一种制备高成品率晶体的生长方法与流程

本发明涉及化合物半导体单晶生长技术领域，具体涉及一种制备高成品率晶体的生长方法。

背景技术：

垂直温度梯度凝固法（verticalgradientfreeze,简称vgf）是制备高品质磷化铟晶体的优选方法，其生长过程大致如下：将合成好的化合物半导体多晶料及籽晶、密封剂等装入坩埚并密封在抽真空的炉体中，通过温度梯度控制，使多晶熔化后与籽晶进行熔接，单晶从籽晶端向上缓慢生长，在实际晶体生产中，需有序、精确控制升温化料、温度保持、缓慢降温等过程，由于装置、控制及传到、对流、辐射等，热场极其复杂，控制难度大，尤其是对于磷化铟等的单晶生长过程，由于其离解压高，需高温高压生长环境，而其层错能低，非常容易出现孪晶缺陷，同时，其临界剪切应力小，使得制备高质量磷化铟晶体非常困难，由于孪晶出现几率高，造成成品率低，成本居高不下，对其在光纤通讯、微电子、太阳能领域的广泛应用带来了限制。

提高晶体生长成品率是单晶生长领域一直致力研究的热点和难点，201410293610.5的发明专利公开了一种r-vgf法生长高质量化合物半导体单晶工艺，在vgf法单晶生长工艺的基础上，加入旋转工艺，从而获得均匀分布的径向温场，有利于轴向温场进行有效散热，其工艺方法主要在于获得适宜高质量单晶生长的温场环境，但在实际应用中，由于每个热区右多个热偶监控，线路较复杂，另一方面，由于旋转，造成坩埚、炉体等位置对中性出现偏差的几率增大，反而降低了成品率，还造成产品一致性较差。因此，研究开发稳定性好、成品率高的单晶生长方法及配套装置是本领域急需解决的技术问题。

技术实现要素：

为解决现有vgf法单晶生长成品率低、成本高的技术问题，本发明提供一种制备高成品率晶体的生长方法，采用在主坩埚上增加辅助坩埚从而矫正孪晶引起的晶向改变的技术方案，实现了总体晶体生长成品率的提高，且加工难度低、稳定性好。

本发明采用的技术方案是：一种制备高成品率晶体的生长方法，采用晶体生长坩埚及配套的加热炉制备，所述晶体生长坩埚结构中包括由下往上依次设有籽晶部、生长部、缩颈部及投料生长部的主坩埚和分散设置在主坩埚的缩颈部上的辅助坩埚，所述方法依次包括投料、抽真空、主坩埚化料、辅助坩埚化料、主坩埚降温、辅助坩埚依次降温和拆炉去除晶锭，所述投料步骤为将籽晶按与晶体生长方向垂直的晶面指数为(h1k1l1)放入至籽晶部，将多晶碎料分别投入至主坩埚生长部、投料生长部及辅助坩埚中，再投入密封剂，控制辅助坩埚与主坩埚中心线的夹角为θ，辅助坩埚中心线之间的夹角为φ或φ的倍数，θ、φ满足

cosθ=∣(h1h2+k1k2+l1l2)∣/[(h1²+l1²+k1²)(h2²+l2²+k2²)]^0.5，

cosφ=∣(h3h4+k3k4+l3l4)∣/[(h3²+l3²+k3²)(h4²+l4²+k4²)]^0.5

其中，(h1k1l1)为与晶体生长方向垂直的晶面指数；出现孪晶后，与晶锭沿晶体生长方向垂直的晶面转变为(h2k2l2)；(h3k3l3)和(h4k4l4)为垂直于晶体生长晶面、且经过相邻晶体生长晶面上的孪晶线的晶面指数。

