一种高比表面氧化铝泡沫陶瓷的制备方法与流程

文档序号:16752537发布日期:2019-01-29 17:00阅读:200来源:国知局

本发明属于陶瓷加工技术领域,具体说是一种高比表面氧化铝泡沫陶瓷的制备方法。



背景技术:

泡沫陶瓷是一种继普通多孔陶瓷和蜂窝多孔陶瓷之后发展起来的第三代多孔陶瓷制品,它是一种具有三维网状结构的高气孔率多孔陶瓷,除了具有多孔陶瓷所具有的低密度、抗腐蚀、良好的隔热性能、耐高温和使用寿命长等优点以外,它还具有高渗透率、高比表面积和复杂的孔道结构,泡沫陶瓷的这些特性使得它在冶金、化工、机械、环保等行业可以作为高温气体净化器、柴油机排放的固体过滤器、熔融金属过滤器,以及作为物理分隔板,隔音隔热材料,处理化工厂废物和汽车尾气的催化剂载体等。

根据材质的不同,泡沫陶瓷材料可以分为多孔陶瓷材料、多孔金属材料和泡沫塑料。其中,多孔陶瓷材料具有刚度高、化学性质稳定、耐热性能佳等特点,如:氧化铝多孔陶瓷、碳化硅多孔陶瓷、氧化锆多孔陶瓷、羟基磷灰石多孔陶瓷等;多孔金属材料具有孔隙率高、隔音性好、导热率高等特点,同时也是一种集功能和结构于一体的新型材料,如铝合金和镁合金多孔材料;泡沫塑料具有导热率低、隔热性好、密度小等特点,如高比表面有机材料。

氧化铝陶瓷具有低密度、高硬度、高强度、高温稳定性和抗腐蚀性等特点,是当今材料领域研究和应用较多的性能优异的结构陶瓷材料。氧化铝多孔陶瓷具有抗震性能好、强度高、热膨胀系数低、压降小、寿命长,催化转化效率高等优点。

泡沫陶瓷的制备方法有多种,如:发泡法、有机泡沫体浸渍法、溶胶凝胶法等。有机体泡沫体浸渍法适用于制备开气孔、高气孔率的多孔陶瓷,且有机泡沫体浸渍法具有设备少、制造成本低、工艺过程简单等优点,目前被广泛应用。



技术实现要素:

本发明提供一种高比表面氧化铝泡沫陶瓷的制备方法,该陶瓷比表面积大,孔隙均匀,化学稳定性高,机械强度高,耐高温和耐酸碱腐蚀能力强。

本发明的方案是通过这样实现的:一种高比表面多孔氧化铝泡沫陶瓷的制备方法,包括以下步骤:

(1)按照质量份数比分别称取下述各种原料:三氧化二铝40~50份、二氧化硅30~35份、氧化镁13~15份、天然粘土10~15份、淀粉10~12份、分散剂10~12份、聚苯乙烯20~30份、3-甲基苯乙炔18~22份、三乙醇胺40~50份、碳酸钾15~20份、聚丙烯28~30份、氧化锌8~13份、皂荚6~8份、环状糊精50~60份、微晶纤维素5~6份、甜菜碱5~6份、聚乙烯醇10~12份、发泡剂8~12份、去离子水适量;

(2)将三氧化二铝40~50份、二氧化硅30~35份、氧化镁13~15份、天然粘土10~15份、淀粉10~12份、分散剂10~12份混合均匀后加入去离子水再次搅拌混合均匀得到混合物料,将混合物料置于球磨机中进行研磨,配制成固含量质量分数为50~60%的陶瓷浆料;

(3)泡沫载体的制备:取聚苯乙烯20~30份加入到反应釜中然后加入四氢呋喃进行溶解,在氮气保护下往反应釜中加入3-甲基苯乙炔18~22份、三乙醇胺40~50份、碳酸钾15~20份,在温度60~80℃下加热回流20~22h,然后过滤,用甲醇、蒸馏水重复洗涤4~5次,然后在100~105℃下干燥10h得到共轭微孔聚合物;将共轭微孔聚合物、聚丙烯28~30份、氧化锌8~13份、皂荚6~8份、环状糊精8~10份、微晶纤维素5~6份、甜菜碱5~6份、聚乙烯醇10~12份、发泡剂8~12份、去离子水35~40份混合均匀后送入双螺杆挤出发泡机直接挤出发泡得到泡沫载体,设置双螺杆发泡机加料段温度为150~160℃、压缩段和均化段温度为160~180℃、机头和口模温度为140~150℃;

