一种硫酸法钛白硫酸亚铁结晶装置的制作方法

本发明属于硫酸法钛白粉生产设备技术领域，具体涉及一种硫酸法钛白硫酸亚铁结晶装置。

背景技术：

钛白粉作为世界上最好的白色颜料，被广泛的应用于涂料、塑料、造纸等领域。钛白粉有硫酸法和氯化法两种生产工艺，目前硫酸法仍占据主导地位。

工业上使用硫酸法生产钛白粉的过程中，钛铁矿原料会带来的大量铁元素，因此，需要在生产中形成硫酸亚铁晶体予以分离去除，以实现钛白粉成品铁含量在适当的范围内，保证钛白粉的白度及应用性能。由于温度是影响硫酸亚铁结晶的一个重要因素，所以，在工业生产中，往往在钛铁矿酸解完成后，对经沉降得到的澄清钛液（俗称沉淀钛液），进行降温的方式，使钛液中的铁元素以七水硫酸亚铁的形式析出。

目前，硫酸法钛白行业中硫酸亚铁的分离主要采用冷却法和真空冷却法，俗称冷冻结晶和真空结晶，真空结晶与冷冻结晶相比，具有工艺流程简单，生产能力大，结晶的同时钛液得到了浓缩、减少浓缩工序的负担，安全性好等优势。具体地，真空结晶是利用蒸汽喷射器使结晶器内形成负压，此时钛液中的水分因沸点降低而蒸发，带走热量，使得钛液温度降低，通过控制钛液系统的温度，降低硫酸亚铁的溶解度，使得硫酸亚铁结晶析出，然后进行过滤。尽管真空结晶具有诸多优势，但该方法耗费大量蒸汽及电力，能耗较高。

技术实现要素：

针对上述情况，本发明的目的是提供一种硫酸法钛白硫酸亚铁结晶装置。通过合理的结构设置，利用物料重力与浓硫酸的易吸水性、低饱和蒸汽压的特性相结合，营造真空环境，无需使用蒸汽，即实现硫酸亚铁的结晶，达到与钛液分离的目的，大幅降低成本。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种硫酸法钛白硫酸亚铁结晶装置，包括结晶槽，所述结晶槽的顶部连接有第一高位槽，结晶槽的底部设有进出料口，结晶槽的下部设有侧搅拌装置，结晶槽的上部连接有真空喷射器，真空喷射器的顶部连接有第二高位槽，所述真空喷射器的底部与酸循环槽相连，所述酸循环槽经酸泵、换热器与真空喷射器的顶部相连，所述酸循环槽上设有补酸口，所述换热器上连接有冷却循环系统，所述换热器与真空喷射器的顶部间设有排酸口。

本发明中，所述第一高位槽的底部设有第一放净口，上部设有第一溢流口，所述第一高位槽经第一阀门与结晶槽顶部相连。

本发明中，所述第二高位槽的底部设有第二放净口，上部设有第二溢流口，所述第二高位槽经第二阀门与真空喷射器顶部相连。

根据本发明，所述真空喷射器底部的放酸管出液口位于酸循环槽液面以下，形成酸封，保证真空喷射器的真空度。

本发明中，结晶槽的设置高度使物料重力远大于大气压力，能够满足通过重力作用形成真空，同样地，真空喷射器与酸循环槽的高度差使硫酸重力远大于大气压力，形成硫酸喷射腔。结晶槽和真空喷射器的高度根据物料比重、喷酸量等因素进行具体设置。

本发明中，所述换热器可采用常规的冷却循环系统，优选地，所述冷却循环系统包括循环水池和循环泵，所述循环水池上方设有冷却塔。

根据本发明，所述结晶槽上部与真空喷射器间设有第三阀门。

本发明中还包括能够使该硫酸法钛白硫酸亚铁结晶装置正常使用的其它组件，如在结晶槽的进出料口设置阀门、在真空喷射器与酸循环槽的连接管线上设置阀门等均属于本领域的常规选择。另外，本发明中未加限定的装置或组件均采用本领域中的常规手段，例如，侧搅拌装置、酸泵等均可根据现有技术进行设置。