进一步的，所述辅助坩埚结构中由下至上依次包括与主坩埚缩颈部连接的连接部、分支生长部和平衡管，所述平衡管顶端高于晶体生长坩埚缩颈部。

进一步的，所述加热炉结构中包括在主坩埚、辅助坩埚外围分别设置的加热组件、测温热偶。

进一步的，所述投料步骤中向辅助坩埚平衡管中放入密封剂的量需控制保证密封剂熔化后在各坩埚中的厚度相当。

进一步的，所述方法步骤具体如下：

投料：将籽晶按与晶体生长方向垂直的晶面指数为放入至籽晶部，将多晶碎料分别投入至主坩埚生长部、投料生长部及辅助坩埚中，再投入密封剂；

抽真空：对炉体抽真空，冲入惰性气体至1.8-2.5mpa；

主坩埚化料：借助主坩埚的加热组件及测温热偶使主坩埚形成由下至上温度依次升高的温度梯度，且控制籽晶部处的温度低于晶体熔点，使主坩埚内的多晶料熔化；

辅助坩埚化料：借助各辅助坩埚配套的加热组件及测温热偶由下至上依次控制各辅助坩埚升温，使各辅助坩埚形成由下至上升温的温度梯度，使辅助坩埚内的多晶料熔化；

主坩埚降温：借助主坩埚的加热组件及测温热偶控制主坩埚形成由下至上温度依次降低的温度梯度，且控制籽晶部处的温度低于晶体熔点；

辅助坩埚依次降温：由下至上，依次控制使各辅助坩埚降温，在辅助坩埚与主坩埚（6）连接处温度低于晶体熔点时，控制辅助坩埚形成由下至上温度依次降低的温度梯度，使辅助坩埚与主坩埚内晶体熔点等温线相同；

当各辅助坩埚平衡管处温度均低于晶体熔点时，控制加热组件使主坩埚、辅助坩埚缓慢降温至室温，拆炉去除晶锭。

一种制备高成品率inp晶体的生长方法，所述方法包括以下步骤：

投料：将籽晶按与晶体生长方向垂直的晶面指数为(h1k1l1)放入至籽晶部，将多晶碎料分别投入至主坩埚生长部、投料生长部及辅助坩埚中，再投入密封剂；

抽真空：对炉体抽真空，冲入惰性气体至1.8-2.5mpa；

主坩埚化料：借助主坩埚的加热组件及测温热偶使主坩埚形成由下至上温度依次升高的温度梯度，且控制籽晶部处的温度低于1060-1065℃，使主坩埚内的多晶料熔化；

辅助坩埚化料：借助各辅助坩埚配套的加热组件及测温热偶由下至上依次控制各辅助坩埚升温，使各辅助坩埚形成由下至上升温的温度梯度，使辅助坩埚内的多晶料熔化；

主坩埚降温：借助主坩埚的加热组件及测温热偶控制主坩埚形成由下至上温度依次降低的温度梯度，且控制籽晶部处的温度低于1060-1065℃；

辅助坩埚依次降温：由下至上，依次控制使各辅助坩埚降温，在辅助坩埚与主坩埚连接处温度低于1060-1065℃时，控制辅助坩埚形成由下至上温度依次降低的温度梯度，使辅助坩埚与主坩埚内1062℃等温线相同；

当各辅助坩埚平衡管处温度均低于晶体熔点时，控制加热组件使主坩埚、辅助坩埚缓慢降温至室温，拆炉去除晶锭。

进一步的，所述投料步骤中籽晶放入时晶向为<100>，所述辅助坩埚轴向平行于籽晶的<011>晶向。

进一步的，所述辅助坩埚中心线之间的夹角为90°或180°或360°。

进一步的，所述投料步骤中籽晶放入时晶向为<111>，所述辅助坩埚中心线之间的夹角为60°或120°

进一步的，所述步骤抽真空时对炉体抽真空至10^-5pa。

上述技术方案中，提供一种制备高成品率晶体的生长方法，通过加热炉、晶体生长坩埚及配套的控制系统制作，晶体生长坩埚的结构中包括主坩埚和辅助坩埚，主坩埚由下往上依次是籽晶部、生长部、缩颈部及投料生长部，辅助坩埚分散设置在主坩埚的缩颈部上，所述方法步骤依次如下：投料、抽真空、主坩埚化料、辅助坩埚化料、主坩埚降温、辅助坩埚依次降温和拆炉去除晶锭，投料步骤进行时，将籽晶按晶体生长晶向<h1k1l1>放入至主坩埚的籽晶部，再向主坩埚生长部、投料生长部及辅助坩埚中投入多晶碎料，然后再投入密封剂用于加热过程中密封多晶料，本发明提高晶体生长率的主要构思在于采用辅助坩埚矫正主坩埚晶体生长过程中产生的孪晶晶向，通过根据不同晶体类型、依据主坩埚中晶体生长的晶向（或籽晶放入时沿晶体生长方法的晶向）、晶体生长方向与孪晶晶向的关系，控制辅助坩埚与主坩埚之间的角度、辅助坩埚与辅助坩埚之间的相对位置来实现，主坩埚中籽晶按与晶体生长方向垂直的晶面指数为(h1k1l1)放入至籽晶部，将多晶碎料分别投入至主坩埚生长部、投料生长部及辅助坩埚中，再投入密封剂，该情况下，需控制辅助坩埚与主坩埚中心线的夹角为θ，辅助坩埚中心线之间的夹角为φ或φ的倍数，θ、φ满足下述公式