(4)泡沫载体的预处理:称取环糊精50~60份置于去离子水中得到悬浮液,然后将氢氧化钠固体6~8份加入到悬浮液中搅拌直到溶液变澄清,然后加入一氯乙酸50~60份,在50℃下进行反应,反应结束后用hcl调节ph至2,将反应液滴入装有大量甲醇的反应釜中,产生大量白色絮状沉淀物,静置10~12min后用醋酸纤维素滤膜进行过滤,再将其放入50℃的真空干燥箱中进行干燥得到羧基化环糊精;然后将制备好的羧基化环状糊精溶解于去离子水中,加入过氧化苯甲酸叔丁酯10~12份、泡沫载体,于40~50℃下搅拌反应20~24h,反应结束后用乙醇洗涤处理过后的泡沫载体2~3次,然后再用去离子水洗涤2~3次,最后烘干即得到预处理的泡沫载体;

(5)向预处理的泡沫载体中加入陶瓷料浆,再将含有陶瓷浆料的泡沫载体输入滚压机内进行挤压,挤出过剩料浆,制成泡沫陶瓷坯体,将胚体放入干燥箱中在100~105℃下进行干燥,干燥完毕后将冷却至室温,然后将冷却后的泡沫陶瓷坯体从室温以50℃/h的速率升温至600℃使有机泡沫体完全挥发,然后再以100℃/h的升温速率将温度升至800℃下保温60~90min得到素坯,然后再将素坯转移到真空烧结炉内升温至1500~1600℃保温4~5h,自然冷却至室温即得高比表面多孔氧化铝泡沫陶瓷。

作为本发明的进一步改进,所述的天然粘土为钦州泥兴陶土中的白泥和紫泥按照重量比例为4~5:6~5的比列混合得到。

作为本发明的进一步改进,所述的淀粉为糯米淀粉和鱼骨粉按照重量比例为8:2的比例混合得到。

作为本发明的进一步改进,所述的球磨机中的球磨介质为高铝球石,球磨的温度为50~60℃。

作为本发明的进一步改进,所述的分散剂为羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、六偏磷酸钠、乙烯基双硬脂酰胺中的一种或两种以上的组合。

作为本发明的进一步改进,所述的发泡剂为偶氮二甲酰胺、十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或两种以上的组合。

本发明实现的技术原理是:

在制备陶瓷浆料时以三氧化二铝为骨料,以二氧化硅、氧化镁、天然粘土、淀粉为添加剂制备浆料,二氧化硅、天然粘土等添加剂的加入能够降低氧化铝泡沫陶瓷的烧结温度,减少能耗,同时提高氧化铝泡沫陶瓷的强度。添加钦州泥兴陶土中的白泥和紫泥,白泥和紫泥天然洁净,泥质细腻,坚硬结实,塑性好,易于成型,易于加工,将其加入陶瓷浆料中能够很好地与陶瓷浆料中的其他成分混合,能够避免泡沫陶瓷在烧结过程出现掉渣、塌陷的现象。淀粉由糯米粉和鱼骨粉混合得到,糯米淀粉和鱼骨粉的加入能够提高陶瓷浆料之间的粘结性能,同时可以有效提高泡沫陶瓷的孔隙率。将陶瓷浆料进行混合后采用高铝球石为球磨介质进行研磨,高铝球石机械强度高,具有良好的耐磨性和耐腐蚀性,能够有效对陶瓷浆料进行研磨,同时高铝球石三氧化铝含量高,能够有效降低浆料内由于球磨介质的损耗而引入杂质,在50~60℃条件下进行研磨能够增加陶瓷浆料之间的相溶性,有效促进陶瓷浆料之间的粘结性,从而得到得到高强度的陶瓷浆料。