本发明的硫酸法钛白硫酸亚铁结晶装置的作用原理为：

1、打开结晶槽底部进出料口处设置的第四阀门，结晶槽顶部第一阀门，关闭第三阀门，将40-60℃钛液从结晶槽底部进出料口加入结晶槽内直至第一高位槽中含有一部分钛液，关闭第一阀门，同时停止进料，结晶槽内物料因液位高度形成的压强大于大气压强，此时物料会从进出料口流出，当结晶槽钛液达到（20-30m³）工艺要求时，关闭第四阀门，结晶槽上部密闭空间形成高真空，水分开始蒸发，钛液温度开始下降，硫酸亚铁趋向于结晶；

2、将浓硫酸加到酸循环槽内，关闭酸循环槽与真空喷射器间设置的第五阀门，打开第二阀门，以及换热器与真空喷射器顶部间设置的第六阀门，通过酸泵将酸循环槽内酸加到真空喷射器内直至第二高位槽中含有一定液位的硫酸，关闭第二阀门与第六阀门，打开第五阀门，放出一部分硫酸，因真空喷射器底部的放酸管插在酸液之中，所以整体硫酸系统为密闭空间，形成高真空，与结晶槽真空度相近；

3、打开第三阀门，第六阀门，浓硫酸在酸泵作用下经真空喷射器连续不断吸收钛液蒸发过程中的水分，打破结晶槽上方水分蒸发的动平衡，使钛液温度连续下降，硫酸亚铁逐步结晶析出，保证钛液除铁过程稳步进行；吸收水分的硫酸浓度会下降同时温度会上升，这时酸循环槽需要连续不断由补酸口加入浓硫酸，同时由排酸口放出稀硫酸，该稀酸可用于硫酸法钛白酸解预混酸或硫酸的生产等相关工序；另外需采用换热器（以水循环热交换方式）将热量移走；

4、当钛液温度降低至（15-25℃）工艺要求时，首先关闭第三阀门，排空第一高位槽液体，开启第一阀门，将结晶槽与大气联通，开启第四阀门，将物料放至下一个工序，完成本次循环，以此往复。

本发明的硫酸法钛白硫酸亚铁结晶装置具有如下优点：

（1）本发明利用物料重力作用产生真空的原理，可以省去传统的蒸汽喷射真空泵以及机械真空泵，无需蒸汽和电力消耗，成本大幅降低。

（2）本发明巧妙利用浓硫酸的低水蒸汽分压和易吸水性，替代传统的蒸汽带走钛液蒸发过程中产生的水分，杜绝了蒸汽消耗的同时，被利用的硫酸可用于钛白粉制备的其它相关工序，不会造成浪费。

（3）本发明巧妙利用物料重力形成真空，替代蒸汽喷射产生真空，没有蒸汽参与，极大降低了传统的冷却热负荷，减少了冷却用水及电力的消耗。

（4）采用本发明的结晶装置制得的硫酸亚铁颗粒均匀，残留的钛含量低，一方面硫酸亚铁质量好，有利于下游的利用，另一方面可提升硫酸法钛白的钛收率。

附图说明

图1为实施例的硫酸法钛白硫酸亚铁结晶装置的结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

实施例

如图1所示，一种硫酸法钛白硫酸亚铁结晶装置，包括结晶槽1，所述结晶槽1的顶部连接有第一高位槽2，结晶槽1的底部设有进出料口，结晶槽1的下部设有侧搅拌装置3，结晶槽1的上部连接有真空喷射器4，真空喷射器4的顶部连接有第二高位槽5，所述真空喷射器4的底部与酸循环槽6相连，所述酸循环槽6经酸泵7、换热器8与真空喷射器4的顶部相连，所述酸循环槽6上设有补酸口9，所述换热器8上连接有冷却循环系统，所述换热器8与真空喷射器4的顶部间设有排酸口10。