cosθ=∣(h1h2+k1k2+l1l2)∣/[(h1²+l1²+k1²)(h2²+l2²+k2²)]^0.5，

cosφ=∣(h3h4+k3k4+l3l4)∣/[(h3²+l3²+k3²)(h4²+l4²+k4²)]^0.5

来实现矫正。

其中，(h1k1l1)为与晶体生长方向垂直的晶面指数；出现孪晶后，与晶锭沿晶体生长方向垂直的晶面转变为(h2k2l2)；(h3k3l3)和(h4k4l4)为垂直于晶体生长晶面、且经过相邻晶体生长晶面上的孪晶线的晶面指数。

本发明的有益效果是：（1）本发明提供的制备高成品率晶体的生长方法，通过主坩埚上增加的辅助坩埚来改变孪晶带来的晶向改变，实现了在辅助坩埚中增加成品晶体，对于大概率位错晶体生长过程，该方法实现了总体成品率的提高；（2）可以依据孪晶对晶体生长方向的影响定制设计坩埚位置，适用于多种晶体制备工艺，显著提高成品率，减少了晶体加工难度，提高了材料的利用率。

附图说明

图1为本发明实施例1中主坩埚与辅助坩埚a、辅助坩埚b及配套热偶的结构示意图；

图2为本发明实施例1中主坩埚与辅助坩埚c、辅助坩埚d及配套热偶的结构示意图；

图3为本发明实施例1中主坩埚配套加热器的热区分布示意图；

图4为本发明实施例1中辅助坩埚a配套加热器的热区分布示意图；

图5为本发明实施例1中辅助坩埚b配套加热器的热区分布示意图；

图6为本发明实施例1中辅助坩埚c配套加热器的热区分布示意图；

图7为本发明实施例1中辅助坩埚d配套加热器的热区分布示意图；

图8为本发明实施例1中主坩埚结构示意图；

图9为本发明实施例1中晶体生长坩埚俯视时主坩埚与辅助坩埚位置示意图；

图中，6：主坩埚；6-1：主坩埚籽晶部；6-2：主坩埚生长部；6-3：缩颈部；6-4：投料生长部；7：加热丝承载层；8：保温层；9：加热丝；10：籽晶；11：热偶a；12：热偶b；

13-1~14：主坩埚测温热偶a~n，即13-1：主坩埚测温热偶a；13-2：主坩埚测温热偶b；13-3：主坩埚测温热偶c；13-4：主坩埚测温热偶d；13-5：主坩埚测温热偶e；13-6：主坩埚测温热偶f；13-7：主坩埚测温热偶g；13-8：主坩埚测温热偶h；13-9：主坩埚测温热偶i；13-10：主坩埚测温热偶j；13-11：主坩埚测温热偶k；13-12：主坩埚测温热偶l；13-13：主坩埚测温热偶m；13-14：主坩埚测温热偶n；

15：辅助坩埚a；15-1：辅助坩埚a生长部；15-2：辅助坩埚a平衡管；

14-1~7：辅助坩埚a测温热偶a~g，即14-1：辅助坩埚a测温热偶a；14-2：辅助坩埚a测温热偶b；14-3：辅助坩埚a测温热偶c；14-4：辅助坩埚a测温热偶d；14-5：辅助坩埚a测温热偶e；14-6：辅助坩埚a测温热偶f；14-7：辅助坩埚a测温热偶g；

16：辅助坩埚b；16-1：辅助坩埚b生长部；16-2：辅助坩埚b平衡管；

17-1~7：辅助坩埚b测温热偶a~g，即17-1：辅助坩埚b测温热偶a；17-2：辅助坩埚b测温热偶b；17-3：辅助坩埚b测温热偶c；17-4：辅助坩埚b测温热偶d；17-5：辅助坩埚b测温热偶e；17-6：辅助坩埚b测温热偶f；17-7：辅助坩埚b测温热偶g；