将泡沫载体制备成共轭微孔聚合物,共轭微孔聚合物具有共轭的三维网状高分子,其在分子水平上共轭单元的刚性和共轭结构的拓展性使得网络聚合物的骨架能够有效地支撑多孔通道,形成固有的多孔特性,使其制备得到的氧化铝泡沫陶瓷尺寸稳定性好,比表面积高。对制备得到的泡沫载体进行环糊精接枝预处理,经过环糊精接枝预处理后的泡沫载体能够改善陶瓷浆料与泡沫载体之间的相容性,改善泡沫载体的挂浆性能,从而增加浆料在泡沫载体表面的涂覆厚度,从而有利于形成均匀的泡沫陶瓷,提高泡沫陶瓷的强度和力学性能。在泡沫载体的制备过程中微晶纤维素、甜菜碱、聚乙烯醇的加入能够使得形成的泡沫载体的稳定性。采用浸渍工艺对陶瓷浆料进行处理制备工艺简单,制备得到的氧化铝泡沫陶瓷气孔率高且强度高。

本发明具备以下良好效果:

1.本发明制备得到的氧化铝泡沫陶瓷比表面积高,孔径分布均匀,尺寸稳定性好,耐化学腐蚀,机械强度高,能够较好地适应和满足催化剂载体的要求,作为金属过滤器过滤效果好,应用价值高。

2.本发明制备得到的氧化铝泡沫陶瓷气孔率为95.6~98.6%,比表面积为2509.61~2612.08m2.g-1,体积密度为0.83~0.96g.cm-3,耐压强度为4.62~4.83mpa,抗折强度为3.49~3.64mpa。

具体实施方式

以下结合实施例描述本发明一种高比表面多孔氧化铝泡沫陶瓷的制备方法,这些描述并不是对本发明内容作进一步的限定。

实施例1

天然粘土组成:按照重量比例为4.8:5.2称取白泥和紫泥混合得到;淀粉组成:按照重量比例为8:2称取糯米粉和鱼骨粉混合得到。

按照质量份数比分别称取下述各种原料:三氧化二铝50份、二氧化硅33份、氧化镁14份、天然粘土15份、淀粉11.5份、分散剂10份、聚苯乙烯27份、3-甲基苯乙炔20份、三乙醇胺50份、碳酸钾16份、聚丙烯28.5份、氧化锌11份、皂荚7.5份、环状糊精9份、微晶纤维素5.2份、甜菜碱5.8份、聚乙烯醇11.5份、发泡剂12份、去离子水适量;

将三氧化二铝50份、二氧化硅33份、氧化镁14份、天然粘土15份、淀粉11.5份、分散剂为羧甲基纤维素和六偏磷酸钠共10份混合均匀后加入去离子水再次搅拌混合均匀得到混合物料,将混合物料置于球磨机进行研磨,以高铝球石为研磨介质,设置设置球磨温度为55℃,球磨转速为480r/min,研磨时间为5h,配制成固含量质量分数为52%的陶瓷浆料;

泡沫载体的制备:取聚苯乙烯27份加入到反应釜中然后加入四氢呋喃进行溶解,在氮气保护下往反应釜中加入3-甲基苯乙炔20份、三乙醇胺50份、碳酸钾16份,在温度75℃下加热回流20.5h,然后过滤,用甲醇、蒸馏水重复洗涤5次,然后在100℃下干燥10h得到共轭微孔聚合物;将共轭微孔聚合物、聚丙烯28.5份、氧化锌11份、皂荚7.5份、环状糊精9份、微晶纤维素5.2份、甜菜碱5.8份、聚乙烯醇11.5份、发泡剂为十二烷基硫酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚共12份、去离子水35份混合均匀后送入双螺杆挤出发泡机直接挤出发泡得到泡沫载体,设置双螺杆发泡机加料段温度为158℃、压缩段和均化段温度为165℃、机头和口模温度为150℃;