所述第一高位槽2的底部设有第一放净口11，上部设有第一溢流口12，所述第一高位槽2经第一阀门13与结晶槽1顶部相连。

所述第二高位槽5的底部设有第二放净口14，上部设有第二溢流口15，所述第二高位槽5经第二阀门16与真空喷射器4顶部相连。

所述真空喷射器4底部的放酸管出液口位于酸循环槽6液面以下，形成酸封，保证真空喷射器4的真空度。

所述冷却循环系统包括循环水池17和循环泵18，所述循环水池17上方设有冷却塔19。

所述结晶槽1上部与真空喷射器4间设有第三阀门20。

该硫酸法钛白硫酸亚铁结晶装置的作用原理为：

1、打开结晶槽1底部进出料口处设置的第四阀门21，结晶槽1顶部第一阀门13，关闭第三阀门20，将40-60℃钛液从结晶槽1底部进出料口加入结晶槽1内直至第一高位槽2中含有一部分钛液，关闭第一阀门13，同时停止进料，结晶槽1内物料因液位高度形成的压强大于大气压强，此时物料会从进出料口流出，当结晶槽1钛液达到（20-30m³）工艺要求时，关闭第四阀门21，结晶槽1上部密闭空间形成高真空，水分开始蒸发，钛液温度开始下降，硫酸亚铁趋向于结晶；

2、将浓硫酸加到酸循环槽6内，关闭酸循环槽6与真空喷射器4间设置的第五阀门22，打开第二阀门16，以及换热器8与真空喷射器4顶部间设置的第六阀门23，通过酸泵7将酸循环槽6内的酸加到真空喷射器4内直至第二高位槽5中含有一定液位的硫酸，关闭第二阀门16与第六阀门23，打开第五阀门22，放出一部分硫酸，因真空喷射器4下部的放酸管插在酸液之中，所以整体硫酸系统为密闭空间，形成高真空，与结晶槽1真空度相近；

3、打开第三阀门20，第六阀门23，浓硫酸在酸泵7作用下经真空喷射器4连续不断吸收钛液蒸发过程中的水分，打破结晶槽1上方水分蒸发的动平衡，使钛液温度连续下降，硫酸亚铁逐步结晶析出，保证钛液除铁过程稳步进行；吸收水分的硫酸浓度会下降同时温度会上升，这时酸循环槽6需要连续不断由补酸口9加入浓硫酸，同时由排酸口10放出稀硫酸，该稀酸可用于硫酸法钛白酸解预混酸或硫酸的生产等相关工序；另外需采用换热器8（以水循环热交换方式）将热量移走；

4、当钛液温度降低至（15-25℃）工艺要求时，首先关闭第三阀门20，排空第一高位槽2液体，开启第一阀门13，将结晶槽1与大气联通，开启第四阀门21，将物料放至下一个工序，以此往复。

该硫酸法钛白硫酸亚铁结晶装置具有如下优点：

（1）该结晶装置利用物料重力作用产生真空的原理，可以省去传统的蒸汽喷射真空泵以及机械真空泵，无需蒸汽和电力消耗，成本大幅降低。

（2）该结晶装置巧妙利用浓硫酸的低水蒸汽分压和易吸水性，替代传统的蒸汽带走钛液蒸发过程中产生的水分，杜绝了蒸汽消耗的同时，被利用的硫酸可用于钛白粉制备的其它相关工序，不会造成浪费。

（3）该结晶装置巧妙利用物料重力形成真空替代蒸汽喷射产生真空，没有蒸汽参与，极大降低了传统的冷却热负荷，减少了冷却用水及电力的消耗。

（4）采用该结晶装置制得的硫酸亚铁颗粒均匀，残留的钛含量低，一方面硫酸亚铁质量好，有利于下游的利用，另一方面可提升硫酸法钛白的钛收率。

以上已经描述了本发明的实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的实施例。在不偏离所说明实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。