18：氧化硼；

19-1~7：辅助坩埚d测温热偶a~g，即19-1：辅助坩埚d测温热偶a；19-2：辅助坩埚d测温热偶b；19-3：辅助坩埚d测温热偶c；19-4：辅助坩埚d测温热偶d；19-5：辅助坩埚d测温热偶e；19-6：辅助坩埚d测温热偶f；19-7：辅助坩埚d测温热偶g；

20-1~6：辅助坩埚c测温热偶a~f，即20-1：辅助坩埚c测温热偶a；20-2：辅助坩埚c测温热偶b；20-3：辅助坩埚c测温热偶c；20-4：辅助坩埚c测温热偶d；20-5：辅助坩埚c测温热偶e；20-6：辅助坩埚c测温热偶f；

21：辅助坩埚c；21-1：辅助坩埚c生长部；21-2：辅助坩埚c平衡管；

22：辅助坩埚d；22-1：辅助坩埚d生长部；22-2：辅助坩埚d平衡管。

各坩埚热区标号：1-1：主加热区a；1-2：主加热区b；1-3：主加热区c；1-4：主加热区d；1-5：主加热区e；1-6：主加热区f；1-7：主加热区g；1-8：主加热区h；1-9：主加热区i；1-10：主加热区j；1-11：主加热区k；1-12：主加热区l；1-13：主加热区m；

3-1：辅助坩埚a的加热区a；3-2：辅助坩埚a的加热区b；3-3：辅助坩埚a的加热区c；3-4：辅助坩埚a的加热区d；3-5：辅助坩埚a的加热区e；

2-1：辅助坩埚b的加热区a；2-2：辅助坩埚b的加热区b；2-3：辅助坩埚b的加热区c；2-4：辅助坩埚b的加热区d；2-5：辅助坩埚b的加热区e；

4-1：辅助坩埚c的加热区a；4-2：辅助坩埚c的加热区b；4-3：辅助坩埚c的加热区c；4-4：辅助坩埚c的加热区d；4-5：辅助坩埚c的加热区e；

5-1：辅助坩埚d的加热区a；5-2：辅助坩埚d的加热区b；5-3：辅助坩埚d的加热区c；5-4：辅助坩埚d的加热区d；5-5：辅助坩埚d的加热区e。

具体实施方式

以下以具体实施例详细说明本发明所提供的一种制备高成品率晶体的生长方法，但不以任何形式限制本发明的保护范围，所属领域技术人员根据技术方案所进行的改善修改或者类似替换，均应包含在本发明的保护范围之内。

实施例1

制备高成品率晶体，采用晶体生长炉、坩埚及配套的加热组件、控制系统等，本方法核心在于利用在主坩埚上增加辅助坩埚从而矫正孪晶引起的晶向改变，从而实现总体晶体生长成品率的提高。即在主坩埚上增加辅助坩埚，配套设置加热组件、测温热偶等结构，装置结构具体如下：

参见图1至图8所示，晶体生长坩埚包括主坩埚6和辅助坩埚，分别配套有加热组件、测温热偶，主坩埚6结构参见图8所示，由下往上依次为籽晶部6-1、生长部6-2、缩颈部6-3和投料生长部6-4。辅助坩埚呈树枝状分散设置在主坩埚6的缩颈部6-3上，辅助坩埚与主坩埚6的相对位置及辅助坩埚的位置，主要取决于晶体类型、主坩埚6中晶体生长的晶向（籽晶方向）与孪晶晶向的关系，主坩埚6中籽晶10与晶体生长方向垂直的晶面指数为(h1k1l1)放置，则需控制辅助坩埚与主坩埚中心线的夹角为θ，辅助坩埚中心线之间的夹角为φ或φ的倍数，θ、φ满足下述公式

cosθ=∣(h1h2+k1k2+l1l2)∣/[(h1²+l1²+k1²)(h2²+l2²+k2²)]^0.5，

cosφ=∣(h3h4+k3k4+l3l4)∣/[(h3²+l3²+k3²)(h4²+l4²+k4²)]^0.5

其中，出现孪晶后，与晶锭沿晶体生长方向垂直的晶面转变为(h2k2l2)；(h3k3l3)和(h4k4l4)为垂直于晶体生长晶面、且经过相邻晶体生长晶面上的孪晶线的晶面指数。