泡沫载体的预处理:称取环糊精60份置于去离子水中得到悬浮液,然后将氢氧化钠固体7.5份加入到悬浮液中搅拌直到溶液变澄清,然后加入一氯乙酸58份,在50℃下进行反应,反应结束后用hcl调节ph至2,将反应液滴入装有大量甲醇的反应釜中,产生大量白色絮状沉淀物,静置11min后用醋酸纤维素滤膜进行过滤,再将其放入50℃的真空干燥箱中进行干燥得到羧基化环糊精;然后将制备好的羧基化环状糊精溶解于去离子水中,加入过氧化苯甲酸叔丁酯10.5份、泡沫载体,于45℃下搅拌反应21h,反应结束后用乙醇洗涤处理过后的泡沫载体3次,然后再用去离子水洗涤2次,最后烘干即得到预处理的泡沫载体;

向预处理的泡沫载体中加入陶瓷料浆,再将含有陶瓷浆料的泡沫载体输入滚压机内进行挤压,挤出过剩料浆,制成泡沫陶瓷坯体,将胚体放入干燥箱中在101℃下进行干燥,干燥完毕后将冷却至室温,然后将冷却后的泡沫陶瓷坯体从室温以50℃/h的速率升温至600℃使有机泡沫体完全挥发,然后再以100℃/h的升温速率将温度升至800℃下保温75min得到素坯,然后再将素坯转移到真空烧结炉内升温至1530保温4.5h,自然冷却至室温即得高比表面多孔氧化铝泡沫陶瓷。

实施例2

天然粘土组成:按照重量比例为5:5称取白泥和紫泥混合得到;淀粉组成:按照重量比例为8:2称取糯米粉和鱼骨粉混合得到。

按照质量份数比分别称取下述各种原料:三氧化二铝43份、二氧化硅32份、氧化镁13.5份、天然粘土11份、淀粉12份、分散剂11.5份、聚苯乙烯22份、3-甲基苯乙炔21份、三乙醇胺45份、碳酸钾15份、聚丙烯30份、氧化锌13份、皂荚7份、环状糊精9.5份、微晶纤维素6份、甜菜碱5.2份、聚乙烯醇12份、发泡剂9份、去离子水适量;

将三氧化二铝43份、二氧化硅32份、氧化镁13.5份、天然粘土11份、淀粉12份、分散剂为羟乙基纤维素和六偏磷酸钠共11.5份混合均匀后加入去离子水再次搅拌混合均匀得到混合物料,将混合物料置于球磨机进行研磨,以高铝球石为研磨介质,设置设置球磨温度为52℃,球磨转速为460r/min,研磨时间为4.2h,配制成固含量质量分数为55%的陶瓷浆料;

泡沫载体的制备:取聚苯乙烯22份加入到反应釜中然后加入四氢呋喃进行溶解,在氮气保护下往反应釜中加入3-甲基苯乙炔21份、三乙醇胺45份、碳酸钾15份,在温度60℃下加热回流21h,然后过滤,用甲醇、蒸馏水重复洗涤4次,然后在101℃下干燥10h得到共轭微孔聚合物;将共轭微孔聚合物、聚丙烯30份、氧化锌13份、皂荚7份、环状糊精9.5份、微晶纤维素6份、甜菜碱5.2份、聚乙烯醇12份、发泡剂为偶氮二甲酰胺和十二烷基硫酸钠共9份、去离子水40份混合均匀后送入双螺杆挤出发泡机直接挤出发泡得到泡沫载体,设置双螺杆发泡机加料段温度为156℃、压缩段和均化段温度为175℃、机头和口模温度为143℃;

泡沫载体的预处理:称取环糊精55份置于去离子水中得到悬浮液,然后将氢氧化钠固体7份加入到悬浮液中搅拌直到溶液变澄清,然后加入一氯乙酸52份,在50℃下进行反应,反应结束后用hcl调节ph至2,将反应液滴入装有大量甲醇的反应釜中,产生大量白色絮状沉淀物,静置12min后用醋酸纤维素滤膜进行过滤,再将其放入50℃的真空干燥箱中进行干燥得到羧基化环糊精;然后将制备好的羧基化环状糊精溶解于去离子水中,加入过氧化苯甲酸叔丁酯11份、泡沫载体,于40℃下搅拌反应20h,反应结束后用乙醇洗涤处理过后的泡沫载体2次,然后再用去离子水洗涤3次,最后烘干即得到预处理的泡沫载体;

