一种速生桉树皮活性炭的制备方法与流程

本发明属于利用废弃生物质制备活性炭技术领域，具体涉及一种速生桉树皮活性炭的制备方法。

背景技术：

活性炭吸附剂具有巨大的比表面积、发达的孔隙结构、丰富的表面官能团以及优异的理化性质被广泛用于土壤、废水处理、气体净化、电极材料以及催化剂载体等领域。经研究报道，传统的商业活性炭的原材料通常以煤基为主，如褐煤、烟煤等；生物质材料的活性炭通常以木材为原料，如木材、竹子等，相比较以煤基为原材料的活性炭，生物质材料来源广泛，价格低廉易获得。近年来，由于煤资源的不断减少且不可再生性，以及国家对天然林采伐的限令，利用废弃的生物质资源为原料制备活性炭成为一项重要的课题。

广西是中国速生桉种植第一大省区，据统计，2001年至今，速生林总面积将增加到200万hm2，人工林面积达到3000多万hm2，占全国桉树总面积的一半,年森林采伐限额达到3681.8万m3，居全国第一。但是每年产生大量的废弃速生桉树皮处置方式大都以焚烧为主，这种粗放型的处理方式对自然环境造成了极大的污染以及对生物质资源的不合理的利用。速生桉树皮的含炭量较高，根据对桉树皮的有机成分的分析发现，其纤维素、半纤维素、木质素所含的比例分别为46.81％、32.72％、19.69％，可作为制备活性炭材料的优质前驱物。更为重要的是该发明可解决广西农村地区速生桉树皮废弃物的处置问题，使之变废为宝，清洁能源，杜绝了每年因焚烧所造成的环境污染，实现农业废弃物的减量化和“以废治污”的资源化利用，具有显著的环境效益、社会效益和经济效益。

活性炭对污染物的吸附作用主要由孔隙结构和表面化学性质决定的。其中，孔隙结构对污染物的输送以及提供吸附位点起着重要的作用。研究表明，活性炭微孔起主要的吸附作用，中孔、大孔在辅助微孔进行吸附起着不可忽视的作用，据报道，中孔不仅有利于小分子污染物的传送，在一定的条件也可发生毛细凝聚而进行吸附作用。

公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

技术实现要素：

为解决上述现有问题，本发明提供一种速生桉树皮活性炭的制备方法。

本发明的技术方案为：

一种速生桉树皮活性炭的制备方法，包括步骤如下：

(1)将桉树皮洗净、晾干，放入粉碎机粉碎成碎屑，并置于干燥箱中恒温干燥12h，冷却至室温，密封保存；

(2)将经过步骤(1)处理的桉树皮与活化剂的去离子水溶液混合，浸渍，洗净后烘干，得到预处理样品；

(3)将步骤(2)得到的预处理样品置于管式炉中，氮气氛围下热解碳化，自然降温至200℃以下取出，冷却至室温后用去离子水冲洗至中性，置于干燥箱中烘干，研磨，即得所述速生桉树皮活性炭。

作为优选，步骤(1)中碎屑能全部通过孔径为5-10mm的筛网。

作为优选，步骤(1)和步骤(2)中干燥箱中的温度为105℃。

作为优选，步骤(2)中活化剂选用焦磷酸钾。

作为优选，步骤(2)中桉树皮与活化剂的质量比为1：0.5-2。

作为优选，步骤(2)中浸渍时间为12h。

作为优选，步骤(3)中热解碳化条件为：氮气流速为0.4l/min，升温速率为10-30℃/min，升温至550-750℃，并保持温度30-90min。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

(1)本发明所述的速生桉树皮活性炭的制备方法，是利用废弃的桉树皮为原料，不仅消耗成本低，节约资源，一定程度上实现了废弃桉树皮的资源合理化利用，也解决了废弃桉树皮对环境带来的压力。

(2)采用本发明的制备方法制备得到的活性炭，具有丰富的孔隙结构、较大的比表面积及较丰富的表面官能团。

(3)本发明的制备方法、操作简单方便。且在合适活化剂浸渍和炭化条件下，反应速度快，节约了时间和能源，具有较好的工业应用价值。

附图说明

图1是本发明实施例1-4所得速生桉树皮活性炭的氮气吸附-脱附曲线图及bjh孔径分布图；

图2是本发明实施例1-4所得速生桉树皮活性炭的的红外光谱图；

图3是本发明实施例1-4所得速生桉树皮活性炭的激光拉曼分析图；

图4是本发明实施例1-4所得速生桉树皮活性炭的x射线衍射分析图；

有关附图的说明为：

1-实施例1，2-实施例2，3-实施例3，4-实施例4。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。

除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。

实施例1

一种速生桉树皮活性炭的制备方法，包括步骤如下：

(1)将桉树皮洗净、晾干，放入粉碎机粉碎成碎屑，并置于105℃干燥箱中恒温干燥12h，冷却至室温，密封保存；

(2)将经过步骤(1)处理的桉树皮与焦磷酸钾的去离子水溶液混合，浸渍12h，洗净后置于105℃干燥箱中恒温干燥12h，得到预处理样品；

(3)将步骤(2)得到的预处理样品置于管式炉中，氮气氛围下热解碳化，自然降温至200℃取出，冷却至室温后用去离子水冲洗至中性，置于105℃干燥箱中烘干，研磨，即得所述速生桉树皮活性炭；