辅助坩埚数量根据需要设置一个以上，如2个、4个、8个等。

本实施例以制备inp晶体为例，投料步骤中籽晶放入时晶向为<100>，inp晶体生长方向为<100>，孪晶出现在<110>晶向上，所述辅助坩埚中心线平行于籽晶的<011>晶向，<100>与<110>成90°，所述辅助坩埚中心线之间的夹角为90°或180°或360°，本实施例设置有辅助坩埚a15、辅助坩埚b16、辅助坩埚c21和辅助坩埚d22共4个，辅助坩埚中心线之间互成90°设置，俯视图参见附图9所示；所述辅助坩埚结构中由下至上依次包括与主坩埚6缩颈部6-3连接的连接部、分支生长部和平衡管，生长部用于生长晶体，分支生长部也用于生长晶体，但是其可以在出现孪晶后在生长出符合晶向要求的晶体，平衡管主要是防止在分支生长部气体无法排出，形成气孔或者孔洞。辅助坩埚a15设有辅助坩埚a生长部15-1和辅助坩埚a平衡管15-2；辅助坩埚b设有辅助坩埚b生长部16-1和辅助坩埚b平衡管16-2;辅助坩埚c21设有辅助坩埚c生长部21-1和辅助坩埚c平衡管21-2;辅助坩埚d设有辅助坩埚d生长部22-1和辅助坩埚d平衡管22-2；所述平衡管顶端高于晶体生长坩埚6缩颈部6-3，如图4-7所示。

主坩埚6、辅助坩埚分别在坩埚外围设置加热组件、测温热偶，参见图1-7所示，主坩埚6外围设置加热丝，并根据加热区域不同分为图3所示的13个主加热区，分别以1-1~13表示主加热区a~m；在各加热区设有测温热偶，参见图1所示，分别以13-1~14表示主坩埚测温热偶a~n。

辅助坩埚a15外围设置的加热丝根据区域分为5个加热区，分别以3-1~5表示辅助坩埚a的加热区a~e；在各加热区设有测温热偶，分别以14-1~7表示辅助坩埚a测温热偶a~g。

辅助坩埚d22外围设置的加热丝根据区域分为5个加热区，分别以5-1~5表示辅助坩埚d的加热区a~e；在各加热区设有测温热偶，分别以19-1~7表示辅助坩埚d测温热偶a~f。

辅助坩埚b16外围设置的加热丝根据区域分为5个加热区，分别以2-1~5表示辅助坩埚b的加热区a~e；在各加热区设有测温热偶，分别以17-1~7表示辅助坩埚b测温热偶a~g。

辅助坩埚c21外围设置的加热丝根据区域分为5个加热区，分别以4-1~5表示辅助坩埚c的加热区a~e；在各加热区设有测温热偶，分别以20-1~6表示辅助坩埚c测温热偶a~g。

以合成inp晶体为例，说明本制备高成品率inp晶体的方法，包括以下步骤：

投料：将籽晶10按照晶体生长晶向<100>放入至主坩埚6的籽晶部6-1，将多晶碎料通过投料生长部6-4别投入至主坩埚6生长部6-2、投料生长部6-4及辅助坩埚a15、辅助坩埚b16、辅助坩埚c21和辅助坩埚d22中，再分别加入密封剂，本实施例总密封剂采用氧化硼18，将氧化硼18分别放入主坩埚6、辅助坩埚a平衡管15-2、辅助坩埚b平衡管16-2、辅助坩埚c平衡管21-2和辅助坩埚d平衡管22-2，且保证氧化硼18熔化后在各坩埚中的厚度大致相等；

抽真空：对炉体抽真空至10^-5pa，冲入惰性气体至2mpa；

主坩埚6化料：借助主坩埚6的加热组件及测温热偶使主坩埚6形成由下至上温度依次升高的温度梯度，且控制籽晶部6-1处的温度低于inp熔点（1062℃），使主坩埚6内的多晶料熔化；具体的，控制主加热区a1-1、主加热区b1-2、主加热区c1-3、主加热区d1-4、主加热区e1-5、主加热区f1-6、主加热区g1-7、主加热区h1-8、主加热区i1-9、主加热区j1-10、主加热区k1-11、主加热区l1-12、主加热区m1-13对应加热丝的加热功率，使得热偶a11、热偶b12、主坩埚测温热偶a13-1、主坩埚测温热偶b13-2、主坩埚测温热偶c13-3、主坩埚测温热偶d13-4、主坩埚测温热偶e13-5、主坩埚测温热偶f13-6、主坩埚测温热偶g13-7、主坩埚测温热偶h13-8；主坩埚测温热偶i13-9；主坩埚测温热偶j13-10；主坩埚测温热偶k13-11、主坩埚测温热偶l13-12、主坩埚测温热偶m13-13、主坩埚测温热偶n13-14的温度依次升高，同时使得热偶a11处的温度低于1062℃。