向预处理的泡沫载体中加入陶瓷料浆,再将含有陶瓷浆料的泡沫载体输入滚压机内进行挤压,挤出过剩料浆,制成泡沫陶瓷坯体,将胚体放入干燥箱中在105℃下进行干燥,干燥完毕后将冷却至室温,然后将冷却后的泡沫陶瓷坯体从室温以50℃/h的速率升温至600℃使有机泡沫体完全挥发,然后再以100℃/h的升温速率将温度升至800℃下保温70min得到素坯,然后再将素坯转移到真空烧结炉内升温至1500℃保温5h,自然冷却至室温即得高比表面多孔氧化铝泡沫陶瓷。

实施例3

天然粘土组成:按照重量比例为4.2:5.8称取白泥和紫泥混合得到;淀粉组成:按照重量比例为8:2称取糯米粉和鱼骨粉混合得到。

按照质量份数比分别称取下述各种原料:三氧化二铝40份、二氧化硅34份、氧化镁14.5份、天然粘土10份、淀粉10.5份、分散剂12份、聚苯乙烯25份、3-甲基苯乙炔22份、三乙醇胺40份、碳酸钾20份、聚丙烯29.5份、氧化锌9份、皂荚8份、环状糊精10份、微晶纤维素5.5份、甜菜碱6份、聚乙烯醇10.5份、发泡剂8份、去离子水适量;

将三氧化二铝40份、二氧化硅34份、氧化镁14.5份、天然粘土10份、淀粉10.5份、分散剂为六偏磷酸钠和乙烯基双硬脂酰胺共12份混合均匀后加入去离子水再次搅拌混合均匀得到混合物料,将混合物料置于球磨机进行研磨,以高铝球石为研磨介质,设置设置球磨温度为50℃,球磨转速为400r/min,研磨时间为4h,配制成固含量质量分数为58%的陶瓷浆料;

泡沫载体的制备:取聚苯乙烯25份加入到反应釜中然后加入四氢呋喃进行溶解,在氮气保护下往反应釜中加入3-甲基苯乙炔22份、三乙醇胺40份、碳酸钾20份,在温度65℃下加热回流20h,然后过滤,用甲醇、蒸馏水重复洗涤5次,然后在102℃下干燥10h得到共轭微孔聚合物;将共轭微孔聚合物、聚丙烯29.5份、氧化锌9份、皂荚8份、环状糊精10份、微晶纤维素5.5份、甜菜碱6份、聚乙烯醇10.5份、脂肪醇聚氧乙烯醚发泡剂8份、去离子水36份混合均匀后送入双螺杆挤出发泡机直接挤出发泡得到泡沫载体,设置双螺杆发泡机加料段温度为150℃、压缩段和均化段温度为180℃、机头和口模温度为140℃;

泡沫载体的预处理:称取环糊精50份置于去离子水中得到悬浮液,然后将氢氧化钠固体6.5份加入到悬浮液中搅拌直到溶液变澄清,然后加入一氯乙60份,在50℃下进行反应,反应结束后用hcl调节ph至2,将反应液滴入装有大量甲醇的反应釜中,产生大量白色絮状沉淀物,静置10.5min后用醋酸纤维素滤膜进行过滤,再将其放入50℃的真空干燥箱中进行干燥得到羧基化环糊精;然后将制备好的羧基化环状糊精溶解于去离子水中,加入过氧化苯甲酸叔丁酯11.5份、泡沫载体,于48℃下搅拌反应22h,反应结束后用乙醇洗涤处理过后的泡沫载体3次,然后再用去离子水洗涤2次,最后烘干即得到预处理的泡沫载体;

向预处理的泡沫载体中加入陶瓷料浆,再将含有陶瓷浆料的泡沫载体输入滚压机内进行挤压,挤出过剩料浆,制成泡沫陶瓷坯体,将胚体放入干燥箱中在103℃下进行干燥,干燥完毕后将冷却至室温,然后将冷却后的泡沫陶瓷坯体从室温以50℃/h的速率升温至600℃使有机泡沫体完全挥发,然后再以100℃/h的升温速率将温度升至800℃下保温90min得到素坯,然后再将素坯转移到真空烧结炉内升温至1600℃保温4h,自然冷却至室温即得高比表面多孔氧化铝泡沫陶瓷。