其中，步骤(1)中碎屑能全部通过孔径为5mm的筛网；步骤(2)中桉树皮与焦磷酸钾的质量比为1：0.5；步骤(3)中热解碳化条件为：氮气流速为0.4l/min，升温速率为20℃/min，升温至750℃，并保持温度60min。

实施例2

一种速生桉树皮活性炭的制备方法，包括步骤如下：

(1)将桉树皮洗净、晾干，放入粉碎机粉碎成碎屑，并置于105℃干燥箱中恒温干燥12h，冷却至室温，密封保存；

(2)将经过步骤(1)处理的桉树皮与焦磷酸钾的去离子水溶液混合，浸渍12h，洗净后置于105℃干燥箱中恒温干燥12h，得到预处理样品；

(3)将步骤(2)得到的预处理样品置于管式炉中，氮气氛围下热解碳化，自然降温至180℃取出，冷却至室温后用去离子水冲洗至中性，置于105℃干燥箱中烘干，研磨，即得所述速生桉树皮活性炭；

其中，步骤(1)中碎屑能全部通过孔径为7mm的筛网；步骤(2)中桉树皮与焦磷酸钾的质量比为1：2；步骤(3)中热解碳化条件为：氮气流速为0.4l/min，升温速率为20℃/min，升温至750℃，并保持温度60min。

实施例3

一种速生桉树皮活性炭的制备方法，包括步骤如下：

(1)将桉树皮洗净、晾干，放入粉碎机粉碎成碎屑，并置于105℃干燥箱中恒温干燥12h，冷却至室温，密封保存；

(2)将经过步骤(1)处理的桉树皮与焦磷酸钾的去离子水溶液混合，浸渍12h，洗净后置于105℃干燥箱中恒温干燥12h，得到预处理样品；

(3)将步骤(2)得到的预处理样品置于管式炉中，氮气氛围下热解碳化，自然降温至150℃取出，冷却至室温后用去离子水冲洗至中性，置于105℃干燥箱中烘干，研磨，即得所述速生桉树皮活性炭；

其中，步骤(1)中碎屑能全部通过孔径为8mm的筛网；步骤(2)中桉树皮与焦磷酸钾的质量比为1：1；步骤(3)中热解碳化条件为：氮气流速为0.4l/min，升温速率为30℃/min，升温至750℃，并保持温度60min。

实施例4

一种速生桉树皮活性炭的制备方法，包括步骤如下：

(1)将桉树皮洗净、晾干，放入粉碎机粉碎成碎屑，并置于105℃干燥箱中恒温干燥12h，冷却至室温，密封保存；

(2)将经过步骤(1)处理的桉树皮与焦磷酸钾的去离子水溶液混合，浸渍12h，洗净后置于105℃干燥箱中恒温干燥12h，得到预处理样品；

(3)将步骤(2)得到的预处理样品置于管式炉中，氮气氛围下热解碳化，自然降温至130℃取出，冷却至室温后用去离子水冲洗至中性，置于105℃干燥箱中烘干，研磨，即得所述速生桉树皮活性炭；

其中，步骤(1)中碎屑能全部通过孔径为10mm的筛网；步骤(2)中桉树皮与焦磷酸钾的质量比为1：2；步骤(3)中热解碳化条件为：氮气流速为0.4l/min，升温速率为10℃/min，升温至650℃，并保持温度60min。

实施例1-4所得到的桉树皮活性炭对亚甲基蓝和碘的吸附值如表1，比表面积和孔隙结构参数如表2，氮气吸附-脱附曲线如图1，红外光谱分析如图2，激光拉曼光谱分析如图3，x射线衍射分析如图4。

表1本发明实施例1-4所得速生桉树皮活性炭的亚甲基蓝吸附值和碘吸附值

由表1可以看出，本发明实施例1-4所得桉树皮活性炭对亚甲基蓝和碘有较好的吸附作用，其中碘吸附值高达1077.22，说明采用本发明制备的活性炭存在较丰富的中孔和微孔结构。

表2本发明实施例1-4所得速生桉树皮活性炭的比表面积和空隙结构参数

由表2可以看出，本发明实施例1-4所得桉树皮活性炭的比表面积最高可达619m²/g，总孔容积最高可达0.7766cm³/g，说明采用本发明制备的活性炭具有较大的比表面积。

由图3可以看出，本发明实施例1-4所得桉树皮活性炭表面具有-oh、c-o、c＝o等含氧官能团，说明采用本发明制备的活性炭较丰富的表面官能团。

由图4可以看出，本发明实施例1-4所得桉树皮活性炭是无定型结构，且无序化程度较大，形成了更多的缺陷，增加了孔隙结构和比表面积，这与表1和表2所得的结果相应。

综上所述，采用本发明的制备方法制备得到的活性炭，具有丰富的孔隙结构、较大的比表面积及较丰富的表面官能团。

前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。