辅助坩埚化料：借助各辅助坩埚配套的加热组件及测温热偶由下至上依次控制各辅助坩埚升温，使各辅助坩埚形成由下至上升温的温度梯度，使辅助坩埚内的多晶料熔化；具体的，4个辅助坩埚的升温控制过程如下：

-1通过控制辅助坩埚a15的加热区a3-1、辅助坩埚a的加热区b3-2、辅助坩埚a的加热区c3-3、辅助坩埚a的加热区d3-4、辅助坩埚a的加热区e3-5对应加热丝的功率，控制辅助坩埚a15内多晶料的熔化，使得主坩埚测温热偶e13-5、辅助坩埚a测温热偶a14-1、测温热偶b14-2、辅助坩埚a测温热偶c14-3、辅助坩埚a测温热偶d14-4、辅助坩埚a测温热偶e14-5、辅助坩埚a测温热偶f14-6、辅助坩埚a测温热偶g14-7的温度依次升高；

-2然后通过控制辅助坩埚d22的加热区a5-1、辅助坩埚d的加热区b5-2、辅助坩埚d的加热区c5-3、辅助坩埚d的加热区d5-4、辅助坩埚d的加热区e5-5对应加热丝的功率，控制辅助坩埚d22内的多晶料熔化，使得主坩埚测温热偶g13-7、辅助坩埚d测温热偶a19-1、辅助坩埚d测温热偶b19-2、辅助坩埚d测温热偶c19-3、辅助坩埚d测温热偶d19-4、辅助坩埚d测温热偶e19-5、辅助坩埚d测温热偶f19-6、辅助坩埚d测温热偶g19-7的温度依次升高；

-3然后通过控制辅助坩埚b16的加热区a2-1、辅助坩埚b的加热区b2-2、辅助坩埚b的加热区c2-3、辅助坩埚b的加热区d2-4、辅助坩埚b的加热区e2-5对应加热丝的功率，控制辅助坩埚b16内的多晶料熔化，使得主坩埚测温热偶i13-9、辅助坩埚b测温热偶a17-1、辅助坩埚b测温热偶b17-2、辅助坩埚b测温热偶c17-3、辅助坩埚b测温热偶d17-4、辅助坩埚b测温热偶e17-5、辅助坩埚b测温热偶f17-6、辅助坩埚b测温热偶g17-7的温度依次升高；

-4然后通过控制辅助坩埚c的加热区a4-1、辅助坩埚c的加热区b4-2、辅助坩埚c的加热区c4-3、辅助坩埚c的加热区d4-4、辅助坩埚c的加热区e4-5对应加热丝的功率，控制辅助坩埚c21内多晶料的熔化，使得主坩埚测温热偶j13-10、辅助坩埚c测温热偶a20-1、辅助坩埚c测温热偶b20-2、辅助坩埚c测温热偶c20-3、辅助坩埚c测温热偶d20-4、辅助坩埚c测温热偶e20-5、辅助坩埚c测温热偶f20-6的温度依次升高。

主坩埚6降温：借助主坩埚6的加热组件及测温热偶控制主坩埚6形成由下至上温度依次降低的温度梯度，且控制籽晶部6-1处的温度低于inp熔点；具体的，控制主加热区a1-1、主加热区b1-2、主加热区c1-3、主加热区d1-4、主加热区e1-5、主加热区f1-6、主加热区g1-7、主加热区h1-8、主加热区i1-9、主加热区j1-10、主加热区k1-11、主加热区l1-12、主加热区m1-13对应加热丝的加热功率，使得热偶a11、热偶b12、主坩埚测温热偶a13-1、主坩埚测温热偶b13-2、主坩埚测温热偶c13-3、主坩埚测温热偶d13-4、主坩埚测温热偶e13-5，主坩埚测温热偶f13-6、主坩埚测温热偶g13-7、主坩埚测温热偶h13-8、主坩埚测温热偶i13-9、主坩埚测温热偶j13-10、主坩埚测温热偶k13-11、主坩埚测温热偶l13-12、主坩埚测温热偶m13-13、主坩埚测温热偶n13-14温度依次降低到1062℃以下。