实施例4

天然粘土组成:按照重量比例为4.5:5.5称取白泥和紫泥混合得到;淀粉组成:按照重量比例为8:2称取糯米粉和鱼骨粉混合得到。

按照质量份数比分别称取下述各种原料:三氧化二铝46份、二氧化硅30份、氧化镁13份、天然粘土13份、淀粉11份、分散剂10.5份、聚苯乙烯30份、3-甲基苯乙炔18份、三乙醇胺48份、碳酸钾18份、聚丙烯28份、氧化锌8份、皂荚6份、环状糊精8.5份、微晶纤维素5.8份、甜菜碱5份、聚乙烯醇11份、发泡剂10份、去离子水适量;

将三氧化二铝46份、二氧化硅30份、氧化镁13份、天然粘土13份、淀粉11份、分散剂为羧甲基纤维素10.5份混合均匀后加入去离子水再次搅拌混合均匀得到混合物料,将混合物料置于球磨机进行研磨,以高铝球石为研磨介质,设置设置球磨温度为58℃,球磨转速为430r/min,研磨时间为4.5h,配制成固含量质量分数为50%的陶瓷浆料;

泡沫载体的制备:取聚苯乙烯30份加入到反应釜中然后加入四氢呋喃进行溶解,在氮气保护下往反应釜中加入3-甲基苯乙炔18份、三乙醇胺48份、碳酸钾18份,在温度80℃下加热回流21.5h,然后过滤,用甲醇、蒸馏水重复洗涤4次,然后在103℃下干燥10h得到共轭微孔聚合物;将共轭微孔聚合物、聚丙烯28份、氧化锌8份、皂荚6份、环状糊精8.5份、微晶纤维素5.8份、甜菜碱5份、聚乙烯醇11份、十二烷基硫酸钠发泡剂10份、去离子水38份混合均匀后送入双螺杆挤出发泡机直接挤出发泡得到泡沫载体,设置双螺杆发泡机加料段温度为160℃、压缩段和均化段温度为170℃、机头和口模温度为146℃;

泡沫载体的预处理:称取环糊精52份置于去离子水中得到悬浮液,然后将氢氧化钠固体8份加入到悬浮液中搅拌直到溶液变澄清,然后加入一氯乙酸50份,在50℃下进行反应,反应结束后用hcl调节ph至2,将反应液滴入装有大量甲醇的反应釜中,产生大量白色絮状沉淀物,静置10min后用醋酸纤维素滤膜进行过滤,再将其放入50℃的真空干燥箱中进行干燥得到羧基化环糊精;然后将制备好的羧基化环状糊精溶解于去离子水中,加入过氧化苯甲酸叔丁酯12份、泡沫载体,于50℃下搅拌反应24h,反应结束后用乙醇洗涤处理过后的泡沫载体2次,然后再用去离子水洗涤3次,最后烘干即得到预处理的泡沫载体;

向预处理的泡沫载体中加入陶瓷料浆,再将含有陶瓷浆料的泡沫载体输入滚压机内进行挤压,挤出过剩料浆,制成泡沫陶瓷坯体,将胚体放入干燥箱中在100℃下进行干燥,干燥完毕后将冷却至室温,然后将冷却后的泡沫陶瓷坯体从室温以50℃/h的速率升温至600℃使有机泡沫体完全挥发,然后再以100℃/h的升温速率将温度升至800℃下保温60min得到素坯,然后再将素坯转移到真空烧结炉内升温至1550℃保温5h,自然冷却至室温即得高比表面多孔氧化铝泡沫陶瓷。

实施例5

天然粘土组成:按照重量比例为4:6称取白泥和紫泥混合得到;淀粉组成:按照重量比例为8:2称取糯米粉和鱼骨粉混合得到。

按照质量份数比分别称取下述各种原料:三氧化二铝48份、二氧化硅35份、氧化镁15份、天然粘土14份、淀粉10份、分散剂11份、聚苯乙烯20份、3-甲基苯乙炔19份、三乙醇胺42份、碳酸钾19份、聚丙烯29份、氧化锌10份、皂荚6.5份、环状糊精8份、微晶纤维素5份、甜菜碱5.5份、聚乙烯醇10份、发泡剂11份、去离子水适量;

