，剩余的TiCl4混合物I为TiCl 4混合物II，TiCl 4混合物II中仍包含FeCl3含和A1C1 3; C、TiCl4混合物II进入一级淋洗系统；一级淋洗系统的一级淋洗槽(6)内的粗TiCl4经循环栗I (7)抽取并通过冷凝套管I (8)冷却后喷淋TiCl4混合物II，FeCl 3和A1C1 3降温后进入一级淋洗槽(6)，剩余的TiCl4混合物II为粗TiCl4蒸汽；粗TiCl 4蒸汽进入二级淋洗系统，二级淋洗系统内粗TiCl4蒸汽继续淋洗得到粗TiCl 4，粗11(:14存于二级淋洗槽(14)内； D、用沙浆栗(10)抽出一级淋洗槽(6)内的固含物，固含物中包含FeCl#PAlCl3，固含物经过返矿浆管路(12)和冷凝套管II (11)进入氯化炉熔盐(1)内，FeCl#PAlCl3与钛渣进行反应。
【专利摘要】本发明公开了一种熔盐氯化生产TiCl4的方法，涉及TiCl4生产技术领域，提供一种便于收尘室温度控制，并便于处理淋洗系统内杂质的熔盐氯化生产TiCl4的方法。本方法包括如下步骤：A、钛渣加入氯化炉内，通入氯气进行反应；B、反应产物进入收尘室内，控制收尘室出口温度在450～500℃之间，收尘室收集部分杂质；C、反应产物进入一级淋洗系统；一级淋洗系统继续收集杂质，杂质包括FeCl3和AlCl3。反应产物再进入二级淋洗系统得到粗TiCl4；D、使一级淋洗系统的FeCl3和AlCl3返回氯化炉。本发明便于控制收尘室的温度，并减少收尘室内废物的量。FeCl3和AlCl3返回氯化炉，减少了一级喷淋系统的废物，并能够降低氯化炉温度，还能够与钛渣中的TiO2能有效的反应，加快钛渣的反应速度。
【IPC分类】C01G23/02
【公开号】CN105271384
【申请号】CN201510750484
【发明人】张苏新, 陆平, 杨仰军
【申请人】攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年11月6日