辅助坩埚依次降温：由下至上，依次控制使各辅助坩埚降温，在辅助坩埚与主坩埚6连接处温度低于inp熔点时，控制辅助坩埚形成由下至上温度依次降低的温度梯度，使辅助坩埚内的1062℃等温线与主坩埚6内1062℃等温线相同；具体的，

-1在主坩埚测温热偶e13-5低于1062℃以后，通过调控辅助坩埚a的加热区a3-1、辅助坩埚a的加热区b3-2、辅助坩埚a的加热区c3-3、辅助坩埚a的加热区d3-4、辅助坩埚a的加热区e3-5对应加热丝的功率，使得辅助坩埚a测温热偶a14-1、测温热偶b14-2、辅助坩埚a测温热偶c14-3、辅助坩埚a测温热偶d14-4、辅助坩埚a测温热偶e14-5、辅助坩埚a测温热偶f14-6、辅助坩埚a测温热偶g14-7的温度依次降低。通过监控上述热偶控制辅助坩埚a15内的1062℃等温线与主坩埚6内1062℃等温线大致相同；

-2依次类推，在主坩埚测温热偶g13-7低于1062℃以后，通过调控辅助坩埚d22的加热区a5-1、辅助坩埚d的加热区b5-2、辅助坩埚d的加热区c5-3、辅助坩埚d的加热区d5-4、辅助坩埚d的加热区e5-5对应加热丝的功率，使得辅助坩埚d测温热偶a19-1、辅助坩埚d测温热偶b19-2、辅助坩埚d测温热偶c19-3、辅助坩埚d测温热偶d19-4、辅助坩埚d测温热偶e19-5、辅助坩埚d测温热偶f19-6、辅助坩埚d测温热偶g19-7的温度依次降低。通过监控上述热偶保证辅助坩埚d22内的1062℃等温线与主坩埚6内1062℃等温线大致相同；

-3依次类推，在主坩埚测温热偶e13-9低于1062℃以后，通过调控辅助坩埚b16的加热区a2-1、辅助坩埚b的加热区b2-2、辅助坩埚b的加热区c2-3、辅助坩埚b的加热区d2-4、辅助坩埚b的加热区e2-5对应加热丝的功率，使得主坩埚测温热偶i13-9、辅助坩埚b测温热偶a17-1、辅助坩埚b测温热偶b17-2、辅助坩埚b测温热偶c17-3、辅助坩埚b测温热偶d17-4、辅助坩埚b测温热偶e17-5、辅助坩埚b测温热偶f17-6、辅助坩埚b测温热偶g17-7的温度依次降低。通过监控上述热偶保证辅助坩埚b16内的1062℃等温线与主坩埚6内1062℃等温线大致相同；

-4依次类推，在主坩埚测温热偶j13-10低于1062℃以后，通过调控辅助坩埚c21的加热区a4-1、辅助坩埚c的加热区b4-2、辅助坩埚c的加热区c4-3、辅助坩埚c的加热区d4-4、辅助坩埚c的加热区e4-5对应加热丝的功率，使得辅助坩埚c测温热偶a20-1、辅助坩埚c测温热偶b20-2、辅助坩埚c测温热偶c20-3、辅助坩埚c测温热偶d20-4、辅助坩埚c测温热偶e20-5、辅助坩埚c测温热偶f20-6的温度依次降低。通过监控上述热偶保证辅助坩埚c21内的1062℃等温线与主坩埚6内1062℃等温线大致相同。

当各辅助坩埚平衡管处温度均低于inp熔点时，控制加热组件使主坩埚6、辅助坩埚缓慢降温至室温，拆炉去除晶锭，即待主坩埚6测温热偶n13-14、辅助坩埚a测温热偶g14-7、辅助坩埚b测温热偶g17-7、辅助坩埚d测温热偶f20-6、辅助坩埚c测温热偶g19-7均低于1062℃以后，缓慢降温至室温，拆炉取出晶锭。

对比例：与上述实施例1中主坩埚6结构相同，对主坩埚6的加热、降温等过程同实施例1，与实施例1不同的是，没有设置辅助坩埚。

对比实施例1与对比例的产品发现，实施例1中制备的inp晶体，成品率32%，对比实施例中成品率约11.4%，多次试验统计发现，采用本发明方法制备的晶体成品率提高至30%以上，相对于目前普通坩埚、单坩埚晶体生长约10%的成品率，提高3倍以上，经济效益非常高，且设备简单，易于控制，适宜工业化生产。