将三氧化二铝48份、二氧化硅35份、氧化镁15份、天然粘土14份、淀粉10份、分散剂为羟乙基纤维素11份混合均匀后加入去离子水再次搅拌混合均匀得到混合物料,将混合物料置于球磨机进行研磨,以高铝球石为研磨介质,设置设置球磨温度为60℃,球磨转速为500r/min,研磨时间为4.8h,配制成固含量质量分数为60%的陶瓷浆料;

泡沫载体的制备:取聚苯乙烯20份加入到反应釜中然后加入四氢呋喃进行溶解,在氮气保护下往反应釜中加入3-甲基苯乙炔19份、三乙醇胺42份、碳酸钾19份,在温度70℃下加热回流22h,然后过滤,用甲醇、蒸馏水重复洗涤4.5次,然后在105℃下干燥10h得到共轭微孔聚合物;将共轭微孔聚合物、聚丙烯29份、氧化锌10份、皂荚6.5份、环状糊精8份、微晶纤维素5份、甜菜碱5.5份、聚乙烯醇10份、偶氮二甲酰胺发泡剂11份、去离子水39份混合均匀后送入双螺杆挤出发泡机直接挤出发泡得到泡沫载体,设置双螺杆发泡机加料段温度为153℃、压缩段和均化段温度为160℃、机头和口模温度为148℃;

泡沫载体的预处理:称取环糊精58份置于去离子水中得到悬浮液,然后将氢氧化钠固体6份加入到悬浮液中搅拌直到溶液变澄清,然后加入一氯乙酸55份,在50℃下进行反应,反应结束后用hcl调节ph至2,将反应液滴入装有大量甲醇的反应釜中,产生大量白色絮状沉淀物,静置11.5min后用醋酸纤维素滤膜进行过滤,再将其放入50℃的真空干燥箱中进行干燥得到羧基化环糊精;然后将制备好的羧基化环状糊精溶解于去离子水中,加入过氧化苯甲酸叔丁酯10份、泡沫载体,于42℃下搅拌反应23h,反应结束后用乙醇洗涤处理过后的泡沫载体3次,然后再用去离子水洗涤3次,最后烘干即得到预处理的泡沫载体;

向预处理的泡沫载体中加入陶瓷料浆,再将含有陶瓷浆料的泡沫载体输入滚压机内进行挤压,挤出过剩料浆,制成泡沫陶瓷坯体,将胚体放入干燥箱中在102℃下进行干燥,干燥完毕后将冷却至室温,然后将冷却后的泡沫陶瓷坯体从室温以50℃/h的速率升温至600℃使有机泡沫体完全挥发,然后再以100℃/h的升温速率将温度升至800℃下保温80min得到素坯,然后再将素坯转移到真空烧结炉内升温至1580℃保温4h,自然冷却至室温即得高比表面多孔氧化铝泡沫陶瓷。

为了验证本发明制备得到的氧化铝泡沫陶瓷的性能,对本发明实施例1~5制备得到的氧化铝泡沫陶瓷进行性能测试,同时以市售的同类氧化铝泡沫陶瓷为对照组进行试验。测试情况如下表1所示。

表1氧化铝泡沫陶瓷性能测试情况

本发明上述实施例方案仅是对本发明的说明而不能限制本发明,权利要求中指出了本发明产品组成成分、成分比例、制备方法参数的范围,而上述的说明并未指出本发明参数的范围,因此,在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变,都应当认为是包括在权利要求书的范围内。

本发明是经过多位泡沫陶瓷加工技术人员长期工作经验积累,并通过创造性劳动创作而出,本发明制备得到的氧化铝泡沫陶瓷比表面积大、泡沫陶瓷活性高、尺寸稳定性好,能够较好地适应和满足催化剂载体的要求,作为金属过滤器过滤效果好,应用价值高。

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